Схема 1. Шкала электромагнитного излучения

Интервал длин волн	Участок спектра	Атомные и молекулярные переходы
10^-4- 0,1 НМ 10^-2-10 НМ	γ-излучение рентгеновское излучение	K и L электроны
10- 400 НМ	ультрафиолетовое излучение	средние и валентные электроны
400-760 НМ 760- 10^6 НМ	видимый свет инфракрасное излучение	валентные электроны молекулярные колебания, вращение и низкочастотные колебания
10^-3 – 1 м	микроволны и сверхвысокие частоты	молекулярные вращения
>1м	радиоволны	ядерный магнитный резонанс

 

Метод атомного эмиссионного спектрального анализа основан на наблюдении и измерении интенсивности излучения, которое получается путем возбуждения атомов или ионов образца с помощью источников возбуждения (в пламени, электрической дуге и др.). Такое сложное излучение разлагается посредством спектральных приборов, «развертываясь» в определенные системы линий и полос, в виде линейчатых, или полосатых спектров. Эти монохроматические линии соответствуют определенной орбите химического элемента и имеют свое постоянное место в спектре. Каждая спектральная линия характеризуется определенной частотой ν, длиной волны λ – (в ангстремах - А˚), либо в нанометрах (10^-9 м). Она соответствует одному определенному переходу электронов внешних орбит атома из состояния с большей энергией в состояние с меньшей энергией в диапазоне от 10^-1до 10^-7см (от10⁵ до 1 нм). Набор спектральных линий, возникающих при данном способе возбуждения, образует спектр вещества.

В 1931 г. в Англии изготовили специальный эмиссионный спектроскоп под названием стилоскоп (от анг. - «steel» - сталь и греческого- «scopeo» - смотреть), предназначенный для визуального полуколичественного экспресс-анализа сталей и сплавов.

Рабочая область длин волн стилоскопа 3900-7000 А˚ (ангстрем). Дуга зажигается между дисковым электродом прибора и образцом.

РАБОТА № 12

 

Определение содержания хрома и марганца на стилоскопе

Качественный спектральный анализ заключается в обнаружении химических элементов в образце по их линейчатым спектрам, путем отождествления (идентификации) по спектру железа.

Принадлежность спектральных линий определенным химическим элементам устанавливается сравнением их спектра с опорными линиями спектра железа- этой достаточно хорошо изученной и измеренной «шкалы» длин волн. Длины волн линий железа берутся из атласа дугового и искрового спектра.

Линейчатые спектры являются развертками излучения вещества на фокальной плоскости прибора, видимой через окуляр (рис.12 пп.7,8).

При определении длин волн элементов по данному спектру необходимо знать «цену деления» прибора, т.е. отношение длины развертки и делениях барабана призмы к оптическому диапазону прибора, что выражается его дисперсионной кривой.

Чтобы охватить весь диапазон волн видимой области от красного до фиолетового цвета, в пламя дуги прибора поочередно вносят кристаллические соли металлов (крупинку соли – на один из электродов).

Выполнение работы

Качественный анализ легированной стали на стилоскопе СЛ-11а (обнаружение добавок марганца и хрома)

Для улучшения механических, эксплуатационных и антикоррозионных свойств в сталь вводят легирующие добавки металлов хрома - Cr, никеля - Ni, кобальта Co, марганца Mn, вольфрама – W, ванадия V и т.д.

Необходима следующая последовательность работы:

1. Зачистка поверхности образца напильником.

2. Установка образца на предметный столик.

3. Зажигание дуги выключателем

4. Регулировка расстояния между образцом и дисковым медным электродом прибора до 2-3 мм рукоятками 10, 12, 13.

5. Поворачивание диспергирующей призмы барабаном в положение марганца (Mn); в зелено-голубую область спектра и запись соответствующего ему числа делений, а затем поворачивание призмы барабаном в положение хрома (Cr) в желто-зеленую область спектра с последующей записью делений.

6. Определение присутствия в исследуемом образце марганца и хрома. Индентификация линии неизвестного вещества может быть произведена методом визуальной интерполяции по дисперсионной кривой.