Пламенно-фотометрическим методом

 

Простой и быстрый метод фотометрического анализа пламени широко распространен в различных областях науки и техники.

Им определяют качественно и количественно до 50 элементов с ошибкой, не превышающей 2-4%. Метод важен в анализе микроколичеств щелочных и щелочно-земельных металлов, когда определение их другими методами, особенно при совместном присутствии, затруднительно.

Целебные и вкусовые качества различных сортов минеральной воды зависят от ассортимента растворимых катионов щелочных, щелочно-земельных металлов и ряда анионов: хлоридов, гидрокарбонатов, сульфатов и др.

Окрашивание пламени происходит вследствие термического возбуждения в пламени атомов исследуемого вещества и последующего излучения (эмиссии) световых волн определенной длины λ и частоты ν.

Длина волны излучения является качественным признаком, а интенсивность излучения выражает концентрацию вещества в растворе.

Так, излучению атомов натрия соответствует длина волны λ_max=585±5 нм (желтая окраска).

Излучению атомов калия - λ_max=768±5 нм (краснофиолетовая окраска).

Излучению атомов кальция - λ_max = 622+ 5 нм (оранжевая окраска).

Сила фототока в фотоэлементе прибора пропорциональна интенсивности излучения паров вещества (степени окраски пламени). Это делает возможным качественный и количественный анализ смеси присутствующих катионов натрия, калия и кальция без их разделения.

Чтобы определить концентрацию этих катионов в исследуемом растворе для каждого из них строят график, откладывая на оси абсцисс концентрацию раствора, а на оси ординат – соответствующую ей величину фототока прибора в микроамперах.

Выполнение работы

Качественный анализ минеральной воды

После прогревания прибора в стаканчик наливают 20 см³ дистиллированной воды и устанавливают его под капилляр распылителя. Через смотровое окно наблюдают за окраской пламени горелки и заключают о присутствии какого-либо из катионов.

 

 

Количественный анализ катионов

Натрия, калия, кальция в минеральной воде

Изменение концентраций натрия, калия и кальция начинается с построения градуированных кривых, которые строятся для каждого элемента отдельно по эталонным растворам.

Приготовление эталонных растворов

Эталонные растворы готовят из стандартных растворов, содержащих:

Кальция – 2 г/дм³, калия - 0,2 г/дм³, натрия - 0,2 г/дм³.

В мерных колбах объемом в 100 см³ приготавливают эталонные растворы, содержащие 2,4,.6 и 8 мкг/см³ ионов натрия; 20, 40, 60, 80 мкг/см³ ионов калия и 0,2; 0,4; 0,6 и 0,8 мкг/см³ ионов кальция.

 

Построение градуировочной кривой (рис.13).

Выбор диапазона измерения начинают с наименее чувствительного-5-ого, распыляя дистиллированную воду, ручкой “установка нуля” стрелку микроамперметра устанавливают на “0” шкалы. Далее, распыляя эталонный раствор максимальной концентрации, стрелку микроамперметра ручкой “чувствительность” ставят на деление 100. Снова распыляют дистиллированную воду, при этом стрелка микроамперметра должна вернуться на “0”. Если она не возвращается, ее устанавливают на “0” ручкой “установка нуля”. Затем повторно фотометрируют эталонный раствор максимальной концентрации. Если стрелка не установилась на деление 100 шкалы, ее устанавливают ручкой “чувствительность”.

Далее фотометрируют эталонные растворы определяемого элемента известной, равномерно возрастающей концентрации. Каждой концентрации будет соответствовать определенное отклонение стрелки. Число растворов должно быть достаточным для построения нескольких точек градуировочной кривой, в координатах: концентрация растворов в мкг/см³ – на абсциссе, показания прибора в миллиампереах на ординате (рис.13).

 

Рис. 13 Градуировочная зависимость