Определение содержания NaCl в в растворе

(обратное титрование по Фольгарду)

Реагенты

Хлорид натрия NaCl, х.ч., 0,04 раствор (первичный стандартный раствор);

Роданид аммония NH₄SCN, 0,04 раствор, титрант (вторичный стандартный раствор);

Нитрат серебра AgNO₃, 0,05 н раствор (вторичный стандартный раствор);

Азотная кислота HNO₃, 4 н.

Индикатор – железоаммонийные квасцы NH₄Fe(SO₄)₂ · 12H₂O

 

1. Приготовление первичного стандартного раствора хлорида натрия NaCl, 0,04 н

Стандартный раствор готовят из химически чистого хлорида натрия NaCl, грамм-эквивалент его равен молекулярной массе, т.е. 58,44.

Для приготовления 250 мл 0,04 н раствора NaCl следует взять навеску:

Рассчитанное количество хлорида натрия взвешивают в бюксе сначала на технических весах, а затем точно на аналитических весах, количественно переносят в мерную колбу, растворяют в холодной дистиллированной воде, добавляют воды до метки и тщательно перемешивают. Пустой бюкс взвешивают на аналитических весах; навеска а_практ. определяется по разнице взвешиваний.

Нормальность приготовленного раствора хлорида натрия определяется по формуле:

N = , г-экв/л

 

2. Установление концентрации раствора NH₄SCN

 

Концентрацию раствора роданида аммония NH₄SCN устанавливают по первичному стандартному раствору 0,04 н хлорида натрия, применяя метод обратного титрования.

Раствор NH₄SCN наливают в бюретку и устанавливают уровень жидкости по нижнему мениску на нуле. В колбу для титрования пипеткой наливают 10 мл раствора AgNO₃, 5 мл 4 н азотной кислоты (отмеривают цилиндром) – 10-15 капель индикатора. Полученный раствор титруют раствором роданина аммония до появления бледно-розового окрашивания. Титрование повторяют 2-3 раза, для расчета берут средний результат.

Обозначим объем NH₄SCN, пошедший на титрование 10 мл AgNO₃, – V₁ мл. Далее в колбу для титрования пипеткой берут 10 мл первичного стандартного раствора NaCl, прибавляют пипеткой 10 мл раствора AgNO₃, 5 мл 4 н HNO₃, 10-15 капель индикатора и, хорошо перемешивая полученную смесь, титруют раствором NH₄SCN до появления розового окрашивания. Титрование повторяют 2-3 раза.

Обозначим объем NH₄SCN, пошедший на титрование этой смеси – V₂ мл. Этот объем соответствует тому количеству AgNO₃, которое осталось после реакции всего прибавленного AgNO₃ с хлоридом натрия. Отсюда (V₁-V₂) – объем роданида аммония, эквивалентный взятому количеству хлорида натрия. При титровании идет следующая реакция:

NaCl + AgNO₃ = AgCl_(т) + NaNO₃ + (AgNO₃)

избыток остаток

AgNO₃ + NH₄SCN = AgSCN_(т) + NH₄NO₃

остаток

Fe³⁺ + 3NH₄SCN → Fe(SCN)₃ + NH₄⁺

красное окрашивание

Нормальность раствора NH₄SCN определяют из соотношения:

3. Определение содержания NaCl в растворе

Полученный в мерной колбе емкостью 100 мл раствор NaCl (задача) разбавляют дистиллированной водой до метки и тщательно перемешивают. Затем в колбу для титрования пипеткой помещают 10 мл этого раствора, прибавляют пипеткой 10 мл раствора AgNO₃, 5 мл 4 н HNO₃, 10-15 капель индикатора и титруют раствором NH₄SCN до появления розового окрашивания 2-3 раза. Объем раствора NH₄SCN, пошедший на титрование, обозначим V₃.

Расчет проводят по следующим формулам:

Q_NaCl = N_NaCl ·V_к ·ЭМ, мг

где ЭМ_NaCl – Мол.масса = 58,443;

V_к – объем мерной колбы (100 мл).