Определение оксида железа (III)

Ошибка повторяемости и расхождение между результатами параллельных определений не должны превышать значений, указанных в таблице 5.

Таблица 5 - Ошибка повторяемости и расхождение между результатами параллельных определений оксида железа (III), (II)

Массовая доля оксида железа (III),(II),%	Sn	Rmax
До 0,5 включ.	±0,02	0,03
Св. 0,5 до 1,0»	±0,04	0,05
» 1,0» 3,0»	±0,10	0,15
» 3,0» 10,0»	±0,15	0,20
» 10,0» 25,0»	±0,20	0,30
» 25,0	±0,60	0,80

 

2.5.1 Комплексонометрический метод при массовой доле оксида железа (III), (II) более 1,0 %

Метод основан на образовании комплексного соединения трехвалентного железа с сульфосалициловой кислотой и разрушении его трилоном Б при pH раствор 1 – 2 с образованием слабоокрашенного комплекса трилонната железа (III).

Присутствие в растворе оксидов кремния, алюминия, кальция и магния не мешает определению.

Аппаратура, материалы и реактивы

Весы лабораторные общего назначения.

Электропечь муфельная.

Кислота соляная по ГОСТ 3118 и раствор 1: 3.

Кислота азотная по ГОСТ 4461.

Аммиак водный по ГОСТ 3760, раствор 1: 1,5.

Трилон Б по ГОСТ 10652, раствор молярной концентрацией
0,05 моль/дм³ (0,05 М): 18,62 г трилона Б растворяют в воде при слабом нагревании, охлаждают раствор, фильтруют в мерную колбу вместимостью 1,0 дм³ и доводят до метки водой.

Натрия гидроксид по ГОСТ 4328 или калия гидроксид по ГОСТ 24363, раствор массовой концентрацией 200 г/дм³.

Кислота сульфосалициловая 2-водная по ГОСТ 4478.

Сульфосалициловый индикатор: 10,0 г сульфосалициловой кислоты растворяют в 50 см³ воды, нейтрализуют раствором гидроксида натрия или калия до изменения окраски индикаторной бумаги «конго» красной на сиреневую и доливают до 100 см³ водой.

Смесь для сплавления: натрий углекислый, натрий тетраборнокислый безводный смешивают в отношении 2: 1 или натрий углекислый, калий углекислый и безводный натрий тетраборнокислый смешивают в отношении 1: 1: 1. Для полноты окисления низковалентных форм железа, серы, марганца и т. п. смесь для сплавления рекомендуется добавлять 0,5 % по массе азотнокислого калия или 1 % по массе азотнокислого аммония, обеспечивая равномерное распределение по всей массе плавня во избежание порчи платиновых тиглей.

Железо треххлористое 6-водное по ГОСТ 4147 или железоаммонийные квасцы, раствор молярной концентрацией 0,05 моль/ дм³ (0,05М): 13,5 г треххлористого железа или 24,1 железоаммонийных квасцов растворяют

в 300 см³ воды, фильтруют в мерную колбу вместимостью 1,0 дм³, добавляют 8 - 10 см³ соляной кислоты, доливают до метки водой и тщательно перемешивают.

Аммоний азотнокислый по ГОСТ 22867, раствор с массовой концентрацией 20 г/дм³.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.

Метиловый красный (индикатор): 0,2 г индикатора растворяют в
100 см³ этилового спирта.

 

2.5.2 Проведение анализа

При любом способе разложения навески, добавляют 7 – 10 капель азотной кислоты, разбавляют водой до 100 см³, слабо кипятят раствор
1 – 2 мин, после чего нейтрализуют раствором аммиака до изменения окраски бумажки конго в красный цвет. Затем добавляют по каплям раствор соляной кислоты до изменения окраски индикаторной бумажки на сиреневую, после чего добавляют 8 - 10 капель избытка той же кислоты и титруют горячий раствор трилоном Б в присутствии 6 – 7 капель сульфосалицилового индикатора до исчезновения фиолетовой окраски раствора. Далее раствор сохраняют для определения окраски оксида алюминия.

2.5.3 Обработка результатов

Массовую долю оксида железа (III) (ω_Fe2O3) в процентах вычисляют по формуле

= , (4)

где V_ср – среднее арифметическое значение объема 0,05 М раствора
трилона Б, пошедший на титрование, см³;

m – масса навески пробы,г.

При анализе материалов, содержащих двух и трехвалентное железо, массовую долю оксида железа (III) (ω'_Fe2O3) вычисляют по формуле

= ∙ 1,1114, (5)

где ω_FeO– массовая доля оксида железа (II), определяемая перманганатным методом, %

1,1114 – коэффициент пересчета массовой доли оксида железа (II) на оксид железа (III)

При анализе материалов, содержащих только оксид железа (II), его массовую долю (ω_FeO) в процентах вычисляют по формуле

= ∙ 0,891, (6)

где 0,891 – коэффициент пересчета массовой доли оксида железа (III) на оксид железа (II)