Заглавная страница Избранные статьи Случайная статья Познавательные статьи Новые добавления Обратная связь FAQ Написать работу КАТЕГОРИИ: АрхеологияБиология Генетика География Информатика История Логика Маркетинг Математика Менеджмент Механика Педагогика Религия Социология Технологии Физика Философия Финансы Химия Экология ТОП 10 на сайте Приготовление дезинфицирующих растворов различной концентрацииТехника нижней прямой подачи мяча. Франко-прусская война (причины и последствия) Организация работы процедурного кабинета Смысловое и механическое запоминание, их место и роль в усвоении знаний Коммуникативные барьеры и пути их преодоления Обработка изделий медицинского назначения многократного применения Образцы текста публицистического стиля Четыре типа изменения баланса Задачи с ответами для Всероссийской олимпиады по праву Мы поможем в написании ваших работ! ЗНАЕТЕ ЛИ ВЫ?
Влияние общества на человека
Приготовление дезинфицирующих растворов различной концентрации Практические работы по географии для 6 класса Организация работы процедурного кабинета Изменения в неживой природе осенью Уборка процедурного кабинета Сольфеджио. Все правила по сольфеджио Балочные системы. Определение реакций опор и моментов защемления |
Фотоколориметрические определение железа в белых винахСодержание книги
Похожие статьи вашей тематики
Поиск на нашем сайте
Принцип метода Метод определения Fe3+ с помощью роданида калия основан на образовании комплекса, имеющего кроваво-красную окраску. Реакцию проводят в присутствии HNO3 (d=1.2) и 30%-ного раствора H2O2: Fe3+ + n(SCN-)→Fe(SCN)n Выполнение работы Приборы: фотоэлектроколориметр с кюветами толщиной 10 мм Посуда: 1. Мерные колбы на 100 см3 - 6шт. 2. Пипетки градуированные на 10см3 - 2 шт. 3. Раствор роданида калия KSCN, 5%-ный 4. Раствор железо-аммонийных квасцов FeNH4(SO4)2, 12H2O с содержанием 20 мкг в 1 см3 - раствор № 1 (0,8636 г. химически чистых железоаммонийных квасцов растворяют в мерной колбе на 1000 см3 дистиллированнной водой, куда прибавлено 4см3H2SO4.d=1,54 тщательно перемешивают. Полученный раствор содержит 0,1 мг/см3 Fe3+. Далее в мерную колбу на 250 см3 отмеряют пипеткой 50 см3 приготовленного раствора, доводят дистиллированной водой до метки и тщательно перемешивают).
Построение градуированной кривой Для построения градуировочного графика в четыре мерные колбы на 100см3 вносят 5, 10, 15, 20 см3 раствора № 1, что соответствует содержанию железа 100, 200, 300, 400 мкг в 100 см3. Прибавляют в каждую колбу по 2 см3 HNO3, по 6 капель 30% Н2О2, по 40 см3 5%-ного раствора KSCN и доводят дистиллированной водой до метки. Спустя 30 минут по завершении химических реакций измеряют абсорбционность каждого из растворов на приборе с зеленым светофильтром в кюветах с толщиной слоя 10 мм. В одну кювету наливают раствор фона, а в другую кювету - раствор с содержанием железа 100 мкг и измеряют абсорбционность (оптич. плотность). Каждое определение следует повторить 3 раза. Далее, меняя раствор во второй кювете, находят абсорбционность для растворов с содержанием железа 200, 300, 400 мкг. Результаты определения заносят в таблицу 4.
Таблица 4
На основании полученных данных строят градуировочную кривую. На оси абсцисс откладывают содержание железа в мкг, а на оси ординат-D. Анализ вина
Для определения содержания железа готовят раствор вина. В мерную колбу на 100 см3 берут 20 см3 вина, 2 см3 HNO3, 6 капель 30% H2O2, 40 см3 40% раствора KSCN и доводят содержимое колбы до метки дистиллированной водой. Затем измеряют D- абсорбционность исследуемого вина и по градуировочной кривой определяют содержимое железо в растворе («а» мкг). Содержание железа в 1 дм3 вина определяют по формуле: Fе (мкг/дм3) = = а . 50мкг/см3 = мг/дм3
ЛЮМИНЕСЦЕНТНЫЙ АНАЛИЗ
Флуориметрический метод Люминесценцией называется вторичное свечение вещества в результате предварительного возбуждения его ультрафиолетовыми лучами. Определение природы и состава вещества по цвету, или точнее по спектру его люминесцентного излучения, называется люминесцентным анализом, одной из областей которого является флуориметрия. Этим путем можно обнаружить присутствие ничтожных количеств в концентрации до 10-11 мкг/см3, что на три порядка превосходит чувствительность эмиссионного спектрального анализа. Флуоресцентное свечение используют в качественном анализе веществ и продуктов, который обычно заключается в определении цвета флуоресценции образца. Количественный флуоресцентный анализ заключается в построении с помощью эталонных растворов градуировочного графика в координатах: концентрация раствора в мкг/см3 – абсцисса, относительная интенсивность флуоресценции – ордината; и нахождении по графику искомой концентрации. Ослабление интенсивности с повышением температуры создает температурное гашение, поэтому анализ ведут при невысоких температурах. С повышением концентрации интенсивность флуоресценции падает и наступает концентрационное гашение флуоресценции (рис. 14).
РАБОТА № 15 ОПРЕДЕЛЕНИЕ ВИТАМИНА В2 (РИБОФЛАМИНА) В ДРАЖЕ ИЛИ ТАБЛЕТКАХ ФЛУОРИМЕТРИЧЕСКИМ МЕТОДОМ Витамин В2, рибофлавин, содержится в мясе, рыбе, печени, молоке, яичном желтке и в растительных продуктах. В организме человека витамин В2 участвует в углеводном и жировом обмене. В аналитической химии используют рибофлавин в качестве абсорбционного флуоресцентного индикатора, наряду с эозином и флуоресцеином. При восстановлении раствора рибофлавина гидросульфитом натрия происходит химическое гашение флуоресценции из-за превращения рибофлавина в бесцветное соединение. Гашение флуоресценции при восстановлении рибофлавина используется при анализе его растворов, содержащих флуоресцеирующие примеси. Вначале измеряют суммарную интенсивность флуоресценции раствора, и после гашения свечения рибофлавина восстановлением NaHSO3 измеряют остаточное свечение примесей; по разности общего и остаточного свечения определяют свечение рибофлавина. Количественное определение витамина В2 заключается в построении с помощью стандартных растворов градуировочной кривой в координатах: содержание рибофлавина в мкг (ось абсцисс) - интенсивность флуоресценции (ось ординат). После определения по графику содержания рибофлавина в исследуемом растворе его проверяют на присутствие примесей путем гашения свечения рибофлавина гидросульфитом натрия и измерение остаточной флуоресценции.
Y
С Используемый в Концентрационное анализе диапазон гашение концентраций флуоресценции от 10-4 до 10-7 (при больших концентрациях) Рис. 14 Кривая зависимости интенсивности флуоресценции от концентрации вещества.
Выполнение работы
|
|||||||||||||||||||
Последнее изменение этой страницы: 2016-12-10; просмотров: 682; Нарушение авторского права страницы; Мы поможем в написании вашей работы! infopedia.su Все материалы представленные на сайте исключительно с целью ознакомления читателями и не преследуют коммерческих целей или нарушение авторских прав. Обратная связь - 18.226.98.244 (0.009 с.) |