Определение карбонатной жесткости воды

Цель работы

Определение общей щелочности воды, вызванной гидрокарбо­нат- и карбонат-ионами.

Общие сведения

Карбонатная жесткость (общая щелочность) природной воды вызвана присутствием в ней анионов слабых кислот: НСО₃^-, СОз^2-, HS^-, HSiO₃^-, S1O₃^2- и анионами органических кислот, гидролизую-щихся с образованием гидроксил-ионов. В большинстве природных вод щелочность вызывается присутствием гидрокарбонатов и карбо­натов щелочных и щелочноземельных металлов, а в сернистых водах еще и гидросернистыми соединениями.

Определение производят методом нейтрализации. Метод за­ключается в том, что бикарбонаты (двууглекислые соли) разлагаются при добавлении в воду соляной кислоты, в результате чего соли, об­разующие щелочность воды, нейтрализуются

Са(НСО₃)₂ + 2 НС1 = Са С1₂+ 2Н₂О + 2СО₂

Mg(HCO₃)₂ + 2НС1= MgCl₂ + 2Н₂О + 2СО₂

Момент нейтрализации узнают по изменению окраски воды при добавлении индикатора. Если вода содержит ион СОз^2-, то от прибавления фенолфталеина она окрашивается в розовый цвет (рН =8.3). Когда вода от фенолфталеина не окрашивается, а от метилово­го оранжевого приобретает желтую окраску, то в ней содержится только ион НСО₃^-.

Аппаратура, приборы, реактивы и растворы

Колба коническая.

0,1%-ный раствор фенолфталеина.

0,1 н раствор соляной кислоты.

0,1%-ный раствор метилового оранжевого.

Бюретка.

Пипетка или мерная колба.

Ход определения (вариант 1)

В коническую колбу помещают 50-100 мл исследуемой воды, прибавляют 7-8 капель 0,1%-ного раствора фенолфталеина и осто­рожно при непрерывном перемешивании титруют раствором соляной кислоты до обесцвечивания раствора. Измеряют объем израсходо­ванной кислоты, добавляют 3-4 капли 0,1%-ного раствора метилово­го оранжевого и продолжают титровать тем же раствором HCI до перехода окраски из желтой в золотисто-розовую (оранжевую).

Содержание ионов СОз^2- и НСОз^- рассчитывают по формуле:

, мг/л

, мг/л

где V₁ - объем раствора соляной кислоты, израсходованный на титрование аликвоты с фенолфталеином, мл;

V₂ — объем раствора соляной кислоты (считая от начала титрова­ния), израсходованный на титрование аликвоты с метиловым оран­жевым, мл; V_a - аликвота исследуемой воды, мл; N - нормальность раствора соляной кислоты, г-экв/л; 30 - эквивалентная масса СОз^2-; 61 - эквивалентная масса НСО₃^- ; 1000 - пересчетный коэффициент в мг-экв/л.

Ход определения (вариант 2)

Отмеривают пипеткой или колбой 50 или 100 мл исследуемой воды (V_a) в коническую колбу на 250 мл, прибавляют 4 капли 0.1% раствора метилового оранжевого и титруют воду на белом фоне по каплям 0.1 н раствором соляной кислоты при постоянном перемеши­вании до перехода окраски жидкости из желтой в слабо-розовую (зо­лотисто-оранжевую), объем (V₁). Рассчитывают содержание НСОз^- по формуле:

, мг/л

 

 

Лабораторная работа № 3

ТРИЛОНОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЕ ОБЩЕЙ

ЖЕСТКОСТИ

Цель работы

Определение общей жесткости воды, вызванной солями каль­ция и магния, с применением трилона Б и хромогена черного (смеси ЕТ-00 с NaCl) в качестве индикатора.

Общие сведения

Общая жесткость в природных водах вызывается солями кальция и магния. Различают карбонатную (устранимую) и постоянную же­сткость. Карбонатная жесткость обусловлена присутствием в воде бикарбонатов кальция и магния. Если воду прокипятить, то содер­жащиеся в ней бикарбонаты разлагаются с образованием осадка средних солей и жесткость устраняется, поэтому ее называют устра­нимой.

Постоянная жесткость обусловлена присутствием в воде других растворимых солей кальция и магния (обычно сульфатных), она не может быть устранена кипячением.

Сумма постоянной и карбонатной жесткости дает общую жест­кость воды. Жесткость в природных водах чаще всего определяется объемным комплексонометрическим методом.

Комплексообразование основано на том, что вещество, содержа­щееся в стандартном растворе, образует с анализируемым катионом прочное комплексное соединение, растворимое в воде. Связывание определяемого иона в комплекс тем полнее, чем прочнее этот комплекс, т.е. чем меньше константа его нестойкости. Наиболее широко применяется комплексон, называемый трилоном Б - это кислая двунатриевая соль этилендиииаминтетрауксусной кислоты (Na₂H₂Tr).

Процесс образования комплекса можно представить уравнением реакции:

Са²⁺ + Na₂H₂Tr = Na₂ (CaTr) + 2Н⁺

Если в раствор, содержащий ионы кальция и магния, ввести ин­дикатор, дающий цветные соединения с этими ионами, то при добав­лении трилона Б к такому окрашенному раствору произойдет изме­нение окраски в эвивалентной точке. Трилон Б свяжет ионы кальция и магния в прочный комплекс. В качестве индикаторов применяются: для общей жесткости - хромоген черный (ЕТ-00), а для кальция -мурексид.

Определению жесткости рассматриваемым методом мешает при­сутствие двухвалентных меди, цинка и марганца. При наличии в воде марганца, к пробе воды, до введения реактивов, прибавляют 5 капель 1 % раствора солянокислого гидроксиламина. Медь и цинк удаляют прибавлением к раствору 1 мл 2 % раствора сульфида натрия, после чего, не отделяя осадка сульфидов, титруют раствор трилоном Б как обычно.