Опыт 1. Определение водородного показателя природных и сточных вод с помощью рН-метра.

Реактивы: образцы исследуемых вод, аммиачный буферный раствор, состоящий из смеси NH₄OH и NH₄Cl с рН 9,2, дистиллированная вода.

Посуда, принадлежности и оборудование: рН-метр со стеклянными электродами, стакан емкостью 100 см³, цилиндр на 50 см³, промывалка с дистиллированной водой, фильтровальная бумага

Методика проведения опыта:

Метод рН-метрии основан на измерении электродного потенциала, возникающего на поверхности контактирующего с раствором электрода и зависящего от активности (концентрации) ионов водорода в этом растворе.

На практике для определения рН используется стеклянный электрод. Он представляет собой тонкостенную стеклянную колбочку с впаянной в неё серебряной проволочкой, наполненную насыщенным раствором хлорида серебра в соляной кислоте. Электродный потенциал стеклянного электрода пропорционален концентрации ионов водорода. Стеклянный электрод используют в комбинации с электродом сравнения, например с каломельным электродом. Оба электрода соединены с высокоомным вольтметром, на шкале которого указаны значения рН.

В лабораторный стакан емкостью 100 см³ налейте 50 см³ исследуемой природной воды (один из образцов). Опустите в стакан электроды рН-метра и по шкале значений водородного показателя в диапазоне от 1 до 14 определите величину рН данного образца воды.

Полученное значение запишите в лабораторный журнал. Сделайте вывод о преимуществах данного метода определения рН по сравнению с индикаторным методом. Определите, примеси кислот или оснований содержатся в исследуемой воде, и каков уровень их содержания. Укажите, каким химическим способом можно очистить воду от этих примесей, приведите пример реакции и ее уравнение.

Опыт 2. Реакция нейтрализации и ее использование для определения концентрации растворов кислот и оснований

Перед выполнением опыта 2 проверьте уровень рН образца воды с помощью универсальной индикаторной бумаги. Если образец имеет рН<7, выполняйте опыт 2.1. Если образец имеет рН>7, выполняйте опыт 2.2.

Опыт 2.1. Реакция нейтрализации и ее использование для определения нормальной концентрации растворов кислот

Реактивы: образец исследуемой воды с рН<7, 1Н раствор щелочи NaOH, 0,02 %-ный раствор метилоранжа.

Посуда, принадлежности и оборудование: бюретка на 25 см³, конические колбы на 50 см³ (3 шт.), пипетка на 10 см³, воронка.

В данном опыте используется титриметрический метод (см. разд. 5.3).

Кислотно-основное титрование. В его основе лежит реакция нейтрализации кислоты основанием. В качестве индикаторов, фиксирующих полный расход кислоты и появление избытка щелочи, могут быть использованы индикаторы кислотно-основного типа: лакмус – в момент перехода красной окраски в синюю, фенолфталеин – в момент появления малиновой окраски, метилоранж – в момент перехода красной окраски в желтую.

Методика проведения опыта: В коническую колбу на 50 см³ пипеткой внесите 10 см³ исследуемой воды с рН<7 и прибавьте 1-2 капли индикатора метилоранжа. Отметьте исходную окраску индикатора в кислой среде. Приготовьте аналогичным образом три одинаковых образца.

Бюретку через воронку заполните раствором щелочи. Оттитруйте щелочью приготовленные три образца кислоты при постоянном перемешивании содержимого колбы. Конец титрования определите по переходу окраски индикатора из красной в желтую. Титруют до появления слабо-желтой окраски, устойчивой в течение 30 с. Результаты между параллельными определениями по расходу раствора щелочи не должны отличаться более чем на 0,1 см³.

Результаты запишите в лабораторный журнал, из них определите среднее значение. Нормальность исследуемого раствора рассчитайте из формулы:

V_к ·C^к_H = V_щ ·C^щ_H, отсюда C^к_H = V_щ ·C^щ_H / V_к,

где V_к – объем раствора исследуемой воды, содержащей примесь кислоты (10 см³),

V_щ – объем раствора щелочи пошедшей на титрование,

C^к_H – определяемая нормальная концентрация кислот в водном растворе,

C^щ_H – известная нормальная концентрация раствора щелочи.

Напишите уравнение проведенной реакции в кратком молекулярно-ионном виде.

В выводах отразите: к какому типу реакций относится изучаемая реакция и почему она в данном случае необратима; что в этой реакции является аналитическим сигналом, какое название имеет метод количественного химического анализа, основанный на таких реакциях, и что в таких методах анализа называется точкой эквивалентности.

Опыт 2.2. Реакции нейтрализации и их использование для определения нормальной концентрации растворов щелочей

Реактивы: образец исследуемой воды с рН>7,1Н раствор кислоты H₂SO₄, 0,02 %-ный раствор фенолфталеина.

Посуда, принадлежности и оборудование: бюретка на 25 см³, конические колбы на 50 см³ (3 шт.), пипетка на 10 см³, воронка.

В данном опыте используется титриметрический метод (см. разд. 5.3).

Кислотно-основное титрование. В его основе лежит реакция нейтрализации основания кислотой. В качестве индикаторов, фиксирующих полный расход щелочи и появление избытка кислоты, могут быть использованы индикаторы кислотно-основного типа: лакмус – в момент перехода красной окраски в синюю, фенолфталеин – в момент появления малиновой окраски, метилоранж – в момент перехода красной окраски в жёлтую.

Методика проведения опыта: В коническую колбу на 50 см³ пипеткой внесите 10 см³ исследуемой воды с рН<7 и прибавьте 1-2 капли индикатора фенолфталеина. Отметьте исходную окраску индикатора в щелочной среде. Приготовьте аналогичным образом три одинаковых образца.

Бюретку через воронку заполните раствором кислоты. Оттитруйте кислотой приготовленные три образца воды при постоянном перемешивании содержимого колбы. Конец титрования определите по исчезновению малиновой окраски индикатора. Результаты между параллельными определениями по расходу раствора кислоты не должны отличаться более чем на 0,1 см³.

Результаты запишите в лабораторный журнал, из них определите среднее значение. Нормальность исследуемого раствора рассчитайте из формулы:

V_к ·C^к_H = V_щ ·C^щ_H, отсюда C^щ_H = V_к ·C^к_H / V_щ

где V_к – объем раствора исследуемой воды, содержащей примесь кислоты (10 см³),

V_щ – объем раствора щелочи пошедшей на титрование,

C^к_H – определяемая нормальная концентрация кислот в водном растворе,

C^щ_H – известная нормальная концентрация раствора щелочи.

Напишите уравнение проведенной реакции в кратком молекулярно-ионном виде.

В выводах отразите: к какому типу реакций относится изучаемая реакция и почему она в данном случае необратима; что в этой реакции является аналитическим сигналом, какое название имеет метод количественного химического анализа, основанный на таких реакциях, и что в таких методах анализа называется точкой эквивалентности.

Опыт 3. Использование комплексометрического титрования для количественного определения жесткости воды

Реактивы: аммиачный буфер, представляющий собой смесь равных объемов 0,1 М раствора NH₄Cl и 0,1 М раствора NH₄OH; индикатор для обнаружения ионов жесткости – эриохром черный Т (порошок), 0,01 Н раствор трилона Б, образцы жесткой воды.

Посуда, принадлежности и оборудование: бюретки на 25 см³; пипетки на 50 см³ (1 шт.), на 25 см³ (2 шт.) и на 10 см³ (2 шт.), конические колбы для титрования на 250 см³ (3 шт.)

Трилон Б представляет собой двунатриевую соль этилендиаминотетрауксусной кислоты:

Он образует с ионами жесткости (Ca²⁺, Mg²⁺) комплексные соединения.

Эриохром черный Т имеет строение:

Он является комплексонометрическим индикатором для определения ионов кальция и магния. Индикатор в исследуемом водном растворе вначале имеет вишневую окраску. По мере титрования все ионы жесткости связываются. После этого трилон Б оказывается в избытке, при его гидролизе образуется NaOH, рН раствора повышается, и индикатор изменяет окраску на синюю.

Методика проведения опыта: В коническую колбу на 250 см³ пипеткой отмерьте 50 см³ жесткой воды, добавьте 5 см³ аммиачного буфера с рН=9 и неполную лопаточку индикатора эриохрома черного. Приготовьте аналогично три одинаковых образца.

Бюретку заполните раствором трилона Б, протитруйте образцы воды раствором трилона Б. В ходе титрования проходит реакция с образованием комплексной соли катиона жесткости с трилоном Б. Титрование образца проводите до перехода окраски из вишнево-красной через фиолетовую в сине-голубую. Результаты титрования в трех повторностях не должны отличаться друг от друга более, чем на 0,1 см³. Найдите среднее значение. Результаты титрования запишите в лабораторный журнал. Проведите расчет жесткости воды по закону эквивалентов для реакции между реагентами:

Ж(Н₂О) = V_ср.∙N∙1000/V(H₂O), мэкв/л,

где V_ср. − средний объём раствора трилона Б, пошедший на титрование;

N – нормальность раствора трилона Б, моль/л;

V(H₂O) – объем образца исследуемой воды, см³.

На основании расчета сделайте вывод об уровне общей жесткости воды (жесткая, мягкая, средней жесткости, см. с. 58). Оцените качество исследуемой воды и ее пригодность или непригодность для технологических, бытовых и питьевых нужд. Предложите универсальные способы устранения одновременно всех солей временной и постоянной жесткости и запишите уравнения этих реакций.