Приготовление рабочего титрованного раствора щавелевой кислоты

Химически чистый двухводный кристаллогидрат щавелевой кислоты удовлетворяет требованиям, предъявляемым к исходным веществам для получения приготовленных титрованных растворов. Поэтому порядок приготовления рабочего титрованного раствора этого вещества таков:

1) рассчитать навеску, необходимую для получения 100 мл раствора с нормальной концентрацией 0,1 моль/л;

Для правильного определения z составить структурную формулу вещества. Расчет навески в граммах выполнить с точностью до 0,0001 г;

2) взвесить на аналитических весах на часовом стекле навеску, близкую к рассчитанной, с точностью до 0,0001 г. При взвешивании вести подробную запись;

3) перенеся навеску с часового стекла (по всем правилам перенесения) в мерную колбу на 100 мл, растворить в небольшом объеме дистиллированной воды, после чего довести объем раствора до метки, закрыть колбу пробкой и тщательно перемешать раствор;

4) рассчитать точную концентрацию (титр и нормальную) приготовленного рабочего титрованного раствора щавелевой кислоты.

 

2.3 Приготовление рабочего титрованного раствора гидроксида натрия

 

Кристаллический гидроксид натрия по свойствам не является веществом, пригодным для получения титрованного раствора, так как при хранении взаимодействует с углекислым газом и влагой воздуха с образованием карбонатов и бикарбонатов на поверхности кристаллов. Следовательно, вначале можно получить раствор примерной концентрации, а затем установить его точную концентрацию с помощью рабочего титрованного раствора какой-то кислоты, например, щавелевой.

Учитывая сказанное, можно рекомендовать такой порядок приготовления рабочего титрованного раствора щелочи:

1) рассчитать навеску гидроксида натрия для получения 250 мл раствора с молярной концентрацией 0,1 моль/л и увеличить ее на 30%;

2) взвесить навеску NaOH на технохимических весах рассчитанную (с увеличением) массу NaOH с точностью до 0,01 г;

3) перенести навеску NaOH в сухую мерную колбу, прилить небольшой объем дистиллированной воды (~ 5,0 мл), быстро ополоснуть кристаллы и слить раствор. Это необходимо для удаления с поверхности кристаллов едкого натра карбонатов и бикарбонатов;

4) растворить NaOH в свежей порции дистиллированной воды, довести объем раствора до метки водой, закрыть колбу пробкой и тщательно перемешать раствор;

5) трижды оттитровать порции приготовленного раствора щавелевой кислоты раствором щелочи в присутствии фенолфталеина до бледно-розовой окраски, появляющейся от одной капли титранта и не исчезающей в течение 30 сек. Для каждого титрования брать по 10,0 мл приготовленного раствора щавелевой кислоты. После каждого титрования записывать объем затраченного раствора гидроксида натрия (V₁ (NaOH), V₂ (NaOH), V₃ (NaOH)) и вычислить средний, если объёмы NaOH отличаются не более чем на 0,2 мл. В противном случае число титрований увеличить;

6) перед каждым новым титрованием дополнять бюретку титрантом до нулевого уровня;

7) составить уравнение реакции, протекающей при титровании;

8) рассчитать по результатам титрования на основании закона эквивалентов молярную концентрацию (для NaOH она совпадает с нормальной) и титр раствора едкого натра.

2.4 Определение концентрации раствора соляной кислоты по установленному рабочему раствору щелочи

 

2.4.1 Установить точную концентрацию имеющегося на рабочем столе раствора соляной кислоты, титруя не менее трех раз по 10,0 мл рабочего раствора щелочи раствором соляной кислоты в присутствии индикатора метилоранжа до перехода желтой окраски в светло-розовую от одной капли титранта.

После каждого титрования записать объем затраченного раствора HCl и вычислить средний, если отличаются друг от друга не более, чем на 0,2 мл. В противном случае число титрований увеличить.

2.4.2 Перед каждым титрованием дополнить бюретку раствором соляной кислоты до нулевого деления.

2.4.3 Составить уравнение реакции, протекающей при титровании.

2.4.4 Рассчитать по результатам титрования на основании закона эквивалентов молярную концентрацию и титр раствора соляной кислоты. (Молярная и нормальная концентрации раствора соляной кислоты совпадают).

 

Расчётные формулы:

1) Т (Н₂С₂О₄ · 2Н₂О) = m (Н₂С₂О₄ · 2Н₂О)/ V (Н₂С₂О₄);

2) C (½Н₂С₂О₄ · 2Н₂О) = Т (Н₂С₂О₄ · 2Н₂О) · 1000/ · M (½Н₂С₂О₄ · 2Н₂О);

3) C (NaOH)/ C (½Н₂С₂О₄ · 2Н₂О) =V (Н₂С₂О₄)/ V(NaOH);

4) Т (NaOH) = С (NaOH) · М(NaOH) / 1000;

5) C (НСl)/ C(NaOH) =V (NaOH)/ V(НСl);

6) Т (НСl) = С (НСl) · М(НСl)/ 1000;

 

 

 

 

Лабораторная работа № 2