Определение физических свойств природной воды

ВВЕДЕНИЕ

Получение студентами глубоких знаний по химическому соста­ву природных вод и методам определения компонентов в зависимо­сти от минерализации воды и присутствия мешающих веществ (ио­нов, молекул минеральных и органических веществ), а также полу­чения навыков обработки результатов химических анализов воды в виде формул, таблиц и графиков - является основной задачей курса «Химический анализ воды».

Цель лабораторных работ - ознакомить студентов специально­сти 080300 с современными полевыми и лабораторными методами анализа макро - и микрокомпонентного состава природных вод, вы­работать у студентов навыки квалифицированного выполнения ана­литических операций по различным методам химического анализа, научить правильно производить вычисление результатов анализа и квалифицированно делать выводы по химическому составу и физи­ко-химическим свойствам анализируемых вод

Методические указания нацелены на самостоятельное выпол­нение студентами химического анализа во время учебной гидрогео­логической и инженерно-геологической практики в четвертом семе­стре. Дисциплина базируется на знаниях, приобретенных студентами в курсах «Химия», «Вода и цивилизация» и других обще­геологических дисциплинах.

 

 

ОБЩИЕ ПОЛОЖЕНИЯ

Приступая к лабораторным занятиям по химическому анализу воды, студент должен помнить, что малейшая неаккуратность приво­дит к искажению результатов анализа, на который затрачено много труда и времени. Если при выполнении анализа возникает какая-то ошибка, то его надо переделать.

При выполнении отдельных количественных определений следует соблюдать установленную методику работы. В целях эконо­мии времени некоторые операции следует выполнять параллельно. Например, во время определения нитрит ионов (ожидание в течение 20-30 минут появления окраски) можно проводить другие определе­ния.

 

ТРЕБОВАНИЯ К ОТБОРУ ПРОБ ДЛЯ АНАЛИЗА

 

Объем пробы воды обычного состава для полного анализа - 1-2 литра. Элементарным правилом при взятии пробы воды должно быть тщательное соблюдение чистоты тары и пробки. Чистую бу­тылку (стеклянную или пластиковую) нужно несколько раз ополос­нуть исследуемой водой. Укупорка для транспортировки должна быть герметичной.

Если вода газирует, то следует оставить под водой в бутылке не воздух, а выделяемый водой газ; это предохранит воду от измене­ний в ее составе. Когда вода не газирует, приходится оставлять в бу­тылке немного воздуха, так как иначе при изменении температуры пробка может быть выбита. Если воду нужно хранить некоторое время, то ее консервируют прибавкой 1-3 мл хлороформа на 1 литр воды. Перед взятием воды из скважин и колодцев необходимо про­извести откачку воды в течение 20-30 минут. При взятии пробы с глубины опускают на шнуре с грузом бутылку, закрытую пробкой, к которой также привязан шнур; на нужной глубине пробку выдерги­вают. Для взятия проб с больших глубин существуют специальные пробоотборники.

Некоторые компоненты воды требуют определения их на месте или специального консервирования, так как при хранении их содержание быстро изменяется. Каждая проба должна быть паспор­тизирована (приложение 1).

 

 

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ФИЗИЧЕСКИХ СВОЙСТВ ПРИРОДНОЙ ВОДЫ

 

Физические свойства воды: температура, запах, прозрачность, легко окисляющиеся в воде вещества и растворенные в воде газы, как правило, - определяются на месте взятия пробы.

Температура определяется ртутным или жидкостным термометром в градусах Цельсия С°.

Прозрачность (мутность) определяется по стандартной шкале в мг/дм³. Качественное определение производится в пробирке, в ко­торую налито 10 мл исследуемой воды. Глядя сверху, производят наблюдения за степенью прозрачности. Вода бывает: прозрачная, слабоопалесцирующая, опалесцирующая, слегка мутная, мутная, сильно мутная. Количественное определение - по видимости специ­ального шрифта, располагающегося на 4 см ниже пробирки. Выража­ется в сантиметрах.

Взвешенные вещества определяются весовым методом.

Осадок (и изменение воды при стоянии): бывает незначитель­ный, заметный, большой; а по качеству - кристаллический, хлопье­видный, илистый или песчаный. По цвету осадок бывает: серый, бу­рый, черный.

Цветность воды: бесцветная, голубоватая, зеленоватая, жел­тая, бурая - определяется в градусах. Имеются специальные шкалы, градуированные от 0 до 100°.

Запах воды определяется нагреванием до 50-60 °С и оценива­ется в баллах, по пятибальной системе (нет запаха, очень слабый, заметный, отчетливый, очень сильный). Запах бывает: сероводород­ный, болотный, гнилостный, плесневый.

Вкус воды (соленый, горький, вяжущий, сладкий, кислый, пресный) оценивается в баллах. Для питьевых вод ПДК не более 2.0 баллов.

Плотность воды определяется ареометром. Точное опреде­ление производится весовым путем, с помощью пикнометра. Плот­ность воды может изменяться от 1 до 1.45 г/см³, для морской воды -1.025 г/см³.

 

 

Лабораторная работа № 1

ВИЗУАЛЬНАЯ КОЛОРИМЕТРИЯ

Цель работы

Определение микрокомпонентов (NH4⁺, NO₂^-, Fe³⁺) и концен­трации водородных ионов (рН) в природных водах.

Общие сведения

В визуальных колориметрических методах интенсивность по­тока излучения оценивается на глаз. Ряд визуальных методов приме­няется на практике для определения микрокомпонентов (NH₄⁺, NO₂^-, Fe³⁺) и концентрации водородных ионов (рН) в природных водах. Используемые в визуальных методах для сравнения интен­сивности окраски калиброванные пробирки должны быть одинаково­го диаметра, высоты и с одинаковой прозрачностью стекла.

Для сравнения окраски используют прибор, называемый ком­паратором. Прибор состоит из деревянного куба, в котором сверху просверлены два круглых вертикальных отверстия для пробирок и с боков - горизонтальные сквозные отверстия, пересекающиеся с пер­выми, через которые и сравнивают окраски исследуемого раствора без индикатора и с индикатором. Окраски сравнивают по горизон­тальному направлению, подложив белый фон и держа пробирки в наклонном положению к фону, используя пленочные шкалы.

ОПРЕДЕЛЕНИЕ рН ПРИ ПОМОЩИ РАСТВОРА УНИВЕРСАЛЬНОГО ИНДИКАТОРА

Цель работы

Определение кислой, нейтральной или щелочной среды природ­ной воды через концентрацию водородных ионов с использованием универсального индикатора Алямовского и стандартных окрашен­ных пленочных шкал.

Общие сведения

Водные растворы всегда содержат водородные и гидроксиль-ные ионы. Произведение концентрации водородных и гидроксиль-ных ионов в воде всегда постоянно и зависит только от температуры. Под концентрацией водородных и гидроксильных ионов понимают содержание грамм-эквивалентов соответствующего иона в одном литре раствора.

Если реакция водного раствора нейтральна, концентрация водо­родных и гидроксильных ионов одинакова и равна . Для рас­творов, имеющих кислую реакцию, концентрация водородных ионов будет больше , и, наоборот, если щелочная среда - концентра­ция водородных ионов меньше .

Обычно кислую, щелочную или нейтральную среду определяют через концентрацию водородных ионов. Для характеристики концен­трации водородных ионов пользуются только показателем степени при десяти, отбрасывая отрицательный знак и обозначая символом рН (показатель концентрации водородных ионов).

Колориметрический метод определения рН основан на свойстве ряда индикаторов менять свою окраску в зависимости от концентра­ции ионов водорода, причем для каждого индикатора существуют вполне определенные границы, при которых происходит изменение окраски. В полевых условиях используют универсальный индикатор Алямовского и стандартные окрашенные пленочные шкалы (диапа­зон измерений рН 4-8.0). Чувствительность этого метода 0.1 рН.

Цель работы

Определение содержания иона-аммония в природных водах ме­тодом прямого колориметрирования с использованием реактива Несслера.

Общие сведения

При действии реактива Несслера K₂{HgI₄}Ha растворы, содер­жащие ион аммония, происходит образование иодида димеркурам-мония состава Hg₂NH₂IO, окрашивающего их в желтый цвет. При больших содержаниях аммония выпадает желто-бурый осадок. Ко­лориметрический метод дает возможность определять ион аммония при его содержании от 0.05 мг до 5.0 мг/л.

Цель работы

Количественное определение содержания нитрит иона в воде с помощью реактива Грисса и стандартных окрашенных пленочных шкал.

Общие сведения

Метод основан на том, что нитриты в кислой среде взаимодействуют с реактивом Грисса, состоящим из уксуснокислого раствора сульфаниловой кислоты и альфанафтиламина, с образованием окрашенного соединения от слабо-розового до сиренево-красного цвета. Интенсивность появившейся окраски пропорциональна концентрации нитритов в воде.

Цель работы

Определение иона окисного железа (Fe³⁺) методом визуальной колориметрии с применением роданида аммония или калия и стан­дартных окрашенных пленочных шкал на трехвалентное железо.

Общие сведения

Железо в природных водах содержится в форме ионов Fe³⁺, Fe²⁺ , в виде органических соединений и в коллоидном состоянии. Окис-ное железо в больших количествах содержится только в кислых ку­поросных водах. При взаимодействии роданистого калия или аммо­ния с раствором соли окисного железа образуется родановое железо, окрашивающее раствор в цвета от слабо желтовато-красного до ярко-красного, в зависимости от содержания железа. Реакция протекает только в кислой среде:

FeCl₃ + 3NH₄CNS = Fe(CNS)₃ + 3NH₄CI

Двухвалентное железо с роданид-ионом не реагирует.

Цель работы

Определение суммарного содержания железа в воде произво­дится методом визуальной колориметрии после окисления закисного железа до Fe³⁺. Содержание двухвалентного железа определяют по

разности.

Общие сведения

Ионы Fe²⁺ в природных водах неустойчивы, вследствие быст­роты окисления и выпадения из раствора Fe(OH)₃. Для того, чтобы определить сумму Fe²⁺ и Ре³⁺надо закисное железо, если оно содер­жится в воде, перевести в окисное персульфатом калия или аммония и далее определяют сумму железа колориметрическим методом с роданидом аммония.

Общие сведения

Общее содержание железа определяется после разрушения ор­ганического вещества и окисления всех форм железа до Fe³⁺ роданидным методом. Для определения общего содержания железа в во­дах, окрашенных органическими веществами, необходимо их разру­шить. На практике для этих целей пользуются сегнетовой солью (ка­лий-натрий виннокислый) или выпариванием и прокаливанием сухо­го остатка.

Количество железа, связанное с органическим веществом + коллоидное железо находят по разности между общим содержанием железа и суммой Fe³⁺ и Fe²⁺.

Аппаратура, приборы* реактивы и растворы

Компаратор с плоскодонными пробирками.

Кристаллический KHSO₄.

Кристаллический персульфат калия.

10%-ный раствор KSCN.

2% раствора H₂SO₄

35% раствора NH₄ NO₃

Стандартная шкала на Fe³⁺.

Ход определения

10-25 мл воды переносят в фарфоровую чашку, прибавляют 5 мл 2% раствора H₂SO₄ и 1 мл 35% раствора NH₄NO₃. Раствор выпа­ривают досуха и прокаливают сухой остаток до побеления. К прока­ленному остатку прибавляют для его растворения 2-5 мл НСl (1:1) и 8-20 мл дистиллированной воды. Далее поступают также, как и при определении Fe³⁺.

 

ОБЪЕМНЫЕ МЕТОДЫ АНАЛИЗА

В объемном (титриметрическом) методе анализа количествен­ное определение какого-то составляющего компонента воды осуще­ствляется путем точного измерения объемов двух растворов, в кото­рых содержится эквивалентное количество взаимодействующих ве­ществ. При титровании устанавливается момент окончания реакции, т.е. момент, когда в добавленном объеме стандартного (титрованно­го) раствора содержится количество вещества, эквивалентное коли­честву определяемого вещества. Этот момент называют точкой экви­валентности.

Для объемного анализа можно применять только те реакции, которые протекают с достаточной скоростью. Точно фиксировать точку эквивалентности при медленно идущих реакциях трудно и почти невозможно; раствор обязательно будет перетитрован. При титровании не должны протекать побочные реакции, делающие не­возможным точное вычисление результатов анализа.

В зависимости от типа реакции, которая протекает во время титрования, различают несколько методов объемного анализа: ней­трализация, осаждение и комплексообразование, окислительно-восстановительные (редоксимертия), прямое титрование, замещение, обратное титрование.

Каким бы из методов не проводилось определение, всегда предполагается:

• точное измерение объемов одного или обоих реагирующих растворов;

• наличие титрованного раствора, при помощи которого проводят титрование;

• наличие индикатора, фиксирующего точку эквивалентности:

• вычисление результатов анализа.

В объемном методе анализа применяют несколько методов вычисления: по нормальности стандартного раствора и по титру стандартного раствора, выраженному в граммах определяемого ве­щества. Надо помнить, что:

• растворы одинаковой нормальности вступают в реакцию в одинаковых объемах;

• если нормальности реагирующих растворов различны, то при титровании расходуются различные объемы таких растворов;

• растворы разной нормальности реагируют между собой в объем­ных количествах, обратно пропорциональных их нормальностям.

Зная нормальность одного из реагирующих растворов и объ­емы взаимодействующих растворов, легко определить неизвестную нормальность второго раствора.

 

Лабораторная работа № 2

Цель работы

Определение общей щелочности воды, вызванной гидрокарбо­нат- и карбонат-ионами.

Общие сведения

Карбонатная жесткость (общая щелочность) природной воды вызвана присутствием в ней анионов слабых кислот: НСО₃^-, СОз^2-, HS^-, HSiO₃^-, S1O₃^2- и анионами органических кислот, гидролизую-щихся с образованием гидроксил-ионов. В большинстве природных вод щелочность вызывается присутствием гидрокарбонатов и карбо­натов щелочных и щелочноземельных металлов, а в сернистых водах еще и гидросернистыми соединениями.

Определение производят методом нейтрализации. Метод за­ключается в том, что бикарбонаты (двууглекислые соли) разлагаются при добавлении в воду соляной кислоты, в результате чего соли, об­разующие щелочность воды, нейтрализуются

Са(НСО₃)₂ + 2 НС1 = Са С1₂+ 2Н₂О + 2СО₂

Mg(HCO₃)₂ + 2НС1= MgCl₂ + 2Н₂О + 2СО₂

Момент нейтрализации узнают по изменению окраски воды при добавлении индикатора. Если вода содержит ион СОз^2-, то от прибавления фенолфталеина она окрашивается в розовый цвет (рН =8.3). Когда вода от фенолфталеина не окрашивается, а от метилово­го оранжевого приобретает желтую окраску, то в ней содержится только ион НСО₃^-.

Лабораторная работа № 3

ЖЕСТКОСТИ

Цель работы

Определение общей жесткости воды, вызванной солями каль­ция и магния, с применением трилона Б и хромогена черного (смеси ЕТ-00 с NaCl) в качестве индикатора.

Общие сведения

Общая жесткость в природных водах вызывается солями кальция и магния. Различают карбонатную (устранимую) и постоянную же­сткость. Карбонатная жесткость обусловлена присутствием в воде бикарбонатов кальция и магния. Если воду прокипятить, то содер­жащиеся в ней бикарбонаты разлагаются с образованием осадка средних солей и жесткость устраняется, поэтому ее называют устра­нимой.

Постоянная жесткость обусловлена присутствием в воде других растворимых солей кальция и магния (обычно сульфатных), она не может быть устранена кипячением.

Сумма постоянной и карбонатной жесткости дает общую жест­кость воды. Жесткость в природных водах чаще всего определяется объемным комплексонометрическим методом.

Комплексообразование основано на том, что вещество, содержа­щееся в стандартном растворе, образует с анализируемым катионом прочное комплексное соединение, растворимое в воде. Связывание определяемого иона в комплекс тем полнее, чем прочнее этот комплекс, т.е. чем меньше константа его нестойкости. Наиболее широко применяется комплексон, называемый трилоном Б - это кислая двунатриевая соль этилендиииаминтетрауксусной кислоты (Na₂H₂Tr).

Процесс образования комплекса можно представить уравнением реакции:

Са²⁺ + Na₂H₂Tr = Na₂ (CaTr) + 2Н⁺

Если в раствор, содержащий ионы кальция и магния, ввести ин­дикатор, дающий цветные соединения с этими ионами, то при добав­лении трилона Б к такому окрашенному раствору произойдет изме­нение окраски в эвивалентной точке. Трилон Б свяжет ионы кальция и магния в прочный комплекс. В качестве индикаторов применяются: для общей жесткости - хромоген черный (ЕТ-00), а для кальция -мурексид.

Определению жесткости рассматриваемым методом мешает при­сутствие двухвалентных меди, цинка и марганца. При наличии в воде марганца, к пробе воды, до введения реактивов, прибавляют 5 капель 1 % раствора солянокислого гидроксиламина. Медь и цинк удаляют прибавлением к раствору 1 мл 2 % раствора сульфида натрия, после чего, не отделяя осадка сульфидов, титруют раствор трилоном Б как обычно.

Цель работы

Определение в природных водах содержания кальций-иона трилонометрическим методом.

Общие сведения

Комплексонометрически можно определять не только общее ко­личество ионов кальция и магния в воде, но и количество каждого из этих элементов. Для этого вначале титруют одну аликвоту воды, как было описано выше, а в другой аликвоте оттитровывают только Са²⁺, применяя в качестве индикатора мурексид (аммонийную соль пурпу­ровой кислоты). Мурексид при рН больше 9 окрашивает раствор в сине-фиолетовый цвет, а при рН меньше 9 - в красно-фиолетовый. Цвет комплексов мурексида с металлами - красный или желтый, по­этому с мурексидом титруют в щелочной среде.

Зная объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование кальция и магния с ЕТ-00, и объем раствора, пошедший на титрова­ние кальция, находят объем раствора трилона Б, который расходует­ся на титрование магния.

Бюретка.

Ход определения

В коническую колбу на 250 мл при помощи пипетки или колбы Мора переносят аликвоту исследуемой воды (50-100 мл). К раствору прибавляют 2,5 мл 2 н раствора гидроксида натрия и 0,03 - 0,05 г сухой смеси индикатора (мурексид + хлорид натрия). При энергич­ном перемешивании медленно титруют до перехода окраски раство­ра из красной в лиловую, устойчивую в течение 3 минут.

Расчет содержания ионов кальция ведут по формуле:

, мг-экв/л

, мг/л

где V - объем раствора трилона Б, израсходованный на титрова­ние, мл;

N - нормальность раствора трилона Б, мг-экв/л;

V_a - аликвота ис­следуемой воды в мл;

1000 - пересчетный коэффициент;

20.04 - эк­вивалентная масса кальция.

 

 

Лабораторная работа № 4

Цель работы

Определение хлорид-ионов аргентометическим методом (мето­дом Мора).

Общие сведения

Метод осаждения основан на применении при титровании реак­ций, в результате которых получаются малорастворимые осадки. Для использования их в титриметрическом анализе необходимо соблю­дение ряда условий: результаты титрования не должны искажаться явлением адсорбции, выпадение осадка должно происходить доста­точно быстро, осадок должен быть практически нерастворим, должна иметься возможность фиксировать точку эквивалентности. Одним из методов осаждения является аргентометрия (метод Мора).

Определение основано на титровании хлорид-ионов раствором Ag NO₃ в присутствии индикатора К₂СгО₄. Первая капля избыточ­ного раствора серебра образует с К₂СгО₄ осадок хромовокислого се­ребра, окрашивающего раствор в бурый цвет:

Ag⁺ + Cr^-=AgCl

СrO₄ ^2- + 2Ag⁺= Ag₂CrO₄

Методом Мора титруют только в нейтральной среде, им можно определять содержание хлоридов и бромидов и соли серебра. Он не пригоден для кислых и сероводородных вод. Азотнокислым сереб­ром оттитровывают суммарное содержание ионов хлора, брома и йо­да. При обычно малом содержании брома и йода, характерном для пресных подземных вод, их присутствие на точности определения хлора не сказывается.

Цель работы

Определение хлорид-ионов в полевых условиях методом Мора с применением обычной капельницы со стандартным раствором азотнокислого серебра и 10%-ного раствора хромата калия в качестве индикатора.

Цель работы

Полевое определение сульфат-ионов (SO₄^2-)турбидиметриче-ским методом по П.Н. Бутырину.

Общие сведения

Определение сульфат ионов производится несколькими метода­ми в зависимости от его содержания и требуемой точности. При со­держании сульфат-иона до 20 мг/л применяется турбидиметрический метод. Если содержание сульфат иона - 20-75 мг/л, то применяют турбидиметрический метод по П.Н. Бутырину, а при более 75 мг/л в полевых условиях - объемный, в стационарных - весовой.

 

ТУРБИДИМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ SO₄^2- ПО П.Н. БУТЫРИНУ

Цель работы

Определение содержания сульфат-иона в полевых условиях турбидиметрическим методом.

Общие сведения

Определение производится в мутномерной пробирке, на дне которой есть крест и четыре точки, а на боковой стенке - линейная шкала в мм. К раствору в мутномерной пробирке прибавляют реа­генты, которые дают с сульфат-ионом нерастворимый осадок, обра­зующий гомогенную муть. Мутный раствор отбирается из пробирки пипеткой до тех пор, пока, при рассмотрении сверху в полевом мут-номере, не станут видны крест и точки на дне пробирки.

Лабораторная работа № 5

БЕЗБЮРЕТОЧНОЕ ТИТРОВАНИЕ

Метод разработан и запатентован В.Н. Шемякиным для опреде­ления общей жесткости и кальция во время маршрута при проведе­нии гидрогеохимической съемки с использованием специального приспособления - титриметра.

ИСПОЛЬЗОВАНИЕМ ТИТРИМЕТРА

Цель работы

Определение общей жесткости воды при гидрогеохимической съемке с использованием минимального количества реактивов и по­суды во время геолого-поисковых и разведочных работ.

Общие сведения

Определение общей жесткости производится методом обратного титрования. Он основан на том, что вначале в небольшой объем ис­следуемой воды, налитой в титриметр, вводится ампула с точно из­вестным количеством титрованного раствора трилона Б, индикатор ЕТ-00, хлорид аммония и кристаллический гидрооксид натрия (до появления запаха аммиака). Затем добавляют исследуемую воду до тех пор, пока окраска раствора не изменится из синей в фиолетовую, т. е. наступит момент эквивалентности.

Цель работы

Определение ионов кальция в жесткой воде при гидрогеохимиче­ской съемке с использованием минимального количества реактивов и посуды.

Общие сведения

Определение содержания кальция также производится методом обратного титрования.

ФОТОКОЛОРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

Фотоэлектроколориметрический метод анализа основан на измерении оптической плотности при помощи фотоэлементов. Ин­тенсивность окрашивания, т.е. оптическую плотность анализируемо­го вещества, сравнивают с оптической плотностью стандартного рас­твора. Из сложного спектра излучения для каждого элемента выде­ляют только узкую область. Это достигается при помощи монохро­матических светофильтров. Светофильтры пропускают из сложного излучения лишь ту часть света, которая поглощается окрашенным раствором. Светофильтр подбирается по следующей схеме:

При выполнении фотоколориметрического анализа необходимо следовать установленной методике. Конечные объемы всех эталон­ных и испытуемых растворов должны быть строго одинаковыми, так как только в этих условиях возможно проводить сравнение их окра­сок.

Кюветы должны быть чистыми и прозрачными. Перед измерени­ем оптической плотности кювету следует ополоснуть небольшой порцией раствора, плотность которого собираются измерить, и за­полняют до такого уровня, чтобы поток излучения проходил только через слой раствора. Толщину слоя кюветы выбирают таким обра­зом, чтобы измеряемые величины плотности укладывались в оптиче­ский интервал 0.1 - 1.0. Кюветы устанавливают в кюветное отделе­ние прибора всегда в строго определенном положении, на одинако­вом расстоянии от источника излучения.

Отсчет по шкале прибора следует сделать несколько раз, повто­ряя весь порядок компенсации, до получения воспроизводимых ре­зультатов. Точность отсчета - 0.001 единицы плотности Д.

 

Лабораторная работа № 6

Цель работы

Ознакомление с работой фотоэлектроколориметра КФК-2МП и определение общего содержания ионов железа в воде различного на­значения (питьевая, лечебная, хозяйственного назначения).

Общие сведения

Для выполнения этой работы необходимо ознакомиться с рабо­той фотоэлектроколориметра КФК-2МП, приготовить и определить оптические плотности стандартных растворов железа, построить ка­либровочную кривую. По описанной ниже методике подготовить испытуемый раствор воды, определить его оптическую плотность и вычислить содержание массовой концентрации железа.

Работа на КФК-2МП

Выдержать колориметр во включенном состоянии в течение 15 минут при открытой крышке кюветного отделения. Нажать клавишу ПУСК — на цифровом табло появляется мигающая запятая и горит индикатор «Р». В кюветное отделение установить кюветы с раство­рителем и с исследуемым раствором. Выбрать необходимый свето­фильтр и нужный фотоприемник.

В световой пучок ввести кювету с растворителем или контроль­ным раствором (положение 1). Закрыть крышку кюветного отделе­ния и нажать клавишу «К». На цифровом табло слева от мигающей запятой загорается символ «1». Ручку перемещения кювет устано­вить в положение 2 (в световой пучок вводится кювета с исследуе­мым раствором). Нажать клавишу «Д» и на цифровом табло справа от мигающей запятой появится значение оптической плотности ис­следуемого раствора. Все измерения повторить 3-5 раз и определить оптическую плотность как среднее арифметическое из полученных значений.

Лабораторная работа №7

Цель работы

Определить концентрацию водородных ионов и окислительно-восстановительного потенциала с помощью потенциометра рН-150.

Общие сведения

Наиболее точным и быстрым методом измерения рН, Eh и мно­гих других ионов, содержащихся в воде, является потенциометриче-ское определение с помощью рН-150. Определение потенциала элек­трода производят, измеряя электродвижущую силу концентрацион­ной цепи, состоящей из стандартного электрода с постоянным по­тенциалом и исследуемого электрода с неизвестным потенциалом, зависящим от концентрации водородных ионов в исследуемом рас­творе. В качестве стандартного электрода применяют вспомогатель­ный хлорсеребряный электрод типа ЭВЛ-1М4.

Измерение рН в природных водах производят с помощью стек­лянного электрода марки ЭСЛ-15-11. Перед употреблением стеклян­ный электрод выдерживают в 0.1 н растворе соляной кислоты в тече­ние недели, а затем калибруют с помощью буферных смесей с из­вестным рН.

Измерение Eh (окислительно-восстановительного потенциала) производят с помощью платинового электрода марки ЭПЛ-02. Вели­чина окислительно-восстановительного потенциала может быть от­рицательная, равная нулю и положительная. Для процесса окисления Eh положительно, для процесса восстановления - отрицательно.

Определение рН и Eh в природных водах с помощью рН-150 производится на месте взятия пробы или в первую очередь при по­ступлении в лабораторию. Особенно чувствительным к изменению внешних условий является окислительно-восстановительный потен­циал Eh, для измерения которого часто изготавливают специальные ячейки с вмонтированными в них электродами. В эти ячейки отби­рают пробу непосредственно из исследуемого водопункта.

Измерение Eh

Измерение рН

ОБРАБОТКА И ОФОРМЛЕНИЕ РЕЗУЛЬТАТОВ АНАЛИЗА

Основной формой выражения результатов анализа воды является ионная форма, так как природная вода является более или менее разбавлен­ным раствором солей. Наряду с ионной формой пользуются миллиграмм-эквивалентной формой выражения анализа, как наиболее полно отражаю­щей внутреннюю химическую природу входящих в состав воды веществ и ее важнейшие свойства.

Оформление результатов анализа воды на бланке анализа воды

При проведении массовых анализов удобно пользоваться сле­дующей таблицей при объемном методе анализа.

Таблица 3

 

1. Результаты должны быть представлены в таблице в мг/дм³, мг-экв/дм³, % мг-экв (приложение 2).

Для расчета мг-экв/л должны быть даны с точностью до со­тых единиц (n 0,01); мг/л до целых единиц (n).

Определение содержания НСО₃^-

, мг-экв/л;

,мг/л; .

 

где V_hci- объем раствора НС1 пошедшего на титрование, мл;

N_hci -нормальность раствора, г-экв/л;

Va - объем аликвоты 1000 - пере­водной коэффициент;

Э - химический эквивалент иона.

Определение содержания Сl^-:

, мг-экв/л; , мг/л;

Определение общей жесткости

, мг-экв/л

Определение содержания Са ²⁺

, мг-экв/л; , мг/л;

Определение содержания Mg ²⁺

, мг-экв/л; , мг/л;

 

2. Суммировать мг-экв/л анионов, эту же сумму проставить в графе катионов. Вычислить:

, мг/л;

3. Просуммировать все анионы в мг/л, но мг/л НСО₃^- взять толь­ко половину, так как минерализацию рассчитывают по сухому остат­ку. Вычислить минерализацию в г/л.

4. Если содержание НСО₃^- в мг-экв/л больше или равно общей жесткости, то вся жесткость - карбонатная. Если НСО₃^- + СО₃^2- < Ж_о, то карбонатная жесткость равна их содержанию, а некарбонатная жесткость равна Ж_о - Ж_карб.

5. Вычислить содержание анионов и катионов, в %мг-экв/л:

Например, ,

Или

6. Написать формулу солевого состава воды и дать название во­ды.

Например,

Название воды: гидрокарбонатная кальциево-магниевая.

 

ПЕРЕЧЕНЬ ЛАБОРАТОРНЫХ РАБОТ

1. Визуальная колориметрия

2. Определение карбонатной жесткости воды

3. Тригонометрический метод определения общей жесткости и кальция в воде

4. Аргентометрическое определение хлорид-ионов и определе­ние сульфат-ионов по П.Н. Бутырину

5. Безбюреточное титрование

6. Фотоколориметрическое определение общего содержания железа с роданидом аммония

7. Потенциометрический метод анализа

ЗАКЛЮЧЕНИЕ

Данные методические указания для выполнения лабораторных работ по курсу «Химический анализ воды», предназначенные для выработки практических навыков в проведении анализов воды во время учебной гидрогеологической и инженерно-геологической практики, охватывают небольшое количество определяемых компо­нентов в природной воде. В практической работе гидрогеологам приходится определять много других важных показателей, как, на­пример: окисляемость, агрессивность, сернистые соединения и раз­личные металлы. Химический анализ воды следует дополнять ионо-селективным анализом, определением окисляемости, агрессивности, фотоколориметрическими методами определения металлов в при­родных водах.

БИБЛИОГРАФИЧЕСКИЙ СПИСОК Основная литература

1. Резников А. А., Мулжовская Е.П., Соколов И.Ю. Методы анализа природных вод.-М.: Недра, 1970

2. ГОСТ 2872-84 «Вода питьевая». М. Из-во стандартов, 1982

Дополнительная

3. Алексеев В.Н. Количественный анализ. М. Из-во «Химия», 1972

4. С.А. Шапиро, М.А. Шапиро. Аналитическая химия. М. «Высшая школа», 1979

5. Лурье Ю.Ю., Рыбникова А.И. Химический анализ производствен­ных сточных вод. М., Химия. 1974

6. Шарло Г. Методы аналитической химии. 4.2. - М.: Химия. 1969

7. СанПиН 2.1.4.559-96. Питьевая вода. Гигиенические требования к качеству воды централизованных систем питьевого водоснабжения. Контроль качества: Санитарные правила и нормы. - М.: Инф.-изд. центр Госкомсанэпиднадаора России, 1996

 

 

Приложение 1

МИНИСТЕРСТВО ПРИРОДНЫХ Дата отбора пробы ………. РЕСУРСОВ РОССИЙСКОЙ Дата поступления в лабораторию……….. ФЕДЕРАЦИИ Дата начала анализа……….

Дата окончания анализа……….

 

Лаборатория АНАЛИЗ ВОДЫ №_____

1. Экспедиция, партия, отряд №___.

2. № пробы заказчика___

3. Название водопункта и его №_

4. Дебит, л/сек__________

5. Общая глубина скважины, колодца______м

6. Глубина взятия пробы_____м

7. Глубина расположения фильтров_____м

8. Глубина залегания водоносного горизонта___м

9. Краткая характеристика вмещающих пород и их геологический индекс

10. Технические условия изоляции опробованного водоносного горизонта (цемен-таж, обсадные трубы и др.)

11. Условия и методика отбора пробы

12. Наблюдались ли выделения пузырьков газа_

13. Температура воды на глубине взятия пробы_

14. Количество воды, присланной на анализ_

15. Фамилия отбиравшего пробу_________

Примечание:

 

 

 

Содержание

 

ВВЕДЕНИЕ