Определение оксида алюминия комплексонометрическим методом

Ошибка повторяемости и расхождения между результатами параллельный определений не должны превышать значений, указанных в таблице 6.

Метод основан на образовании комплексного соединения трилона Б с ионами алюминия при рН раствора 2 – 3 с последующим обратным титрованием избытка трилона Б, заведомо вводимого после определения оксида железа, раствором хлорида железа при рН 4,8 – 5,0.

 

 

Таблица 6 – Ошибка повторяемости и расхождения между результатами параллельных определений оксида алюминия

Массовая доля оксида алюминия, %	Sn	Rmax
До 1 включ.	± 0,05	0,07
Св. 1 до 3»	± 0,10	0,15
» 3» 7»	± 0,15	0,20
» 7» 20»	± 0,20	0,30
» 20» 70»	± 0,30	0,40
» 70	± 0,40	0.50

 

Присутствующий в растворе после определения оксида железа трилонат железа, не разрушающийся при рН раствора 4,8 – 5,0, а также ионы кремния, кальция, магния, серы не препятствуют определению оксида алюминия.

Аппаратура, материалы и реактивы

Весы лабораторные общего назначения.

Печь муфельная.

Кислота соляная по ГОСТ 3118 и раствор 1: 3.

Кислота азотная по ГОСТ 4461.

Аммиак водный по ГОСТ 3760 раствор 1: 1,5.

Трилон Б по ГОСТ 10652 раствор массовой концентрацией

0,05 моль/дм³ (0,05 М).

Кислота сульфосалициловая 2- водная по ГОСТ 4478.

Сульфосалициловый индикатор.

Натрия гидроксид по ГОСТ 4328 или калия гидроксид по ГОСТ 24363, раствор массовой концентрацией 200 г/дм³ .

Кислота уксусная по ГОСТ 61, ледяная или массовой концентрацией 800 г/дм³.

Натрий уксуснокислый 3 – водный по ГОСТ 199 или безводный (плавленый).

Смесь для сплавления (см. п. 2.5)

Железо треххлористое 6–водное по ГОСТ 41 - 47 или железоаммонийные квасцы, массовой концентрацией 0,05 моль/дм³ (0,05 М).

Квасцы алюмокалиевые по ГОСТ 4329, раствор массовой концентрацией 0,05 моль/дм³ : 16,0 г квасцов растворяют в 300 см³ воды, фильтруют раствор в мерную колбу вместимостью 1,0 дм³, добавляют

9,0 см³ соляной кислоты, разбавляют водой до метки, перемешивают.

Ацетатный буферный раствор с рН 4,8 – 5,0: 165 г плавленого уксусно-кислого натрия или 270 г натрия уксуснокислого 3-водного растворяют в 300 - 400 см³ воды, фильтруют в мерную колбу вместимостью 1,0 дм³, добавляют 60 см³ ледяной или 75 см³ уксусной кислоты массовой концентрацией 800 г/дм³ и доливают до 1,0 дм³ водой.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.

Метиловый красный (индикатор), спиртовой раствор массовой концентрацией 2,0 г/дм³ в этиловом спирте.

2.6.1 Проведение анализа

К раствору анализируемой пробы после определения оксида
железа (III) добавляют такое количество раствора трилона Б, чтобы хватило на полное связывание предполагаемого количества оксида алюминия в комплекс и остался избыток около 10 см³. Количество добавляемого раствора трилона Б (V_ТрБ) в кубических сантиметрах вычисляют по формуле

Т_ТрБ = + 10 (7)

где m – масса навески пробы, г;

ω'Al₂O₃ - предполагаемая массовая доля оксида алюминия в материале пробы,%

10 – избыток раствора трилона Б, см³

После добавления раствора трилона Б анализируемый раствор нагревают и доводят до кипения, прибавляют 10 см³ ацетатного буферного раствора, охлаждают до комнатной температуры и титруют раствором треххлористого железа до появления золотисто-оранжевого окрашивания, не исчезающего в течении 1 мин.

Примечание. В материалах, не содержащих оксид железа, оксид алюминия определяется из отдельной навески массой 0,05 – 0,20 г в зависимости от концентрации или из аликвотной части фильтра после отделения оксида кремния желатином.

Разрешается также определять оксиды железа и алюминия, используя осадок гидроксидов, полученный после его растворения в соляной кислоте.

Для этого фильтр с осадком гидроксидов помещают на стенку стакана вместимостью 150 – 200 см³. Смывают гидроксиды с фильтра 2 – 3 порциями по 10 см³ соляной кислоты 1: 3 до их полного растворения, обмывают фильтр горячей дистиллированной водой и удаляют из стакана. Полученный раствор переносят в мерную колбу вместимостью 200 – 250 см³ доводят раствор до метки холодной дистиллированной водой, перемешивают и определяют гидроксиды железа и алюминия.

 

2.6.2 Обработка результатов

Массовую долю оксида алюминия (ω_Al2O3) в процентах вычисляют по формуле

= 0,638 , (8)

где V - объем раствора треххлористого железа, пошедший на обратное титрование, см³;

m – масса навески пробы, г;

– массовая доля оксида титана в пробе,определенная по разд. 9, %