Окисляемость перманганатная. Метод Кубеля (ГОСТ –4595).

 

Определяется во всех видах.

Окисляемость – это показатель питьевой воды, по которому судят о загрязнении воды органическими и неорганическими веществами. Окисляемость питьевой воды СанПину не должна превышать 5,0 мг О₂/дм³.

Метод: Титриметрический. Он основан на окислении веществ, присутствующих в воде 0,01 н раствором перманганата калия в сернокислой среде при кипячении.

В колбу на 250-300 мл наливали исследуемую воду в количестве 100 мл, к ней прилили 5 мл разбавленной серной кислоты (H₂SO₄) (1:3), и прибавили 10 мл 0,01 н раствора перманганата калия. Всё тщательно перемешали, колбу накрыли часовым стеклом и поставили на плиту, чтобы довести до кипения, причём необходимо, чтобы смесь закипела ровно через 5 минут и кипятили ровно 10 минут с момента закипания. Затем к горячему раствору прибавили 10 мл 0,01 н. раствора щавелевой кислоты, раствор обесцветился. Обесцвеченную жидкость титровали 0,01 н раствором перманганата калия до слабо-розового окрашивания. Параллельно проводили контрольную пробу с дистиллированной водой. Результат рассчитывали по формуле:

(a – b) * 80

V,

где а – объём 0,01 н. раствора перманганата калия, израсходованного на исследуемую воду,

b – объём 0,01 н. раствора перманганата калия, израсходованного на контрольную пробу.

V – объём пробы, взятой для анализа

Пример: (2,3-1,3)*80 = 0,8 мг О₂/дм³

Вывод: Мы нашли окисляемость, которая равна 0,8 мг О₂ /дм³, что меньше 5,0. Значит вода соответствует СанПиНу по питьевой воде. Этот показатель говорит нам о том, что вода содержит небольшое количество органики.

 

Тетриметрический метод определения кальция.

 

Аппаратура и реактивы. Коническая колба на 250мл, пипетка 10мл, 2н. раствор NaOH, кристаллический мурексид, трилон =Б=

Сущность метода заключается в комплексонометрическом определения ионов кальция с помощью трилона Б.

Проведение анализа. В коническую колбу на 250мл наливаем 100мл исследуемой воды и прибавляем сначала 2мл 2н. раствора NaOH, потом добавляем кристаллический мурексид и титруем трилоном Б до фиолетового оттенка. Расчеты производили по формуле С = D х 0.5, где С – массовая концентрация кальция, D – количество миллилитров ушедших на титрование.

Массовая концентрация кальция по нашим расчётам равна 0.25 мг – экв/ дм ³.

Вывод: По СанПиНу содержание кальция в питьевой воде не нормируется, но по его количеству мы судим о жесткости воды, а жесткость у нас небольшая, значит и кальция содержится небольшое количество.

 

Титриметрический метод определения жесткости (ГОСТ 4151).

 

Сущность метода. Метод основан на образовании прочного комплексного соединения трилона Б с ионом кальция и магния.

Аппаратура и реактивы: пипетка10, буферный раствор, индикатор, трилон Б.

Проведение анализа. В коническую колбу на 250мл мы налили 100 мл исследуемой воды и добавили поочередно 5мл буферного раствора, индикатор хром тёмно – синий. Титруем трилоном Б до синей окраски. Результаты рассчитываем по формуле С = D х 0,5 где С – жесткость, D – количество миллилитров трилона Б, израсходованного на титрование.

 

Вывод: общая жесткость в нашей воде равна 0,95 мг – экв/дм³, что намного меньше, чем показатели ПДК.

 

Фотометрический метод определения железа (ГОСТ 4011).

 

Сущность метода: Метод основан на взаимодействии ионов железа в щелочной среде с сульфосалициловой кислотой с образованием окрашенного в желтый цвет комплексного соединения. Интенсивность окраски, пропорциональную массовой концентрации железа измеряют при длине волны 400нм.

Аппаратура и реактивы: ФЭК со светофильтром 430нм, концентрированная HCL, сульфосалициловая кислота, хлористый аммоний, бидистиллированная вода, кювета 50мл.

Проведение анализа: Делаем параллельно с контрольной пробой. В одну колбу наливаем 50мл бидистиллированной воды, а во вторую 50мл исследуемой воды. В каждую колбу приливаем по 0,2 концентрированной HCL, тщательно перемешиваем, выпариваем до объема 30 –35 мл. Затем, когда всё остыло до комнатной температуры – перелили в две мерные колбы на 50мл и добавили по одному миллилитру хлористого аммония, тщательно перемешали; затем добавили по 1мл сульфосалициловой кислоты, снова перемешли, добавили по одному миллилитру аммиака 1:1 и довели до метки бидистиллированной водой. Показания снимали на ФЭКе со светофильтром 430нм. Расчеты произвели по формуле: С = D: 0,41, где С – массовая концентрация железа, D – относительная плотность, 0.41 – коэффициент.

Массовая концентрация железа в нашей воде составила 6,53.

Вывод: По содержанию железа наша вода не соответствует санитарным нормам. ПДК железа в питьевой воде равно 0,3 мг/л, а у нас получилось в несколько раз больше.

 

Фотометрический метод определения массовой концентрации аммиака и ионов аммония. (ГОСТ 4192).

Сущность метода. Метод основан на способности аммиака и ионов аммония, образовывать окрашенное в желто – коричневый цвет соединение с реактивом Несслера. Интенсивность окраски раствора, пропорциональную массовой концентрации аммиака и ионов аммония, измеряют на ФЭК при длине волны 470нм.

Аппаратура и реактивы: Фотоколориметр (ФЭК) любой марки, кюветы с толщенной оптического слоя на 30, калий – натрий виннокислый, четырех - водный по ГОСТ 5845 реактив Несслера.

Проведение анализа. За контрольный образец мы взяли 50мл безаммиачной воды. В коническую колбу на 100мл налили 50мл исследуемой воды и прибавили по 1 мл калия – натрия виннокислого, тщательно перемешав прибавляем по1мл раствора Несслера. Всё перемешали и оставили на 10 минут. Показатели сняли на ФЭК. Расчеты произвели, по формуле: C= D: 0,297, где С –это массовая концентрация аммиака, D – плотность, найденная по ФЕКу.

В ходе исследования мы нашли массовую концентрацию аммиака, равную 1,67 мл/дм³.

Вывод: По содержанию аммиака наша вода соответствует СанПиНу, так как массовая концентрация аммиака не должна превышать 2мл/дм³.

 

Фотометрический метод определения массовой концентрации нитритов. (ГОСТ 4192)

 

Сущность метода. Метод основан на способности нитритов диазотировать сульфаниловую кислоту и на образование красно – фиолетового красителя диазосоединения с 1 – нафтиламином. Интенсивность окраски, пропорциональная содержанию нитритов, измеряется на фотометре при длине волны 500нм.

Аппаратура и реактивы. Фотометр со светофильтром 500нм, кюветы с толщиной оптического стекла 50, раствор Грисса.

Проведение анализа. Это исследование делаем параллельно с контрольной пробой.

В конические колбы наливаем 50мл исследуемой воды и добавляем по 2мл раствора Грисса и оставляем на 40 минут. Затем показания сняли на ФЭКе. Расчеты производили по формуле

C =D: 3.37, где С – массовая концентрация нитритов, D оптическая плотность.

После проведения анализа мы определили, что нитриты содержаться в очень малой концентрации.

 

 

Фотометрический метод определения нитратов (ГОСТ 18826).

 

Сущность метода. Метод основан на реакции нитратов в присутствии серной кислоты с образованием соли нитросалициловой кислоты, окрашенной в жёлтый цвет.

Аппаратура и реактивы: фотометр, водяная баня, фарфоровые чашки, салициловокислый натрий, серная кислота, дистиллированная вода, мерные колбы на 50мл, кювета 10.

Проведение анализа. Анализ мы делали параллельно с контрольной пробой в фарфоровых стаканчиках. В каждый стаканчик мы налили по 10мл. В один 10мл исследуемой воды, а в другой дистиллированной.

В каждый добавили по 1мл салицилового натрия 0,5% и выпарили до сухого остатка. Затем, когда всё остыло, добавили по одному мл концентрированной серной кислоты и растворили сухой остаток, затем через 10 минут добавили 5-8 мл дистиллированной воды и перелили в мерные колбы на 50мл. Затем добавили 7мл NaOH 10н и довели до метки дистиллированной водой. Результаты определяли на ФЭК со светофильтром 400.

C = D: 0,117, где С – массовая концентрация нитратов, D –оптическая плотность.

Массовая концентрация нитратов в нашей воде равна 0,016мл/дм³

Вывод: концентрация нитратов не большая, норму по СанПиНу не превышает.

 

Титриметрический метод определения хлоридов (ГОСТ 4245)

 

Сущность метода. Метод основан на осаждении хлор – иона в нейтральной или слабокислой среде азотнокислым серебром в присутствии хромовокислого калия в качестве индикатора. После осаждения хлорида серебра в точке эквивалентности образуется хромовокислое серебро, при этом жёлтая окраска раствора переходит в оранжево – жёлтую.

Аппаратура и реактивы: калий хромовокислый 0.5%, азотнокислое серебро, пепетка10, конические колбы.

Проведение анализа. В коническую колбу на 50мл мы налили 10мл исследуемой воды и добавили 2 капли 0.5% калия хромовокислого. Тщательно все перемешав, мы титровали серебром до оранжевого оттенка.

Расчеты производили по формуле C = D х 50, где С – массовая концентрация хлоридов, D – количество серебра пошедшее на титрование. Концентрация хлоридов в нашей питьевой воде составляет 5,05мл/дм³.

 

Вывод: по содержанию хлоридов наша питьевая вода соответствует СанПиНу по питьевой воде.

 

Фотометрический метод определения фторидов (ГОСТ 4386).

 

Сущность метода. Метод основан на способности фторид – иона образовывать растворимый в воде тройной комплекс сиренево – синего цвета, в состав которого входят лантан, ализарин комплексон и фторид.

Аппаратура и реактивы: фотометр с длинной волны 590нм, ализаринокомплексон, буферныйт раствор, лантан, дистиллированная вода кювета 50.

Проведение анализа. Делаем анализ параллельно с контрольной пробой. В первую мерную колбу на 50мл наливаем 25мл исследуемой воды, а во вторую дистиллированную воду и добавляем по 6,5мл раствора ализаринкомплексона, тщательно перемешав, добавляем по 1,5мл буферного раствора. Затем добавляем по 5мл лантана и доводим до метки дистиллированной водой. Тщательно перемешиваем и ставим на один час в тёмном месте. Далее определяем результат на ФЭКе. Результат рассчитываем по формуле C = D: 0,608, где С – массовая концентрация фторидов, D – оптическая плотность, найденная по ФЕКу.

В ходе исследования мы нашли массовую концентрацию фторидов, равную 0,022мл/ дм³.

Вывод: содержание фтора в нашей воде очень незначительно. Оптимальная концентрация фтора в воде должна быть от 0,7 до 1,5мл/дм³.

 

Фотометрический метод определения марганца (ГОСТ 4974)

 

Сущность метода. Метод основан на окислении соединений марганца до иона MnO4. Окисление происходит в кислой среде персульфатом (надсернокислого) аммония в присутствии серебра в качестве катализатора, при этом появляется розовая окраска.

Аппаратура и реактивы: фотометр КФК – 3; кювета с L = 50мм, электроплитка, баня водяная, посуда мерная стеклянная лабораторная, по ГОСТ 1770, бумага фильтровальная, 4% раствор едкого натра, 10% раствор сернокислого магния, 20% раствор ортофосфорной кислоты, 1% азотнокислое серебро, персульфат аммония.

Проведение анализа. Анализ проводили параллельно с контрольной пробой. В конические колбы на 100мм налили по 50 мм исследуемой воды. Затем прибавили в каждую колбу по 1см 4% раствора едкого натра и по 1см 10% раствора сернокислого магния. Всё тщательно перемешали. Дали колбам время отстояться. После отстаивания большую часть над осадком слили, а остаток отфильтровали через неплотный фильтр. Осадок на фильтре растворили в 10см 20% ортофосфорной кислоты; фильтрат собрали в мерную колбу на 50см.Фильтрат промыли 2 – 3 раза дистиллированной водой так, чтобы общий объём фильтрата и промывных вод в колбе составил около 35см. Затем прибавили в этот фильтрат 10см 1% раствора азотнокислого серебра, всё тщательно перемешали. К полученному раствору прибавили 0,3г персульфата аммония, опять перемешали, нагрели до кипения и держали на водяной бане 5 минут. После охлаждения раствор довели до метки дистиллированной водой. Результаты снимали на КФК с зелёным светофильтром (длина волны равна 530нм).

Результат считаем по формуле: C = D: 3,45, где С – массовая концентрация марганца; D – оптическая плотность, определённая на КФК; 3,45 – коэффициент.

Массовая концентрация марганца в нашей воде равна менее 0,01.

 

Вывод: Марганец хотя и в небольшом количестве, но всё же присутствует в нашей питьевой воде. По содержанию марганца наша питьевая вода соответствует СанПиНу 2.1.4.559.

Глава III.Вода и здоровье.