Определение двухвалентного железа в водных растворах

 

В качестве примера определения железа в водных растворах в лабораторной работе рассматривается определение содержания железа (его массы) в растворе соли Мора.

Соль Мора представляет собой комплексную соль двухвалентного железа, которую чаще записывают как двойную соль состава: (NH₄)₂SO₄· FeSO₄· 6H₂O или (NH₄)₂Fe(SO₄)₂ · 6H₂O. Особенность этой соли - повышенная устойчивость двухвалентного железа (слабая его окисляемость) в обычных условиях.

Уравнение окислительно-восстановительного процесса, используемого в этих определениях, имеет вид

10 FeSO₄ + 2 KMnO₄ + 8 H₂SO₄ = 5 Fe₂(SO₄)₃ + 2 MnSO₄ + K₂SO₄ + 8 H₂O

 

2 Mn⁺⁷ + 5e ® Mn⁺² восстановление

 

5 2 Fe⁺² − 2e ® 2Fe⁺³ окисление

В качестве окислителя используется перманганат калия. Расчеты, как и в методе нейтрализации, основаны на равенстве эквивалентов окислителя и восстановителя. Соответствующее уравнение похоже на такое же в методе нейтрализации

N_ок´V_ок = N_восст.´V_восст (7)

Здесь N и V - нормальности и объемы прореагировавших растворов окислителя (перманганат калия) и восстановителя (соль Fe²⁺).

Нормальность перманганата вам рассекретит преподаватель, объем раствора восстановителя вы отмеряете пипеткой, а объем окислителя вы вычислите как средний из сходящихся результатов титрования. Подставив эти значения в уравнение (7), вы сумеете определить нормальность своего раствора соли железа. Останется решить задачу: сколько граммов железа содержится в 100 мл раствора, нормальность которого известна.

Полистав консультационную часть этой методички, вспомним, что нормальность показывает количество моль-эквивалентов в литре раствора. В 100 мл их будет в 10 раз меньше, а для перевода моль-эквивалентов в граммы надо знать массу одного эквивалента.

Здесь мы имеем дело с окислительно-восстановительным эквивалентом, который соответствует массе, приходящейся на один принятый или потерянный электрон (см. уравнения электронного баланса). Деление молярной массы на количество принятых или потерянных электронов как раз и соответствует доле молекулы, приходящейся на одну прореагировавшую валентность (на один «ствол» в ранее использованных сравнениях).

 

Задание: определить массу железа в выданном вам в мерной колбе растворе. Железо в растворе находится в составе соли Мора.

Реактивы- соль Мора, серная кислота, перманганат калия, дистиллированная вода.

Посуда – мерные колбы, мерный цилиндр, пипетка, бюретка.

Ход определения. Получаем у преподавателя или берем самостоятельно в ящике с приготовленными аналитическими задачами мерную колбу с неизвестным раствором соли Мора. В последнем случае выбираем задачу полегче.

Обязательно сразу записываем в тетрадь номер взятой колбы. Прямо в эту мерную колбу с раствором соли Мора добавляем дистиллированную воду до метки (не переливаем!) и хорошо перемешиваем. Полученным раствором ополаскиваем пипетку и переносим 10 мл исследуемого раствора в коническую колбу (реактор) для первого титрования. Добавляем, измерив цилиндром, 8 – 10 мл двунормальной серной кислоты и титруем раствором перманганата калия.

Взаимодействуя с солью Мора, перманганат калия обесцвечивается. Когда вся соль Мора прореагирует, то избыток перманганата окрасит раствор в неисчезающий бледно-розовый цвет. Чем раньше мы это обнаружим, тем точнее определим эквивалентный объем раствора перманганата, так как окраска появляется за счет избытка реактива.

Таким образом, титрование ведем до появления бледно-розовой окраски, не исчезающей в течение одной минуты.

Повторяем титрование не менее трех раз, добиваясь сходимости. Результаты заносим в таблицу, подобную табл.13, которая использовалась в методе нейтрализации. Из сходящихся результатов определяем средний объем окислителя (V_ок), который будем использовать для определения нормальности раствора восстановителя по уравнению (7).

.

Проведение расчетов

Нормальность раствора восстановителя (соли Мора) легко выводится из уравнения (7)

N _Fe= (N_ок´ V _ок) / V_Fe

Здесь в правой части все члены известны. Нормальность окислителя (раствора перманганата) нам на доске написал преподаватель, объем этого раствора (V_ок) мы определили из сходящихся результатов титрования, а объем раствора восстановителя для каждого титрования (V_Fe) мы отмеряли пипеткой путем деликатного всасывания.

Массу железа в колбе на 100 мл рассчитываем из полученной нормальности N_Fe. Вспоминаем, что нормальность показывает количество моль-эквивалентов в литре. Взятый для анализа после заполнения водой объем раствора составлял 100 мл. Значит в нем железа в 10 раз меньше, чем в литре. Для перевода этого количества в граммы надо использовать массу окислительно-восстановительного эквивалента железа. Железо в этой реакции теряет один электрон, поэтому его эквивалент равен атомной массе (55,56 а.е.м.), а моль-эквивалент соответственно «потянет» 55,56 г.

Для химико-математически ослабленных коллег по нашему практикуму составим общую формулу для расчета массы железа в использованной мерной колбе

m = (N_ок´V _ок ´55,56)/ (V_Fе ´10) г.

После расчета обращаемся к преподавателю за оценкой полученного результата.

РАЗДЕЛ 3. ПРИЛОЖЕНИЯ

Приложение 1

Восстановительная часть курса

Химическая символика

Все вещества состоят из маленьких электронейтральных частиц, называемых молекулами. Молекулы, в свою очередь, состоят из атомов.

Атомы химических элементов обозначают химическими знаками, молекулу - химической формулой, химические процессы (реакции) – химическим уравнением. Химические знаки элементов, как правило, обозначаются первыми (одной или двумя) буквами латинского названия элемента. Их узнаем из любой периодической таблицы. Специально заучивать их не имеет смысла – ведь всегда можно посмотреть. Латинские названия элементов широко употребляются при образовании названий различных веществ, состоящих из атомов этих элементов, поэтому полезно знать названия хотя бы наиболее распространенных элементов.

Примеры:

Водород - Hydrogenium, химический знак Н. Первый корень (hydr) латинского названия этого сложного слова встречается в названиях соединений, образовавшихся с участием воды: гидроксиды, гидраты;

Сера – Sulfur, химический знак S, соли серной кислоты – сульфаты;

Азот – Nytrogenium, химический знак N, соли азотной кислоты – нитраты.