Определение количества едкого натра в растворе методом нейтрализации

Основы метода объемного анализа

Одним из распространенных методов количественных определений является метод объемного анализа (титриметрический метод). Сущность метода в следующем. Пусть в каком-то растворе надо определить содержание какого-либо вещества. Например, мы проводим допинг-контроль. Надо подобрать реактив, который реагирует с анализируемым веществом, продумать, как оценить конец реакции и измерить объемы реагирующих растворов. По расходу реагента и уравнению реакции тогда можно рассчитать концентрацию анализируемого раствора, а потом и абсолютное количество исследуемого вещества в пробе.

Настоящая лабораторная работа познакомит вас с методом нейтрализации, в основе которого лежит реакция нейтрализации.

 

Основы расчетов в методе объемного анализа

Одна из простейших реакций нейтрализации – взаимодействие растворов едкого натра и соляной кислоты по уравнению

NaOH + HCl = NaCl + H₂O

В соответствии с законом эквивалентов, все вещества реагируют друг с другом в эквивалентных количествах. Если реакция проведена до конца, то количество эквивалентов исходных веществ в точности равно количеству эквивалентов продуктов реакции. Из этого закона вытекает простое и удобное для запоминания соотношение для реагирующих растворов

N_щ ´ V_щ = N_к ´ V_к (6)

Здесь N_щ и N_к – нормальности растворов щелочи и кислоты, а V_щ и V_к – прореагировавшие объемы этих растворов, соответственно. Поскольку объемы находятся как в правой, так и в левой частях соотношения (6), их можно выражать в любых, но обязательно в одинаковых единицах (например, в мл).

Пример. Пусть имеется 300 мл раствора NaOH неизвестной концентрации. Для анализа воспользуемся раствором HCl, нормальность которого 0,0850 моль–экв/л. Пусть при проведении опыта установлено, что на нейтрализацию 20 мл раствора NaOH израсходовано 14,2 мл нашего 0,0850 N раствора HCl. Надо найти массу едкого натра в исходном растворе.

Сначала, используя соотношение (6), найдем нормальность раствора NaOH (N_щ). Выпишем из условия результаты анализа

V_щ = 20 мл; N_к = 0,0850 моль-экв/л; V_к = 14,2 мл

и подставим их в уравнение (6) для нахождения N_щ

N_щ = (0,0850´14,2)/20 = 0,06035 моль-экв/л.

Напомним, что нормальность показывает количество моль-эквивалентов в литре раствора. У нас по условию дано 300 мл. В этом объеме раствора будет находиться лишь

(0,06035´300)/1000 = 0,018105 моль-экв.

Осталось пересчитать это количество в граммы (ведь в условии нам предписано найти массу растворенного вещества. Растворенное вещество – одноосновное основание NaOH. Его эквивалент равен молекулярной массе (вспомним одноствольное ружье). Молекулярная масса едкого натра 40 а.е.м. Искомая масса растворенного едкого натра

0,018105´40 = 0,7242 г.

Следует обратить внимание на то, что округления в предварительных расчетах могут существенно исказить окончательный результат. Поэтому целесообразно сначала получить окончательное выражение, подставить в него все данные, сделать расчет и лишь потом округлить результат до требуемого или разумного знака после запятой.

В принципе, после нахождения нормальности можно было использовать самолетик:

	Растворенное вещество	Раствор
Спрашивают	x г	300 мл
Известно	40´Nщ г = Nщ моль.экв	1000 мл

Результат будет тот же, поскольку все дело в правильном использовании единиц измерения (наименований). Напомним, что сюда надо вставить значение N_щ = 0,06035, найденное по результатам анализа.

Итак, проводя анализ, мы измеряем объем раствора кислоты, который расходуется на определенный объем раствора щелочи. Зная концентрацию одного из растворов (например, кислоты), мы можем по соотношению (6) рассчитать концентрацию другого раствора (например, щелочи) и наоборот.

.

Практическое выполнение анализа

Титриметрическое определение сводится к проведению реакции смешиванием растворов реагирующих веществ. Один из растворов содержит вещество неизвестной концентрации – анализируемый раствор, концентрация второго раствора известна – это рабочий раствор или титрант. При смешении титрант добавляют маленькими порциями к известному объему анализируемого раствора до наступления точки эквивалентности. Эта операция называется титрованием. Точка эквивалентности – завершение реакции - устанавливается по резкому изменению видимых или измеряемых свойств раствора. Такими изменениями могут быть, например, изменение окраски реагирующих веществ или индикаторов, электропроводность раствора, его прозрачность и др.

Реакции, применяемые в объемном анализе, различны, но все должны отвечать следующим требованиям:

- практическая необратимость,

- отсутствие побочных реакций,

- достаточная скорость,

- наличие способа определения точки эквивалентности.

 

Выполнение лабораторной работы

Все время будем проводить одну и ту же реакцию нейтрализацииедкого натра соляной кислотой. Но один раз нам будет неизвестна концентрация кислоты, а второй раз – щелочи. Вся работа, таким образом, будет проходить в два этапа – один этап «учебный», второй - контрольный.

На первом этапе все студенты отрабатывают методику и приемы анализа с целью достижения одинаковых результатов (у всех одинаковое задание). Этот этап не оценивается в баллах, и результаты его оставляются на совести студентов. Однако, правильное усвоение приемов скажется на выполнении контрольной задачи (второй этап), когда каждый студент будет иметь свое индивидуальное задание и оценка будет зависеть от точности полученного результата.

Этап 1. Определение концентрации рабочего раствора кислоты.

В химических склянках в лаборатории находится один и тот же раствор соляной кислоты (как бы неизвестной концентрации) и один и тот же раствор едкого натра, нормальность (нормальную концентрацию) которого вам сообщит преподаватель.

Задача – найти нормальную концентрацию раствора кислоты. Естественно, результаты всех членов студенческого коллектива должны быть близкими, так как растворы одни и те же. Стратегический план действий заключается в том, что надо взять определенный объем раствора щелочи (мерной пипеткой) и измерить (бюреткой), какой объем кислоты с этой щелочью прореагирует. Измерения надо повторять до получения сходящихся результатов, а затем по соотношению (6) вычислить нормальность кислоты. Напоминаем, что этот этап работы совершенно одинаков и обязателен для всех студентов, присутствующих на занятиях.

Ход работы. С помощью мерной пипетки переносим в коническую колбу (она служит реактором) 10 мл NaOH (V_щ), концентрация которого (N_щ) известна (указывается преподавателем). Из склянки с индикатором добавляем в реактор 2-3 капли метилоранжа. Бюретку заполняем соляной кислотой и оттитровываем ею щелочь. Конец титрования определяем по изменению окраски индикатора. Предварительно штудируем в приложении 3 приемы, используемые в объемном анализе.

Процедуру повторяем. Для этого споласкиваем колбочку-реактор дистиллированной водой, снова вносим туда пипеткой 10 мл щелочи, снова заполняем бюретку соляной кислотой и снова проводим титрование.

И еще раз все повторяем, как в предыдущем абзаце. Если результаты определений сильно отличаются друг от друга, т.е. более чем на 0,4 мл, то берем новые пробы и титруем до получения сходящихся результатов. Результаты определения объема раствора кислоты (V_к), которая нейтрализовала 10 мл раствора щелочи, записываем в таблицу типа 13.

В таблице 13 представлены результаты студента Д. Он проводил титрование до тех пор, пока не получил сходимость в последних трех опытах. При расчете средней величины объема кислоты он совершенно справедливо отбросил первое значение, как явно выпадающее. Это часто бывает, так как первое титрование может носить характер «пристрелочного».

Среднее значение V_к из таблицы 13 студент Д. использовал для вычисления по соотношению (6) нормальности рабочего раствора соляной

Таблица 13

Пример оформления результатов титрования

№ опыта	Объем раствора щелочи Vщ мл	Объем раствора кислоты Vк мл	Средний объем раствора кислоты Vк мл
		7,8
		7,2
		7,3	7,23
		7,2

 

 

кислоты

N_к = (N_щ´10)/7,23.

Здесь еще надо использовать значение N_щ, которое всей группе сообщил преподаватель.

Величину N_к рассчитываем с точностью до 5-го знака после запятой и округляем до 4-го знака.

Сверяем найденное значение нормальной концентрации кислоты N_к со значениями, полученными соратниками по титрованию. С этой целью каждый студент записывает свое значение N_к на доске в лаборатории, предоставляя его на всеобщее обозрение. Отличия должны быть не более 0,005 моль-экв/л. Если полученная студентом Т. величина N_к сильно отличается от среднего значения для всей группы, титрование необходимо повторить. Видимо была недостаточно хорошая сходимость результатов.

Далее при выполнении индивидуального контрольного задания для расчетов надо брать только собственное значение нормальности рабочего раствора кислоты. В этом случае возможная систематическая ошибка определений «съедает» сама себя, а не складывается с ошибкой коллеги, данными которого вы воспользовались.

Этап 2. Определение количества щелочи в растворе.

Каждый студент получает у преподавателя мерную колбу с некоторым количеством раствора NaOH. В каждой колбе – разное количество. Надо провести анализ и узнать, сколько же там граммов едкого натра.

Ход работы. Получив у преподавателя колбу с контрольной задачей, заносим номер колбы в лабораторный журнал. Дистиллированной водой аккуратно доводим объем раствора в колбе до метки (по нижнему уровню мениска), так же, как это делалось на прошлом занятии по приготовлению раствора соли. Заткнув колбу пробкой или большим пальцем, перемешиваем раствор методом «кувыркания». Этот раствор будем порциями по 10 мл с помощью пипетки отбирать для серии анализов.

Немного анализируемого раствора отливаем в отдельную колбу и споласкиваем им мерную пипетку. Ведь в пипетке от прошлых определений остались капли совсем другого раствора.

С помощью «сполоснутой» пипетки отбираем из мерной (нумерованной) колбы 10 мл анализируемого раствора щелочи и переносим в коническую колбу (реактор). Этот реактор на всякий случай следует сполоснуть дистиллированной водой.

Добавляем, как в первом этапе, в реактор 2-3 капли индикатора метил-оранжа и титруем нашу «неизвестную» щелочь рабочим раствором кислоты из бюретки. Концентрацию рабочего раствора HCl мы уверенно нашли на первом этапе и даже записали на доску. Израсходованный объем кислоты записываем в таблицу типа 13.

Титрование повторяем. Снова споласкиваем реактор дистиллированной водой, вносим в него мерной пипеткой 10 мл анализируемого раствора, добавляем метилоранж и титруем до момента перехода окраски. Результат опять заносим в таблицу. Сравниваем его с предыдущим и снова повторяем всю процедуру.

Когда, наконец, достигнута сходимость (три значения V_к отличаются не больше, чем на 0,4 мл), усредняем результаты и среднее значение V_к используем для расчета нормальности анализируемого раствора щелочи по соотношению (6). При этом надо не перепутать объемы кислоты и щелочи и их нормальность. Помним, что нам надо найти N_щ, используя для расчета величину N_к, найденную на первом этапе.

Затем вычисляем, сколько граммов едкого натра (NaOH) находилось в 100 мл (это объем мерной колбы с контрольной задачей) неизвестного раствора. Расчет проводим до четвертого знака после запятой.

Найденное значение и есть решение вашей аналитической задачи, его нужно показать преподавателю. Можно похвастаться результатом перед студентами Т. и Д. и помочь им разобраться со своими колбами, полосканиями, расчетами и пр.

По требованию преподавателя при проверке результатов можно рассчитать ошибку определения. В этом случае преподаватель сообщит вам истинное значение массы NaOH в колбе. Используя свой результат и указанное преподавателем значение, рассчитываем относительную ошибку определения. Титриметрический метод позволяет проводить анализ с профессиональной точностью не менее, чем 0,5%. Сравните найденную вами ошибку определения с ошибкой, допускаемой профессионалами.

Лабораторная работа №7