Заглавная страница Избранные статьи Случайная статья Познавательные статьи Новые добавления Обратная связь FAQ Написать работу КАТЕГОРИИ: АрхеологияБиология Генетика География Информатика История Логика Маркетинг Математика Менеджмент Механика Педагогика Религия Социология Технологии Физика Философия Финансы Химия Экология ТОП 10 на сайте Приготовление дезинфицирующих растворов различной концентрацииТехника нижней прямой подачи мяча. Франко-прусская война (причины и последствия) Организация работы процедурного кабинета Смысловое и механическое запоминание, их место и роль в усвоении знаний Коммуникативные барьеры и пути их преодоления Обработка изделий медицинского назначения многократного применения Образцы текста публицистического стиля Четыре типа изменения баланса Задачи с ответами для Всероссийской олимпиады по праву Мы поможем в написании ваших работ! ЗНАЕТЕ ЛИ ВЫ?
Влияние общества на человека
Приготовление дезинфицирующих растворов различной концентрации Практические работы по географии для 6 класса Организация работы процедурного кабинета Изменения в неживой природе осенью Уборка процедурного кабинета Сольфеджио. Все правила по сольфеджио Балочные системы. Определение реакций опор и моментов защемления |
Определение содержания железа (II) в растворе соли МораСодержание книги
Похожие статьи вашей тематики
Поиск на нашем сайте
Реагенты: Щавелевая кислота Н2С2О4·2Н2О; 0,02 н раствор ((первичный стандартный раствор) или оксалат натрия Na2С2О4; 0,02 н раствор); перманганат калия КМnО4, ~ 0,02 н раствор, титрант (вторичный стандартный раствор); Серная кислота Н2SО4, 4 н раствор.
1. Приготовление первичного стандартного раствора щавелевой кислоты Н2С2О4 · 2Н2О Стандартный раствор готовят из химически чистой перекристаллизованной щавелевой кислоты. Грамм-эквивалент щавелевой кислоты рассчитывают, исходя из реакции взаимодействия с перманганатом калия, протекающей по следующему ионно-электронному уравнению:
2 MnO4- + 8H+ + 5ē → Mn2+ + 4H2O 5 С2О42- - 2ē → 2СО2 2MnO4- + 5С2О42- + 16Н+ → 2 Mn2+ +10СО2 + 8 H2O
Следовательно, ЭМщ.к. = Расчет навески для приготовления первичного стандартного раствора ведут по формуле: атеор. = , где атеор. – навеска, г; N – нормальность раствора, г-экв/л; Vк – объем мерной колбы, мл; ЭМ – грамм-эквивалент. Для приготовления 250 мл 0,02 н раствора щавелевой кислоты следует взять навеску: атеор. = Рассчитанное количество щавелевой кислоты взвешивают в бюксе сначала приблизительно на технических весах, а затем точно на аналитических весах. Щавелевую кислоту через воронку количественно переносят в мерную колбу, растворяют в холодной дистиллированной воде, добавляют воды до метки и тщательно перемешивают. Пустой бюкс взвешивают также на аналитических весах. Навеска определяется по разности двух взвешиваний (апракт.): Вес бюкса с навеской - А (г) Вес пустого бюкса - В (г) Навеска - апр. (г) апр. = А – В Нормальность приготовленного первичного стандартного раствора щавелевой кислоты вычисляют по формуле: N = , г – экв/л 2. Установление концентрации раствора перманганата калия Конценрацию раствора КМnО4 - устанавливают по первичному стандартному 0,02 н раствору щавелевой кислоты (или оксалата натрия). Раствор КМnО4 наливают в бюретку и устанавливают уровень жидкости на нуле по верхнему мениску (окрашенный раствор). В три конические колбы переносят пипеткой по 10 мл стандартного раствора щавелевой кислоты и добавляют мензуркой по 10 мл 4 н Н2SО4. Последовательно каждую из колб нагревают до 80-90º С и раствор медленно при непрерывном помешивании титруют раствором перманганата калия до появления бледно-розового окрашивания. При титровании идет следующая реакция: 5H2C2O4 + 2KMnO4 + 3H2SO4 → 2MnSO4 + 10CO2 + 8H2O 5C2O42- + 2MnO4- + 16H+ → 2Mn2+ + 10CO2 + 8H2O Практически эта реакция идет в несколько стадий. Нагревание и повышение концентрации ионов водорода способствует увеличению скорости взаимодействия перманганата с щавелевой кислотой. Ионы марганца (II) оказывает каталитическое действие на реакцию (автокатализ). Во время титрования раствор перемешивают и каждую следующую каплю добавляют только после исчезновения окраски от предыдущей капли. Титрование проводят не менее 3-х раз до получения сходящихся результатов. Находят среднее значение, по которому рассчитывают точную концентрацию титранта (вторичного стандартного раствора) по формуле: nщ.к. = n Nщ.к. ·Vщ.к. = N · V N = ; Т = г/мл. ЭМ = 3. Определение содержания железа (II) в растворе соли Мора Полученный в мерной колбе на 100 мл анализируемый раствор соли Мора FeSO4(NH4)2SO4 · 6H2O (задача) разбавляют дистиллированной водой до метки и тщательно перемешивают. В три конические колбы отбирают пипеткой по 10 мл анализируемого раствора и добавляют мензуркой по 10 мл 4 н H2SO4. Полученную смесь перемешивают и титруют раствором перманганата калия до бледно-розового окрашивания. Для вычисления берут среднее значение объема титранта, пошедшего на титрование. Реакция идет по следующему уравнению: 10FeSO4 + 2KMnO4 + 8H2SO4 → 2MnSO4 +5Fe2(SO4)3 + K2SO4 + 8H2O 5 Fe2+ – 1e → Fe3+ 1 MnO-4 + 8H+ + 5e → Mn2+ + 4H2O MnO-4 + 5Fe2+ + 8H+ → Mn2+ + 5Fe3+ + 4H2O Отсюда следует, что грамм – эквивалент соли Мора равен ее молекулярной массе. По результатам титрования рассчитывают концентрацию анализируемого раствора и количество железа (II) в выданном растворе (100 мл) по следующим формулам: nсоли Мора = n Nсоли Мора . Vсоли Мора = N . V QFe(II) = Nсоли Мора . Vк . ЭМFe, (мг) где QFe(II) – содержание определяемого вещества, мг; ЭМ – грамм – эквивалент железа Vк– объем мерной колбы, мл.
ИОДОМЕТРИЯ Основная реакция: J2 + 2e ↔ 2J-
ИОДОМЕТРИЯ РАБОТА № 6 Определение содержания меди (II) в растворе Реагенты Дихромат калия K2Cr2O7; 0,02 н раствор (первичный стандартный раствор) Тиосульфат натрия Na2S2O3.5H2O; 0,02 н раствор (вторичный стандарт- ный раствор, титрант). Иодид калия KJ; 0,1 М раствор (вспомогательный раствор) Серная кислота H2SO4; 1 М раствор Индикатор - 5%-ный раствор крахмала. 1. Приготовление первичного стандартного раствора дихромата калия. Стандартный раствор готовят из химически чистого перекристаллизированного K2Cr2O7. Грамм – эквивалент дихромата калия рассчитывают, исходя из реакции взаимодействия с иодидом калия, протекающей по следующему ионно – электронному уравнению: 1 Cr2O2-7 + 6e + 14H+ → 2Cr3+ + 7H2O 3 2J- – 2e → J2 Cr2O2-7 + 6J- + 14H+ → 2Cr3+ +3J2 + 7H2O
Следовательно, грамм – эквивалент K2Cr2O7 равен: ЭМ Для приготовления 250 мл 0,02 н. раствора K2Cr2O7 следует взять навеску: атеор. = Рассчитанное количество дихромата калия взвешивают в бюксе сначала на технических весах, а затем точно на аналитических весах, количественно переносят в мерную колбу, растворяют в холодной дистиллированной воде, добавляют воды до метки и тщательно перемешивают. Пустой бюкс взвешивают на аналитических весах; навеска апракт. определяется по разности взвешиваний. Нормальность приготовленного первичного стандартного раствора дихромата калия вычисляется по формуле: N = 2. Установление концентрации раствора тиосульфата натрия Концентрацию раствора тиосульфата натрия Na2S2O3.5H2O устанавливают по первичному стандартному 0,02 н раствору дихромата калия, пользуясь методом замещения. Раствор тиосульфата натрия наливают в бюретку, устанавливают уровень жидкости на нуле по нижнему мениску. В коническую колбу пипеткой переносят 10 мл раствора K2Cr2O7, прибавляют 10-15 мл 0,1 раствора иодида калия и 10 мл 1 М серной кислоты; смесь хорошо перемешивают. Колбу закрывают часовым стеклом, дают постоять в темноте около 4-5 минут и выделившийся иод титруют раствором тиосульфата. Когда бурая окраска выделившегося иода перейдет в соломенно-желтую, прибавляют 10 капель свежеприготовленного крахмала и продолжают титровать тиосульфатом натрия до перехода синей окраски в светло-зеленую. Титрование считается законченным, если синее окрашивание после окончания титрования не возвращается в течение 1 минуты. Титрование повторяют не менее 3-х раз. Результаты параллельных проб не должны отличаться друг от друга более чем на 0,1 мл. Вычисляют среднее значение объема титранта. K2Cr2O7 + 6KJ + 7H2SO4 → Cr2(SO4)3 + 3J2 + 4K2SO4 + 7H2O Cr2O2-7 + 6J- + 14H+ → 2Cr3+ + 3J2 + 7H2O 1 Cr2O2-7 + 14H+ + 6е → 2Cr3+ + 3J2 + 7H2O 3 2J- – 2e → J2 2S2O32- - 2e →S4O62- J2 +2e→2J- J2+2S2O32-→2J-+S4O62- J2 +2Na2S2O3→2NaJ+Na2S4O6 Из реакции (2) следует, что грамм-эквивалент тиосульфата натрия равен его молекулярной массе, т.е. 248,2. При расчете концентрации титранта следует помнить, что взятое число мг-эквивалентов дихромата калия после реакции с иодидом калия выделяет равное количества мг-эквивалентов тиосульфата натрия, т.е.
N . V = N . V = N . V Исходя из этого соотношения, нормальность тиосульфата натрия вычисляют по формуле: N = T = ЭМтиосульфата = Мол.масса Na2S2O3 · 5H2О = 248,2 3. Определение содержания Cu(II) в растворе медного купороса Полученный в мерной колбе емкостью 100 мл анализируемый раствор медного купороса CuSO4.5H2O разбавляют дистиллированной водой до метки и тщательно перемешивают. В колбу для титрования пипеткой переносят 10 мл раствора медного купороса, цилиндром туда же наливают 10 мл 0,1 М раствора KY, 5 мл 1 м H2SO4 и, накрыв колбу часовым стеклом, ставят на 5 минут в затемненное место для завершения реакции. Затем выделившийся иод титруют раствором тиосульфата натрия, не обращая внимания на осадок. Когда окраска раствора станет соломенно-желтой, прибавляют 10 капель крахмала и продолжают титровать до исчезновения синего цвета. Титрование повторяют 3 раза и из сходящихся результатов берут среднее значение. Реакция идет по уравнению: 2CuSO4 +4KJ → 2CuJ+ J2 +2K2SO4 2 Cu2+ +ē→ Cu+ 1 2J- - 2ē → J2 2Cu2++2J-→2Cu++J2
Исходя из реакции следует, что грамм-эквивалент меди равен ее грамм-атому. По результатам титрования рассчитывают концентрацию анализируемого раствора и количество Cu(II) в выданном растворе (100 мл) по следующим формулам: n = n = n N · V = N · V QCu(II) = N · Vк · ЭМCu где Q Cu(II) – содержание определяемого вещества, мг; ЭМ – грамм-эквивалент меди (ЭМCu= 63,54) Vк – объем мерной колбы, мл.
ОСАДИТЕЛЬНОЕ ТИТРОВАНИЕ А р г е н т о м е т р и я Основная реакция: Ag+ + Cl-=AgCl(т); Kпр = 1,1.10-10
АРГЕНТОМЕТРИЯ
РАБОТА № 7
|
|||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
Последнее изменение этой страницы: 2016-12-10; просмотров: 1214; Нарушение авторского права страницы; Мы поможем в написании вашей работы! infopedia.su Все материалы представленные на сайте исключительно с целью ознакомления читателями и не преследуют коммерческих целей или нарушение авторских прав. Обратная связь - 3.15.1.23 (0.008 с.) |