Заглавная страница Избранные статьи Случайная статья Познавательные статьи Новые добавления Обратная связь FAQ Написать работу КАТЕГОРИИ: АрхеологияБиология Генетика География Информатика История Логика Маркетинг Математика Менеджмент Механика Педагогика Религия Социология Технологии Физика Философия Финансы Химия Экология ТОП 10 на сайте Приготовление дезинфицирующих растворов различной концентрацииТехника нижней прямой подачи мяча. Франко-прусская война (причины и последствия) Организация работы процедурного кабинета Смысловое и механическое запоминание, их место и роль в усвоении знаний Коммуникативные барьеры и пути их преодоления Обработка изделий медицинского назначения многократного применения Образцы текста публицистического стиля Четыре типа изменения баланса Задачи с ответами для Всероссийской олимпиады по праву Мы поможем в написании ваших работ! ЗНАЕТЕ ЛИ ВЫ?
Влияние общества на человека
Приготовление дезинфицирующих растворов различной концентрации Практические работы по географии для 6 класса Организация работы процедурного кабинета Изменения в неживой природе осенью Уборка процедурного кабинета Сольфеджио. Все правила по сольфеджио Балочные системы. Определение реакций опор и моментов защемления |
Реакция окрашивания пламени. Реакция с оксалатом аммония (NH4)2C2O4Содержание книги
Похожие статьи вашей тематики
Поиск на нашем сайте
Выполнение реакции: а) При отсутствии мешающих ионов к капле раствора прибавляют 1-2 капли раствора реагента гексанитрокобальтата (III) натрия, дают постоять и нагревают. В присутствии иона К+ образуется ярко-желтый кристаллический осадок соли K2Na [Co(NO2)6]. б) При выполнении дробной реакции в присутствии мешающих ионов для связывания иона NH+4 используют реакцию с формальдегидом в щелочной среде. К 2-3 каплям исследуемого раствора прибавляют равный объем 40%-ного раствора формальдегида и 1 каплю фенолфталеина. Затем по каплям добавляют раствор Na2CO3 до появления устойчивой красной окраски (рН>10). Если при этом образуется осадок карбонатов и гидроксидов, то содержимое пробирки нагревают в течение 1-2 минут, а затем осадок отделяют центрифугированием и отбрасывают. Центрифугат подкисляют 2 н. раствором CH3COOH до исчезновения красной окраски и обнаруживают в нем К+ действием Na3[Co(NO2)6]. 2. Реакция окрашивания пламени. Летучие соединения калия окрашивают пламя газовой горелки в бледно – фиолетовый цвет. Платиновую или нихромовую проволоку очищают, смачивают исследуемым раствором и вносят в бесцветное пламя горелки (платиновую или нихромовую проволоку можно заменить полоской фильтровальной бумаги). В присутствии калия пламя окрашивается в бледно – фиолетовый цвет. Испытанию мешают соли натрия. Обнаружение иона натрия Na+ Реакция окрашивания пламени. Летучие соли натрия окрашивают пламя газовой горелки в интенсивно – желтый цвет. Реакцию проводят так же, как и на К+. Реакция очень чувствительна: открываемый минимум равен 0,0001 мкг. Поэтому о присутствии Na+ можно судить лишь в том случае, если интенсивно – желтое окрашивание пламени не исчезает через 10-15 секунд.
Обнаружение иона свинца Pb2+ 1. Реакция с кислотой. Разбавленная НCl (а также растворы хлоридов) осаждает Pb2+ в виде белого осадка хлорида свинца: Pb2+ + 2Сl → PbCl2(т) Осадок растворим в щелочах и в избытке HCl: PbCl2(т) + 4OH- → [Pb(OH)4]2- PbCl2(т) + 2Cl- → [PbCl4]2-. PbCl2 характеризуется значительной растворимостью в воде, чем пользуются для отделения PbCl2 от AgCl и Hg2Cl2 и последующим открытием. Выполнение реакции. В пробирку помещают 15-20 капель исследуемого раствора и прибавляют при перемещении 20 капель 2 н соляной кислоты. Осадок центрифугируют и отделяют от центрифугата. Осадок обрабатывают 10 каплями дистиллированной воды и нагревают; часть осадка PbCl2 растворяется. Горячий раствор быстро отделяют от осадка и испытывают на присутствие иона Pb2+. а.) Иодид калия KI дает с Pb2+ желтый осадок PbI2; Pb2+ + 2I- → PbI2(т) Получив осадок, в пробирку прибавляют несколько капель воды и 2 н. раствора СН3СООН и нагревают на водяной бане. Осадок растворяется, но при охлаждении выпадает вновь в виде блестящих золотистых кристаллов. б.) Хромат калия K2CrO4 и дихромат калия K2Cr2O7 образует желтый осадок малорастворимого хромата свинца PbCrO4: Pb2+ + CrO24 → PbCrO4(т); 2Pb2+ + Cr2O2-7 + H2O ↔ 2PbCrO4(т) + 2H+. Осадок PbCrO4 легко растворяет в растворах щелочей: PbCrO4(т) + 4OH- → PbO2-2 + CrO2-4 + 2H2O.
Обнаружение иона кальция Ca2+ Реакция с оксалатом аммония (NH4)2C2O4 Оксалат аммония (NH4)2C2O4 образует с Ca2+ белый осадок оксалата кальция: Ca2+ + C2O2-4 → CaC2O4(т). Оксалат кальция растворим в минеральных кислотах, но нерастворим в уксусной кислоте. Ba2+ и Sr2+ дают с ионом C2O2-4 аналогичные осадки. Этой наиболее важной качественной реакции Ca2+ мешает ряд ионов, которые предварительно удаляют: а) катионы Pb2+, Ag+ образуют с оксалатом осадки, нерастворимые в избытке реактива; их удаляют из раствора действием металлического цинка; б) катионы Fe3+, Al3+, Cr3+, Mg2+, Co2+, Ni2+, Zn2+, Mn2+ дают с избытком C2O2-4 растворимые комплексы. При большой концентрации Fe3+, Cr3+, Al3+ осаждают аммиаком. Следовательно, при действии металлического цинка в аммиачной среде большинство мешающих катионов выпадает в осадок либо в виде металла, либо, в виде гидроксидов. Выполнение реакции. К 1-2 мл исследуемого раствора прибавляют по каплям при взбалтывании избыток концентрированного раствора NH3 до рН 8-9 (проверяют по универсальному индикатору). Затем вносят около 0,5 мл H2SO4 (1:3), нагревают 1 минуту при температуре, близкой к кипению, и горячий раствор снова центрифугируют. К центрифугату прибавляют около 1 мл (NH4)2C2O4, добавляют по каплям концентрированный раствор NH3 до рН 8 и нагревают до кипения. В присутствии иона Ca2+ появляется белый кристаллический осадок оксалата кальция, постепенно оседающий на дно пробирки. Обнаружение иона хрома Cr3+ Растворы солей хрома (III) имеют фиолетовую окраску. При действии различных окислителей Cr3+ переходит в Cr (VI), образуя анион хромовой кислоты CrO2-4 (желтого цвета) и двухромовой кислоты Cr2O2-7 (оранжевого цвета). 1.) Окисление Cr (III) в щелочной среде. Окисление в щелочной среде проводят хлорной или бромной водой, но чаще всего перекисью водорода или перекисью натрия. Составим окислительно-восстановительное уравнение реакции окисления Cr (III) перекисью водорода. Как известно, Cr (III) в щелочной среде находится в виде хромитов, т.к. гидроксид хрома (III) обладает амфотерными свойствами: Сr3+ + 3OH- → Cr(OH)3(т) Cr(OH)3(т) + OH- → [Cr(OH)4]- 2 [Cr(OH)4]- + 4OH- - 3ē → CrO2-4 + 4H2O 3 H2O2 + 2ē → 2OH-
2[Cr(OH)4]- + 3H2O2 + 2OH- → 2CrO2-4 + 8H2O
Выполнение реакции. К 2-3 каплям исследуемого раствора прибавляют 4-5 капель 2 н.раствора NaОН, 2-3 капли 3%-ного раствора перекиси водорода и нагревают несколько минут до тех пор, пока окраска раствора не перейдет в желтую. Раствор отделяют от осадка (если осадок образовался) и проводят реакцию получения надхромовой кислоты (см. ниже пункт 3). 2) Окисление Сr (III) в кислой среде действием персульфата аммония (NН4)2S2О8. Реакция протекает по следующему уравнению: 1.2 Cr3+ - 6ē + 7 Н2О → Cr2О72- + 14 Н+ 2.S2О82- + 2ē → 2 SO42- 2 Cr3+ + 3 S2О82- + 7 Н2О → Cr2О72- + 6 SO42- + 14 Н+ Выполнение реакции. К 5-6 каплям дистиллированной воды добавляют немного сухой соли (NН4)2S2О8, прибавляют 1-2 капли 2 н Н2SО4 и 1 каплю раствора соли серебра (катализатор); в полученную окислительную смесь вводят 2-3 капли исследуемого растворах) и нагревают. В присутствии Сr3+ происходит изменение окраски вследствие образования ионов Сr2О72- (желто-оранжевый цвет). Раствор отделяют от осадка (если осадок образовался) и проводят реакцию получения надхромовой кислоты (см. ниже, пункт 3). Примечание. х) Раствор не должен содержать ион Сl-, т.к. хлорид-ион окисляется сильными окислителями до свободного хлора.
3) Образование надхромовой кислоты Н2СrО6. При действии перекиси водорода Н2О2 на подкисленный раствор хромата СrО42- или дихромата Сr2О72- получается надхромовая кислота Н2СrО6, раствор при этом окрашивается в интенсивно синий цвет: H2Cr2O7 + 4 H2O2 → 2 H2CrO6 + 3 H2O В водном растворе надхромовая кислота очень неустойчива, быстро разлагается с образованием Сr3+; синяя окраска переходит в зеленую. Однако, если к раствору прибавить диэтилового эфира (С2Н5)2О или амилового спирта С5Н11ОН, то при взбалтывании надхромовая кислота будет экстрагироваться этими несмешивающимися с водой растворителями, что значительно повышает ее устойчивость. Образуется слой окрашенного в синий цвет раствора (синее кольцо). Комбинируя эту реакцию с какой-либо из ранее описанных реакций окисления Сr(III) в Сr(VI), можно дробно открывать Сr3+ в присутствии остальных катионов. Выполнение реакции. В пробирку помещают 5-6 капель раствора хромата, полученного ранее (см. пункты 1 и 2). Кипячением на водяной бане удаляют избыток Н2О2, пробирку охлаждают под струей водопроводной воды. Затем к раствору прибавляют 1 каплю фенолфталеина и Н2SО4 (1:4) до исчезновения окраски индикатора. Раствор вновь охлаждают, прибавляют 5 капель эфира (или амилового спирта) и несколько капель Н2О2; содержимое пробирки быстро встряхивают. В присутствии хрома образуется окрашенное в синий цвет кольцо. Обнаружение иона железа Fe2+. Ион гексацианофератта (III) [Fe(CN)6]3- образует с Fe2+ синий осадок “турнбулевой сини”. Реакция идет по уравнению 3Fe2+ + 2[Fe(CN)6]3- → Fe3[Fe(CN)6]2(т)
Обнаружение иона железа Fe3+ Растворы солей железа (III) имеют желтую окраску а) Ион гексацианоферрата (II) [Fe(CN)6]4- образует с Fe3+ синий осадок “берлинской лазури”. Реакция идет по уравнению: 4 Fe3+ + 3[Fe(CN)6]4- → Fe4[Fe(CN)6]3(т) Щелочи разлагают берлинскую лазурь с выделением осадка Fe(OH)3. Выполнение реакции. К 1-2 каплям раствора прибавляют равный объем раствора K4[Fe(CN)6]. В присутствии иона Fe3+ наблюдают появление синей окраски и образование синего осадка. б) Роданид – ион SCN- образует с ионом Fe³+ комплексные роданиды железа, окрашивающие раствор в кроваво-красный цвет. В зависимости от концентрации роданид – иона могут образоваться комплексы различного состава: Fe3+ + SCN- ↔ [Fe(SCN)]2+ и т.д. до Fe3+ + 6SCN- ↔ [Fe(SCN)6]3- Это одна из наиболее чувствительных реакций Fe3+. Прибавление реактива усиливает окраску. Однако ряд веществ, образующих комплексы с Fe3+, мешают появлению окраски. К таким веществам относятся фториды, фосфаты, соли щавелевой, винной, лимонной кислот. В присутствии фторид – ионов протекает реакция: [Fe(SCN)6]3- + 6F- → [FeF6]3- + 6SCN- Выполнение реакции. К 1-2 каплям исследуемого раствора прибавляют 1-2 капли раствора NH4SCN или KSCN. В присутствии Fe3+ возникает красное окрашивание.
Обнаружение иона марганца Mn2+ Растворы солей Мn2+ окрашены в бледно розовый цвет. Разбавленные растворы бесцветны. Большое значение для обнаружения Мn2+ имеют реакции окисления его до марганцевой кислоты НМnО4, имеющей характерный фиолетовый цвет. 1) Реакция окисления персульфатом аммония (NH4)2S2O8. Окисление проводят в присутствии катализатора – Ag+ (AgNO3). В присутствии Аg+, а также при избытке Мn2+ вместо МnО4- образуется бурый осадок МnО(ОН)2. 2MnSO4 + 5(NH4)2S2O8 + 8H2O → 2HMnO4 + 5(NH4)2SO4 + 7H2O 2 Мn2+ + 4H2O - 5ē → МnO4- + 8H+ 5 S2O82- + 2ē → 2SO42-
2 Мn2+ + 5S2O82- + 8H2O → 2 МnO4- + 10SO42- + 16H+ Выполнение реакции. К 5-6 каплям насыщенного раствора персульфата аммония или к нескольким кристалликам прибавляют 1 каплю 2н. Н2SО4 (или НNО3), 1-2 капли концентрированной Н3РО4 (фосфорная кислота стабилизирует ионы МnО4- и препятствует их разложению), 2 капли соли серебра (0,1 н. AgNO3) и нагревают. В нагретую окислительную смесь погружают стеклянную палочку, предварительно смоченную исследуемым раствором (не содержащим Cl- - ионы) и перемешивают. В присутствии Mn2+ - раствор окрасится в фиолетово – розовый цвет. 2) Реакция окисления диоксидом свинца PbO2. В кислой среде при нагревании диоксид свинца PbO2 окисляет Mn2+ до MnO4-: 2MnSO4 + 5PbO2(т) + 6HNO3 → 2HMnO4 + 2PbSO4(т) + 3Pb(NO3)2+2H2O 2 Mn2+ - 5е + 4H2O → MnO-4 + 8H+ 5 PbO2(т) + 2е + 4H+ → Pb2+ + 2H2O
2Mn2+ + 5 PbO2(т) + 4H+ → 2MnO-4 + 5 Pb2+ + 2H2O При выполнении этой реакции (как предыдущей) необходимо использовать очень малое количество соли Mn2+, так как избыток ее восстанавливает образовавшийся MnO-4 до MnO(OH)2 и фиолетовая окраска исчезает. По этой же причине в растворе не должно быть никаких других восстановителей и, в частности, Cl- - ионов. Выполнение работы. В пробирку помещают немного порошка PbO2 и 4-5 капель 6 н раствора HNO3 и нагревают. Через 1-2 минуты центрифугируют и, не отделяя осадка, рассматривают окраску раствора. Если она малиново – фиолетовая (цвет MnO-4), реактивы содержат марганец и для опыта не годятся. При отсутствии окраски прибавляют в эту же пробирку одну каплю исследуемого раствора, перемешивают и нагревают. В присутствии Mn2+ появляется фиолетово – розовое окрашивание раствора. 3) Реакция окисления висмутатом натрия NaBiO3. Эта реакция идет на холоде и поэтому небольшой избыток Mn2+ не мешает. Кроме того, Cl- - ионы на холоде реагируют с MnO4- сравнительно медленно и поэтому в небольших количествах обнаружению не мешают. 2MnSO4 + 5NaBiO3(т) + 16HNO3 → 2HMnO4 + 5Bi(NO3)3 + 2Na2SO4 + + NaNO3 + 7H2O 2 Mn2+ - 5е + 4H2O → HMnO4 + 7H+ 5 BiO-3(т) + 2е + 6H+ → Bi3+ + 3H2O
2Mn2+ + 5NaBiO3(т) + 6H+ → 2HMnO4 + 5Bi3+ + 5Na+ + 7H2O Выполнение реакции. К 1-2 каплям исследуемого раствора прибавляют 3-4 капли 6 н. HNO3 и 5 капель дистиллированной воды, после чего вносят в раствор стеклянной лопаточкой немного порошка NaBiO3 смесь перемешивают и через 1-2 минут центрифугируют. Фиолетово – розовое окрашивание жидкости над осадком указывает на присутствие марганца (II). Обнаружение иона меди Cu2+ 1.) Реакция с ионом гексацианоферрата (II) [Fe(CN)6]4- при рН < 7 образует с Cu (II) красно – бурый осадок: 2Cu2+ + [Fe(CN)6]4- → Cu2[Fe(CN)6](т) Выполнение реакции. К 1-2 каплям исследуемого раствора прибавляют 1-2 капли раствора K4[Fe(CN)6]. В присутствии Cu (II) выпадает красно – бурый осадок. Этой реакции мешают ионы Fe³+. 2.) Реакция с аммиаком. При прибавлении небольшого количества аммиака осаждается основная соль меди зеленого цвета: 2Cu2+ + SO2-4 + 2NH3 + 2H2O → (CuOH)2SO4(т) + 2NH+4 В избытке реактива соль (CuOH)2SO4 растворяется с образованием аммиачного комплекса меди интенсивно синего цвета [Cu(NH3)4]2+: (CuOH)2SO4(т) + 8NH3 → 2[Cu(NH3)4] 2+ + SO2-4 + 2OH- Выполнение реакции. К нескольким каплям исследуемого раствора прибавляют избыток аммиака. В присутствии Cu (II) при рН > 7 образуется аммиачный комплекс интенсивно синего цвета.
Обнаружение иона никеля Ni2+ Водные растворы, содержащие ионы никеля (II), окрашены в зеленый цвет. Реакция с диметилглиоксимом. Диметилглиоксим (реактив Чугаева) образует с Ni (II) в аммиачной среде характерный красный осадок внутрикомплексной соли: OH OHO CH3 – C = N CH3 – C = N N = C – CH3 2 + Ni2+ + 2NH3 → Ni + 2NH+4 CH3 – C = N CH3 – C = N N = C – CH3 OH OHO Это важнейшая реакция обнаружения Ni (II). Реакции мешает комплекс, окрашенный в красный цвет. Должны отсутствовать также катионы, образующие с р-ром NH3 окрашенные осадки гидроксидов (например, Fe (III); они могут маскировать реакцию). Выполнение реакции. К 2-3 каплям исследуемого раствора приливают 1-2 капли 2 н аммиака, 2-3 капли спиртового раствора диметилглиоксима и 5 капель амилового спирта. Содержимое пробирки встряхивают. В присутствии Ni (II) слой органического растворителя окрашивается в ало – красный цвет. Обнаружение иона кобальта Co2+ Кристаллогидраты и разбавленные растворы солей кобальта розового цвета. Роданид – ион SCN- образует с Co2+ комплексную соль состава (NH4)2[Co(SCN)4]: CoCl2 + 4NH4SCN → (NH4)2[Co(SCN)4] + 2NH4Cl Выполнение реакции. К 1-2 мл исследуемого раствора прибавляют 2 мл концентрированного раствора NH4SCN (или сухой соли стеклянным шпателем), 2-3 мл амилового спирта для экстракции комплексной соли. Смесь сильно взбалтывают и дают отстояться слою амилового спирта, который в присутствии Co2+ окрасится в синий цвет. Этой чувствительной реакции мешает ион Fe3+, образующий комплексную соль красного цвета, которая также экстрагируется амиловым спиртом и окрашивает его в красный цвет. Поэтому к раствору, содержащему Fe3+, прибавляют фторид натрия или фторид аммония, связывающий железо (III) в комплексе [FeF6]3.При отсутствии фторида, можно связать Fe (III) в комплекс, прибавив к раствору 1 мл 50%-ного раствора винной или фосфорной кислоты.
|
|||||||||||||
Последнее изменение этой страницы: 2016-12-10; просмотров: 464; Нарушение авторского права страницы; Мы поможем в написании вашей работы! infopedia.su Все материалы представленные на сайте исключительно с целью ознакомления читателями и не преследуют коммерческих целей или нарушение авторских прав. Обратная связь - 3.133.120.64 (0.009 с.) |