Результаты записывают в таблицу.

 

Таблица 3 - Результаты взвешивания тигля в ходе анализа

 

Показания	Обозначение	Результаты взвешивания
Масса пустого тигля	m1
Масса тигля с навеской	m2
Масса тигля с золой	Результаты последовательного взвешивания до	m3^´
m3^´´
m3^´´´
постоянной массы	m3

Содержание золы вычисляется по формуле:

 

ω_(золы) = (m₃ – m₁)·100/ (m₂ - m₁)

 

Содержание золы в сухой кислоте не должно превышать 0,35%.

 

 

13 Лабораторная работа № 12

Весовой анализ. Определение массовой доли бария в хлориде бария весовым методом осаждения

Выполнение анализа весовым методом осаждения складывается из операций:

а) расчет навески и взятие ее на аналитических весах;

б) растворение навески;

в) осаждение искомого компонента (иона) в составе практически нерастворимого вещества;

г) отделение осадка от маточного раствора и отмывание его от адсорбционных примесей;

д) высушивание и прокаливание осадка;

е) охлаждение и взвешивание осадка;

ж) расчеты.

Ион Ва²⁺ обычно осаждают в виде ВаSО₄ действием серной кислоты

 

Ва²⁺ + SО₄^2- = ВаSО₄

ВаCl₂ + H₂SO₄ = ВаSО₄↓ + 2HCl

 

Произведение растворимости ПР (ВаSО₄) = 1,1∙10^-10 моль/л.

 

Взятие навески хлорида бария и растворение её

 

13.1.1 Рассчитать навеску хлорида бария по уравнению реакции осаждения, исходя из оптимальной массы осадка 0,4 – 0,6 г.

13.1.2 Взять на аналитических весах навеску, близкую к расчетной, с точностью до 0,0001 г., ведя соответствующую запись.

13.1.3 Навеску перенести в стеклянный химический стакан с носиком емкостью 300 мл смыть со стекла остатки дистиллированной водой. Растворить навеску в 80 – 100 мл. воды.

13.1.4 Подкислить раствор хлорида бария 3,0 – 5,0 мл. раствора соляной кислоты (с (HCl) = 2 моль/л), что предупреждает коллоидообразование и способствует получению в дальнейшем более крупных кристаллов.

 

Осаждение катиона бария

 

13.2.1 Приготовить раствор осадителя, смешав 30,0 мл дистиллированной воды и 3,0 – 5,0 мл. раствора серной кислоты С (½H₂SO₄) = 2 моль/л в стакане емкостью 100,0 мл.

13.2.2 Анализируемый раствор и раствор осадителя нагреть на плитке почти до кипения, но не кипятить.

13.2.3 Провести осаждение иона бария. Для этого медленно, при постоянном перемешивании приливать по каплям горячий раствор серной кислоты к горячему раствору хлорида бария. Небольшую порцию раствора осадителя оставить для последующей проверки полноты осаждения.

При перемешивании стеклянной палочкой не касаться стенок и дна стакана. Палочку из раствора не вынимать до конца анализа.

13.2.4 Стакан с осадком поставит на горячую водяную баню и дать смеси отстояться.

Осаждение из горячего раствора и постепенное охлаждение на бане способствует образованию крупных кристаллов.

13.2.5 Когда раствор над осадком станет совершенно прозрачным, сделать пробу на полноту осаждения, для чего по стенке стакана прилить 2 – 3 капли оставленного ранее раствора осадителя. Если помутнение раствора над осадком не происходит, катион бария полностью осажден. В противном случае провести доосаждение по п.п. 13.2.3 – 13.2.5.

13.2.6 Стакан с осадком (не вынимая стеклянной палочки) закрыть чистым листом бумаги, написав на листе шифр группы и фамилию. Оставить в таком виде до следующего занятия.

 

Прокаливание тигля до постоянной массы

13.3.1 Чистый сухой нумерованный фарфоровый тигель прокаливать в муфельной печи 15 – 20 минут.

13.3.2 Перенести тигель тигельными щипцами в эксикатор и дать охладиться до комнатной температуры.

13.3.3 Взвесить тигель на аналитических весах с точностью до 0,0001 г. Массу и номер тигля записать в тетрадь.

13.3.4 Повторить прокаливание в течение 10 – 15 минут, охладить в эксикаторе и снова взвесить.

Если результат второго взвешивания отличается от первого не более, чем на 0,0002 г., можно считать, что постоянная масса достигнута. В противном случае прокаливание и взвешивание повторить еще раз.