Определение влаги гравиметрическим методом

 

m_{бюкса на технических весах} = 12,8 г.

m_{бюкса на аналитических весах} = 12,8305 г.

m_{бюкса с навеской на технических весах} = 13,79 г. m_{бюкса с навеской на аналитических весах} =13,8028 г.

m_{навески} = m_{бюкса с навеской} – m_бюкса = 13,8028 – 12,8305 = 0,9723 г.

Через 1,5 часа:

m_{бюкса с навеской} = 13,76655 г.

m_{навески} = m_{бюкса с навеской} – m_бюкса = 13,76655 –12,8305 = 0,93605 г.

Через 2 часа:

m_{бюкса с навеской} = 13,76425 г.

m_{навески} = m_{бюкса с навеской} – m_бюкса = 13,76425 –12,8305 = 0,93375 г.

Δm =0,93605 – 0,93375 = 0,0023 г.

Через 2,5 часа:

m_{бюкса с навеской} = 13,76985г.

m_{навески} = m_{,бюкса с навеской} – m_бюкса = 13,76985 – 12,8305 = 0,93935г.

Δm = 0,93375 – 0,93935 = – 0,0056 г.

Через 3 часа:

m_{бюкса с навеской} = 13,76965

m_{навески} = m_{бюкса с навеской} – m_бюкса = 13,76965 – 12,8305 = 0,93915 г.

Δm = 0,93935 – 0,93915 = 0,0002

Массовая доля влаги (Х)

Х = = .

 

Определение оксида кремния

m_{стакана на технических весах} = 52,21 г.

m_{стакана на аналитических весах} = 52,25985 г.

m_{стакана с навеской на технических весах} = 52,71 г. m_{стакана с навеской на аналитических весах} = 52,7689 г.

m_{навески} = m_{стакана с навеской} – m_{стакана} = 52,7689 – 52,25985 = 0,50905 г.

m_{тигля на технических весах} = 16,60 г.

m_{тигля на аналитических весах} = 16,6143 г.

m_{тигля с навеской} = 16,7067 г.

= 16,7067 – 16,6143 = 0,0924 г.

= = 18,15 %.

Определение оксида железа

С (КIII) = 0,01335 моль/л;

Т (КIII) = 0,0044885 г/см³.

 

3.3.1 Результаты титрования железа (III)

1) V (KIII) = 2,00 см³;

2) V (KIII) = 2,1см³;

3) V (KIII) = 2,2см³;

V_ср(KIII) = 2,1 см³.

m(Fe₂O₃) = = 0,0223 г,

ω(Fe₂O₃) = · 100 = 4,39 %.

Определение оксида алюминия

Т_ТрБ = 0,0044885 г/см³;

С(FeCl₃) = 0.04382 моль/л;

Т(FeCl₃) =0,007108 г/см³;

Т_ТрБ = + 10 = = 17,94 см³.

3.4.1 Результаты титрования алюминия (III)

1) V (FeCl₃) = 5,2 см³;

2) V (FeCl₃) = 5,3 см³;

3) V (FeCl₃) = 5,2 см³;

V_ср (FeCl₃) = 5,23 см³.

 

К = = 1,91

= = 7,00%.

Определение оксида кальция

Результаты титрования кальция

1) V (KIII) = 1,7 см³;

2) V (KIII) = 1,65 см³;

3) V (KIII) = 1,7 см³;

V_ср (KIII) = 1,68 см³.

M (CaO) = =0,0429 г.

ω(СаО) = · 100 = 49,15 %.

 

Определение оксида магния

 

Результаты титрования магния

1) V (KIII) = 6,5 см³;

2) V (KIII) = 6,5 см³;

3) V (KIII) = 6,5 см³;

V_ср (KIII) = 6,5 см³.

m(MgO) = = = 0,1105 г,

= = 2,17 %.

 

3.7 Сводная таблица результатов анализа

Таблица – 9.

Масса навески	Содержание компонентов силиката, %
Гироскоп влага	SiO2	Al2O3	Fe2O3	CaO	MgO
0,50905	3,41	18,15	7,00	4,39	49,15	2,17

ЗАКЛЮЧЕНИЕ

Для определения количественного содержания основных компонентов портландцемента были использованы следующие методы: гравиметрический для определения гигроскопической влаги и SiO₂ и комплексонометрический для определения Fe₂O₃ , Al₂O₃ , MgO, CaO.

В анализируемом образце Fe₂O₃, Al₂O₃, MgO попадают в интервалы содержания компонентов, а CaO и SiO₂ имеют заниженные результаты. Это может быть связано со следующими причинами: Ca осадился в виде гидроксида вместе с Fe и Al, где и был обнаружен в последствии при титровании этого раствора (9%). Ошибка определения SiO₂ могла быть допущена в момент осаждения и связана с недоосаждением кремния, либо с неполным переводом кремниевой кислоты в нерастворимое состояние. Это могло быть связано с плохим качеством желатина, недостаточным нагревом пробы, недостатком кислоты, что и привело к тому, что не вся кремниевая кислота перешла в нерастворимое состояниие – гель. Так как ГОСТированные методики требуют очень точного выполнения, это и могло сильно повлиять на конечный результат определений.

Комплексонометрический метод аналаза является более удобным, чем гравиметрический для выполнения анализа из-за его простоты. Гравиметрический метод включает в себя такие операции как: осаждение, фильтрование, промывание осадка, высушивание, озоление, прокаливание до постоянной массы и поэтому он более трудоёмкий и требует высокой квалификации специалиста и навыков выполнения выше перечисленных операций, которые отсутствуют у студентов.

ЛИТЕРАТУРА

1. Гровс А. Анализ силикатов – М.: Иностранная литература,1953.- 302 с.

2. ГОСТ 21216.3-81. Сырье глинистое. ГОСТ 22552.0-77.Песок кварцевый, молотый песчаник, кварцит и жильный кварц для стекольной промышленности. Общие требования к методам анализам (SiO₂, Fe₂O₃, Al₂O₃, TiO₂).

3. ГОСТ 21216.0 - 81.Сырье глинистое. Метод определения минерального состава.

4. Егорова Е.Н. Методы выделения кремниевой кислоты и аналитическое применение кремнезема. М., Наука, 1959.- 201 с.

5.Ивасаки И. Иосида, Ямая К. Так называемая «минус вода» в вулканических породах.- Кадзаи. BullVolconol, Soc.Japan.1968.-v. 13,
№2-р.101 - 121.(япон.) РЖ Геология, вып.08 В. Геохимия Минералогия и петрография – 1980 - №1. реф. В 448.

6. Методические основы исследования химического состава горных пород, руд и минералов. Под ред. Г.В. Остроумова М: Недра. 1979.- 250 с.

7. ГОСТы 2642.1 – 86, 2642.3 - 97, 2642.4 - 97, 2642.5 - 97, 2642.7,
2642.8 - 97 Материалы и изделия огнеупорные. Метод определения: гидроскопической влаги, SiO₂, Al₂O₃, Fe₂O₃, CaO, MgO.

8. Хализова В. А., Столярова И. А., Хитров В. Г., Сорокин И. В. Определения кремния и алюминия в минеральном сырье. М. Недра 1982 - 278с.

9. ГОСТ19609.0 - 89. Каолин обогащенный. Методы испытаний. Фотометрическое определение Fe₂O₃.

10. ГОСТ 19609.15 - 89. Каолин обогащенный. Пламенно-фотометрическое определение K₂O, Na₂O.

11. ГОСТ 23673.4 - 79. Доломиты для стекольной промышленности. Методы определения SiO₂.

12. Воробьева В. С., Вонкова М. А., Пятова В. Н. Атомно-абсорбционное определение кремния, титана, алюминия, железа, кальция, магния и марганца и силикатных горных породах и боксите. В кн.: Методы химического анализа минерального сырья. М. ВИИС. - 1977. - № 15. - С. 72 - 78.

13. Русаонов А.К. Основы количественного спектрального анализа руд и минералов. М.: Недра, 1978.