Мы поможем в написании ваших работ!



ЗНАЕТЕ ЛИ ВЫ?

Определение содержания серной кислоты

Поиск

Реагенты

Щавелевая кислота H2C2O4·2H2O; 0,1 н раствор (первичный стандарт) (или КОН); 0,1 н раствор (вторичный стандарт, титрант)

Гидроксид натрия – NaOH

Индикатор – фенолфталеин.

Установление концентрации раствора NaOH

Концентрацию (N, Т) NaOH устанавливают по первичному стандартному раствору исходного вещества, например, по щавелевой кислоте. Щавелевая кислота диссоциирует по двум ступеням:

H2C2O4 ↔ H+ + HC2O-4 (pK1 = 1,25)

HC2O-4 ↔ H+ + C2O2-4 (pK2 = 4,27)

Значения рК сравнительно мало отличаются друг от друга, поэтому при титровании водных растворов щавелевой кислоты гидроксидом натрия реакция протекает по уравнению:

H2C2O4 + 2ОН- ↔ C2O2-4 + 2Н2О

Из уравнения следует, что грамм – эквивалент H2C2O4·2Н2О равен:

ЭМщ.к. =

Вследствие гидролиза образующегося оксалата натрия в ТЭ раствор должен быть щелочным. При титровании 0,1 н раствор должен быть щелочным. При титровании 0,1 н раствора щавелевой кислоты 0,1 н раствором гидроксида натрия в ТЭ рН = 8,55. Следовательно, для этого случая титрования пригоден фенолфталеин (интервал перехода рН = 8 10).

Бюретку тщательно промывают водой и дважды ополаскивают приготовленным раствором NaОН; затем, подставив под нее колбу или стакан, открывают зажим и заполняют раствором оттянутый кончик бюретки, чтобы в нем не оставалось пузырьков воздуха. Устанавливают уровень NaOН в бюретке на нуле. Дважды ополаскивают пипетку стандартным раствором щавелевой кислоты, после чего отмеренные пипеткой 10 мл раствора щавелевой кислоты переносят в коническую колбу. К раствору щавелевой кислоты прибавляют 2-3 капли индикатора фенолфталеина и титруют при непрерывном перемешивании раствором гидроксида натрия до тех пор, пока в перемешанном после прибавления капли NaOH растворе бледно-розовая окраска будет сохраняться около 30 секунд.

Титрование проводят не менее трех раз до получения сходящихся результатов (отсчеты должны различаться не более, чем на ± 0,1 мл). По результатам титрования нахордят среднее значение, по которому рассчитывают точную концентрацию титранта NaOH по формуле:

nщ.к. = nNaOH

Nщ.к. · Vщ.к. = NNaOH · VсрNaOH

NNaOH = .
TNaOH = , г/мл

Определение содержания серной кислоты в растворе

Получив в мерной колбе некоторое количество раствора серной кислоты, доводят объем дистиллированной водой до метки и тщательно перемешивают раствор. Ополаскивают пипетку приготовленным раствором серной кислоты, отбирают пипеткой 10 мл этого раствора в коническую колбу и добавляют 2-3 капли фенолфталеина. Титрант - раствор гидроксида натрия NaOH – наливают в бюретку и устанавливают уровень раствора на нуле. Кончик бюретки заполняют раствором NaOH. Раствор кислоты титруют при перемешивании раствором NaOH до неисчезающего в течение 30 секунд бледно-розового окрашивания. Титрование повторяют 2-3 раза.

Расчет производят по формулам:

n = n ;

N · V = N · V ;

Q = N · Vк · ЭМ; мг;

ЭМ =

 

 

II. Р Е Д О К С И М Е Т Р И Я

ПЕРМАНГАНАТОМЕТРИЯ

 

Основная реакция: MnO-4 + 5e + 8H+ → Mn2+ + 4H2O

 

Первичные стандартные растворы исходных веществ 1.) H2C2O4 · 2H2O – щавелевая кислота; 0,02 н. раствор; ЭМ = 2.) Na2C2O4 – оксалат натрия; 0,02 н. раствор; ЭМ =
Вторич-ный стан-дартный раствор (титрант) KMnO4 – перманганат калия; ~ 0,02 н. раствор. Сильный окислитель в кислой среде E° + 8H+/Mn2+ +4H2O = + 1,51 В; ЭМ =
Фиксиро-вание точ-ки эквива-лентности (ТЭ) 1) Безиндикаторный метод ТЭ при титровании перманганатом устанавливают по появлению устойчивой бледно – розовой окраски исследуемого раствора. 3.) Редоксиндикаторы Изменяют окраску в интервале Е = E° ± (п – число электронов) Пример: дифениламин, изменяющий окраску при Е = + 0,76 ± 0,1 В (бесцветная форма окисляется, возникает сине-фиолетовое окрашивание). Дифениламин применяют при титровании очень разбавленным KMnO4
Определя-емые ве-щества 1) Восстановители (определяют методом прямого титрования) 2) Окислители (определяют методом обратного титрования) 3) Вещества типа солей кальция (определяют методом замещения или обратного титрования).

 

 

ПЕРМАНГАНАТОМЕТРИЯ

 

РАБОТА№ 5



Поделиться:


Последнее изменение этой страницы: 2016-12-10; просмотров: 1023; Нарушение авторского права страницы; Мы поможем в написании вашей работы!

infopedia.su Все материалы представленные на сайте исключительно с целью ознакомления читателями и не преследуют коммерческих целей или нарушение авторских прав. Обратная связь - 13.58.203.104 (0.007 с.)