Определение массовой доли меди в медном купоросе методом иодометрии

 

Йодометрическое определение меди в медьсодержащих веществах основано на взаимодействии катионов Cu²⁺ с анионом I^-.

 

CuSO₄ + KI → CuI + I₂ + K₂SO₄ (5)

 

Выделившийся свободный I₂ (заместитель Cu²⁺) титруется рабочим раствором тиосульфата натрия:

 

 

I₂ + Na₂S₂O₃ ↔ NaI + Na₂S₄O₆ (6)

 

Схемы (5) и (6) запишите уравнениями реакций, подобрав коэффициенты любым известным способом. Пользуясь составленными уравнениями, выясните, чему равны числа эквивалентности сульфата меди (следовательно, и медного купороса), иона Cu²⁺ и тиосульфата натрия в этих реакциях.

Из (5) и (6) следует:

 

n (1/zCu²⁺) = n (1/zI₂) = n (1/zNa₂S₂O₄)

 

Ход определения:

1) получить у преподавателя или лаборанта контрольный объем раствора медного купороса в мерную колбу на 100 мл и добавить 3 мл 2 н. раствора серной кислоты. Довести до метки водой, закрыть пробкой и тщательно перемешать;

2) в коническую колбу объемом 100 мл последовательно внести 10 мл 25%-го раствора иодида калия и точно 10 мл анализируемого раствора медного купороса;

3) накрыть смесь в колбе часовым стеклом и поставить в темное место на 10 мин для завершения реакции, т.е. до полного окисления иодид-иона в свободный иод;

4) выделившийся иод оттитровать раствором тиосульфата натрия до перехода темно-бурой окраски в соломенно-желтую;

5) прилить в колбу 3,0 мл раствора крахмала и быстро, но по каплям закончить титрование, признаком чего служит исчезновение синей окраски крахмала от одной избыточной капли тиосульфата;

6) замерить и записать объем затраченного на титрование раствора тиосульфата натрия;

7) повторить титрование еще 2 раза (п.п. 3-6);

8) вычислить средний объем раствора тиосульфата натрия, затраченный на титрование;

9) по закону эквивалентов вычислить нормальную концентрацию и титр раствора медного купороса;

10) вычислить массы Cu²⁺ и CuSO₄·5H₂O в контрольном растворе;

11) вычислить массовую долю меди в медном купоросе по результатам титрования;

12) вычислить теоретическую массовую долю меди в медном купоросе;

13) сравнить практически полученный результат и теоретическое значение массовой доли. Вычислить относительную ошибку определения;

14) подвести итог работы по форме:

 

Таблица 2 – Результаты определения

 

Определяемая величина	Единицы измерения	Числовое значение
m(Cu^2+) m(CuSO4·5H2O) ω(Cu^2+) в CuSO4·5H2O практ. ω(Cu^2+) в CuSO4·5H2O теор. относительная ошибка определения	г г безразмер. безразмер. %

 

Расчётные формулы:

 

1)

2)

3)

4)

5) 6)

7) ; 8)

Лабораторная работа № 6

 

Дихроматометрия

В дихроматометрии стандартным раствором является дихромат калия. Его можно приготовить по точной навеске, так как он легко очищается перекристаллизацией из водного раствора и долго сохраняет концентрацию постоянной. В кислой среде дихромат является сильным окислителем и применяется для определения восстановлением до хрома (III):

 

Cr₂O₇^2- +14H⁺ +6e = 2Cr³⁺ +7H₂O

 

E⁰ (Cr₂O₇^2-/2Cr²⁺) = 1,33 В

 

При титровании дихроматом калия применяют окислительно – восстановительные индикаторы – дифениламин, дифенилбензидин и т.п.

 

Определение железа

 

Титрование железа (II) основано на реакции:

 

6Fe²⁺+Cr₂O₇^2-+14H⁺= 6Fe³⁺+2Cr³⁺+7H₂O

 

В процессе титрования повышается концентрация ионов железа (III), и потенциал системы Fe³⁺/ Fe²⁺ возрастает, что приводит к преждевременному окислению индикатора дифениламина. Если прибавить к титруемому раствору фосфорную кислоту, то окраска индикатора резко изменяется в конечной точке титрования. Фосфорная кислота понижает окислительно – восстановительный потенциал системы Fe³⁺/ Fe²⁺, образуя устойчивый комплекс с ионами железа (III).

Растворы солей железа (II) часто содержат ионы железа (III), поэтому перед титрованием ионы железа (III) необходимо восстановить. Для восстановления применяют металлы (цинк, кадмий и др.), SnCl₂, H₂S, SO₂ и другие восстановители.

 

Реагенты:

Дихромат калия, К₂Cr₂О₇, 0,0500 М стандартный

раствор.

Соляная кислота, НCl, концентрированная с пл. 1,17.

Серная кислота, Н₂SО₄, концентрированная с пл. 1,84.

Фосфорная кислота, Н₃РО₄, концентрированная с пл. 1,7.

Цинк металлический, гранулированный.

Индикатор дифениламин, 1%-ный раствор в конц. Н₂SО₄.

 

 

Ход определения.

Аликвотную часть анализируемого раствора 10,00 мл пипеткой переносят в коническую колбу для титрования вместимостью 100 мл, добавляют 5 мл конц. НCl. Закрывают колбу маленькой воронкой, вносят 3 – 4 гранулы металлического цинка и нагревают на песочной бане (реакция должна идти не очень бурно) до обесцвечивания раствора и полного осаждения цинка. Охлаждают под струёй холодной воды, добавляют 3 – 4 мл Н₂SО₄, охлаждают, добавляют 5 мл Н₃РО₄, 15 – 20 мл дистиллированной воды, 2 капли раствора дифениламина и тируют раствором дихромата калия до появления синей окраски.

 

 

Лабораторная работа № 7