Приготовление рабочего титрованного раствора перманганата калия

По свойствам кристаллический перманганат калия не относится к исходным веществам, поэтому точную концентрацию раствора устанавливают путем титрования. Рабочим раствором, пригодным для установления точной концентрации, может быть приготовленный титрованный раствор щавелевой кислоты, являющийся восстановителем. В процессе получения титрованного раствора необходимо учесть, что это вещество лучше растворяется в горячей воде, а концентрация его в первые дни после приготовления изменяется вследствие медленного окисления перманганатом восстановителей и микроорганизмов, возможно содержащихся в дистиллированной воде. Некоторые продукты этой химической реакции, например, MnO₂ нерастворимы.

Учитывая сказанное, можно рекомендовать порядок приготовления рабочего титрованного раствора:

1) рассчитать массу перманганата калия, необходимую для получения 1 л раствора с молярной концентрацией эквивалента равной 0,1 моль/л;

2) взвесить кристаллический перманганат калия на технохимических весах с точностью до 0,01 г, перенести в мерную колбу на 1,0 л, растворить в горячей дистиллированной воде, охладить, довести объем раствора до метки дистиллированной водой комнатной температуры;

3) дать раствору постоять в темном месте 7-10 дней;

4) раствор перманганата отфильтровать через стеклянный фильтр или слить с помощью сифона в чистую сухую склянку;

5) для установления точной концентрации раствора приготовить 100 мл 0,1 моль/л раствора щавелевой кислоты. Способ приготовления известен из работы по методу нейтрализации. В отчете по данной работе записать расчет навески, все данные при взвешивании на аналитических весах, расчет точной концентрации;

6) установить точную концентрацию раствора по рабочему титрованному раствору щавелевой кислоты путем титрования в кислой среде. Для титрования раствором перманганата калия желательно применять бюретки со стеклянными кранами, т.к. перманганат окисляет резину.

Бюретку ополоснуть и заполнить раствором перманганата калия. В коническую колбу для создания кислой среды налить 5 мл раствора серной кислоты (1:4) и 10 мл приготовленного раствора щавелевой кислоты. Жидкость в колбе нагреть на водяной бане до 70-80⁰С, но не до кипения, т.к. при кипении щавелевая кислота разлагается. Нагревание раствора ускоряет реакцию. Прикапывание раствора перманганата к горячему раствору щавелевой кислоты проводить сначала медленно, т.к. первые капли обесцвечиваются не сразу. Не следует прибавлять в раствор следующую каплю, пока предыдущая не обесцветится. Как только в растворе образуется небольшое количество ионов двухвалентного марганца, который является катализатором в этой реакции, дальнейшее обесцвечивание происходит почти мгновенно. Титрование заканчивается в тот момент, когда содержимое колбы примет едва заметный на белом фоне бледно-розовый цвет от одной капли раствора KMnO₄.

Титрование повторить трижды, записать V₁(KMnO₄), V₂(KMnO₄), V₃(KMnO₄) и вычислить средний объем;

7) составить уравнение реакции, протекающей при титровании. Коэффициенты подобрать одним из известных способов;

8) вычислить нормальную концентрацию и титр раствора перманганата калия;

9) установленный титрованный раствор KMnO₄ сохранить для выполнения следующих лабораторных работ;

10) для самоконтроля составить уравнение реакций при титровании перманганатом в нейтральной и щелочной средах. Вычислить для этих случаев молярные массы эквивалентов перманганата калия.

 

Расчётные формулы:

 

1)

 

2)

3)

 

4)

 

 

5 Лабораторная работа № 4

 

Перманганатометрия. Определение массовой доли железа в соли Мора

 

Метод перманганатометрии может быть использован для количественного определения железа в его соединениях. Сущность реакции

заключается в том, что соли, содержащие Fe²⁺, окисляются перманганатом в соли, содержащие Fe³⁺. Окислительно-восстановительная реакция осуществляется в кислой среде при обычной температуре.

5.1 Ход определения

 

5.1.1 Составить уравнение реакции между сульфатом железа (II) и перманганатом калия в сернокислой среде.

5.1.2 Пользуясь составленным уравнением, определить числа эквивалентности, факторы эквивалентности, молярные массы эквивалентов сульфата железа (II), перманганата калия и Fe²⁺.

5.1.3 Составить уравнение реакции между солью Мора, имеющей формулу и перманганатом калия в сернокислой среде.

5.1.4 Вычислить молярную массу эквивалента соли Мора.

5.1.5 Рассчитать навеску соли Мора для получения 100 мл 0,01 моль/л раствора.

5.1.6 Взвесить на аналитических весах навеску соли Мора, близкую к рассчитанной, с точностью до 0,0001 г. Числовые данные при взвешивании записать.

5.1.7 Перенести навеску соли Мора в мерную колбу на 100 мл по всем правилам перенесения навески.

5.1.8 Растворить навеску в небольшом количестве воды, добавить 5 мл раствора серной кислоты (1:4) для предупреждения гидролиза соли Мора и довести объем раствора до метки водой. Закрыть пробкой и тщательно перемешать.

5.1.9 Путем разбавления в 10 раз приготовить ~ 0,01 моль/л раствор перманганата калия из полученного ранее ~ 0,1 моль/л раствора. Вычислить концентрацию разбавленного раствора.

5.1.10 Оттитровать не менее трех раз по 10 мл раствора соли Мора раствором перманганата калия, добавляя каждый раз по 5 мл раствора серной кислоты (1:4). Записать затраченные объемы раствора перманганата и вычислить средний.

5.1.11 Вычислить нормальную концентрацию раствора соли Мора, и массу Fe²⁺ в объеме раствора 100 мл.

5.1.12 Вычислить массовую долю Fe²⁺ в соли Мора по результатам титрования и теоретическую, сравнить их и результаты сравнения выразить в виде абсолютной и относительной ошибок.

 

Расчётные формулы:

 

1)

2)

3)

4)

5)

6)

7) %

 

 

6 Лабораторная работа № 5