Спектрофотометрическое определение общей концентрации ионов железа в минеральной воде с о фенантролином

Цель работы:1. Ознакомиться с основными этапами методики анализа неорганических ионов спектрофотометрическим методом.

2. Освоить алгоритм измерений на фотометре.

3. Определить концентрацию ионов железа в воде.

1. Общие сведения

Основа метода - реакция о -фенантролина (о -Phen) с ионами железа (II) в диапазоне рН = 3-4. Комплексное соединение Fe(Phen)₃²⁺ оранжево-красного цвета, с относительно большой устойчивостью. Молярный коэффициент поглощения раствора комплексов при l_max=515 нм e=1,11.104 л/моль•см.

Структура соединения такова:

Прямое определение железа (без выпаривания) возможно в диапазоне концентраций 0,05 2 мг/л.

2. Приборы, материалы, реактивы

Фотометр или спектрофотометр.

Кюветы с рабочим путем 2-5 см;

Колбы мерные вместимостью 50 мл

Пипетки мерные вместимостью 5, 10, 15, 20 мл;

Пипетки мерные с делениями, вместимостью 1,0 мл;5, мл;

о -фенатролин гидрохлорид, водный раствор с массовой

долей 0,1%;

Гидроксиламин гидрохлорид, водный раствор с массовой долей 10%;

Уксусная кислота, 0,1 моль/л;

Ацетат аммония (или натрия), 0,1 моль/л;

Уксусно-ацетатный буферный раствор с рН=3,5. Раствор готовят смешиванием растворов ацетата натрия и уксусной кис-лоты в соотношении 1:20,

Стандартные растворы Ферума(железа), 0,56 г/л, 5,6 мг/л;

Вода дистиллированная.

3. Определение градуировачной зависимости

В 6 мерных колб вместимостью 50 мл, отбирают 0; 2,5; 5,0; 10, 15; 20 мл стандартного раствора железа (5,6 мг/л), добавляют в каждую колбу 1 мл гидроксиламина гидрохлорида, 5 мл ацетатного буферного раствора,1 мл раствора о -фенатролина и доводят до метки дистиллированной водой. Первый раствор применяют в качестве раствора сравнения. Измеряют светопоглощения растворов в кюветах с l =2 см при l=515 нм (или применением светлофильтра l_max =490-540 нм). Строят график

А- с (Fe): по методу наименьших квадратов рассчитывают наклон градуировочной зависимости.

4. Анализ образца воды

В мерную колбу вместимостью 50 мл отбирают 25 мл воды, добавляют 1 мл гидроксиламина гидрохлорида, 5 мл буферного раствора, 1 мл раствора о фенантролина и доводят до метки дистиллированной водой. Светопоглощения измеряют в тех же условиях, что и при градуировке относительно раствора с «холостого» опыта. Весь опыт повторяют 2-3 раза.

5. Обработка результатов

Концентрацию ферума(железа) в воде находят для каждого опыта:

а) по градуировочному графику;

б) применяют удельный коэффициент поглощения.

Результаты обрабатывают статистически. Конечный результат подают как ± D c.

Лабораторная работа № 4.4

Спектрофотометрическое определение летучих
фенолов.

Определение общего количества летучих фенолов в сточной воде в пересчете на C₆H₅OH

Цель работы: 1.Ознакомиться с основными этапами методики спектрофотометрического анализа примесей органических веществ.

2. Освоить алгоритм измерений на фотометре.

3. Определить концентрацию фенола в воде.

1. Общие сведения

К летучих фенолов относят фенол, крезолы, ксиленолы, гваякол, тимол, галогенпроизводных этих соединений. Все они отделяются от нафтолов и многоатомных фенолов перегонкой с водяным паром. Чтобы их концентрировать и отделить от примесей, применяют экстракцию в бутилацетат в кислой среде и реэкстракции в щелочной раствор.

Основа метода - реакция взаимодействия n-нитроанилина с ионом нитрита в кислой среде с образованием диазатованого n -нитроанилина и последующей реакции его азосочетания с фенолами в щелочной среде. Аналитическими формами являются азокрасители, поглощающие свет в видимом оптическом диапазоне.

Светопоглощения продуктов азосочетания с производными фенолов отличается от светопоглощения соединения фенола (100%): о -крезол (147%), м -крезол (120%), n -крезол (21%),

о -ксиленол (16%), м -ксиленол (52%) и n -ксиленол (92%).

2. Приборы, материалы, реактивы

Спектрофотометр (или фотометр типа КФК-3);

Воронки делительные вместимостью 1 л;

Кюветы с рабочим путем 1-5 см;

Колбы мерные вместимостью 100 мл;

Пипетки мерные с одной меткой вместимостью 5,10,15,20,25 мл;

Цилиндр мерный вместимостью 50-100 мл;

Серная кислота, Н₂SO₄, концентрированная, плотность

d = 1,83 г/см3, из которой готовят раствор с массовой долей

w= 10%;

Соляная кислота, НСl, концентрированная, из которой готовят раствор с молярной концентрацией 1 моль/л;

Гидроксид натрия, NaOH, раствор с молярной концентра-цией 2,0 моль/л;

Карбонат натрия, Na₂CO₃, раствор с массовой долей w=5%;

Нитрит натрия, NaNО₂, насыщенный раствор в воде;

Фосфорная кислота, Н₃РО₄, концентрированная, плотность d=1,7 г/см3;

Сульфат меди пяти водный, CuSO₄∙5H₂O, раствор с ма-совой долей w=10%.

n -нитроанилин, раствор с молярной концентрацией

5.10-3 моль/л в присутствии 0,15 моль/л НСl.

Фенол, стандартный раствор 0,94 г/л; 9,4 мг/л (раствор фенола с массовой концентрацией 9,4 мг/л, готовят перед использованием, разводя раствор с массовой концентрацией 9,4 г/л).

3. Определение градуировочной зависимости

В 6 мерных колб вместимостью 100 мл, отбирают 0; 5, 10, 15; 20; 25 мл раствора фенола с концентрацией 1.10-4 моль/л (9,4 г/л). Добавляют по 30 мл раствора Na₂CO₃.

В конус, вместимостью 200 мл отбирают 130-150 мл (такой объем нужен для градуировкии) раствора n -нитроанилина и,добавляя по каплям NaNO₂, обесцвечивают его (образуется ди-зотований n -нитроанилин).

В каждую мерную колбу вводят по 20 мл диазотованого n нитроанилина, 15 мл раствора NaOH. Размешивают растворы в колбах, доводят дистиллированной водой до метки и еще раз перемешивают. Через 20 мин измеряют светопоглощения растворов в кюветах толщиной l =1 см при l=490 нм относительно первого раствора (холостой опыт). Данные измерения заносят в таблицу:

С (фенол), моль/л^.10^5	0,5	1,0	1,5	2,0	2,5
А (l = 490 нм, l =1 см)

Строят график в координатах А - с (фенол). По методу наименьших квадратов рассчитывают наклон (МКП) градуировачной зависимости.

4. Предварительная подготовка пробы

В делительную воронку (лейку) вливают 1 л или 0,5 л пробы воды, добавляют 10 мл раствора серной кислоты (w=10%) и 5 ​​мл раствора сульфата меди. Дважды (если проба 0,5 л) или трижды (если проба 1 л) екстрагируют порциями бутилацетата объемом 50 мл. Объединенный экстракт переносят в другую делительную воронку, добавляют 10 мл раствора NaOH, экстрагируя фенолы в щелочной раствор. Водяную фазу отделяют, добавляют новую порцию раствора щелочи и экстрагацию повторяют. Щелочные реектракты объединяют, добавляют 20 мл (осторожно при перемешивании) H₂SO₄ (w=10%). Реэкстракт перегоняют, употребляя как приемник мерную колбу вместимостью 50 мл. Когда в колбе, из которой перегоняют, остается 10 мл раствора, добавляют еще 20 мл дистилированной воды. Отогнан дистиллят объемом около 40-45 мл охлаждают и доводят дистиллированной водой до метки.

5. Измерение содержания фенолов

В мерную колбу вместимостью 100 мл отбирают 15 мл отогните ного дистиллята, добавляют 30 мл раствора Na₂CO₃, 20 мл диазотованого n -нитроанилина (см. пункт 3), 10 мл раствора NaOH; доводят до метки дистиллированной водой и перемешивают. Через 20 мин измеряют светопоглощения относительно раствора с холостого опыта. Осуществляют 2-3 параллельных опыта. Светопоглощения для каждого опыта измеряют 2-3 раза и результат усредняют.

6. Обработка результатов

Концентрацию фенолов в сточной воде, в пересчете на фенол, вычисляют по формуле

,

где с_i - концентрация аналитической формы фенола (в i -м опыте), найденная по градуировочному графику;

V_k = 0,1 л - объем аналитической форме;

V_n = 1,0 л (0,5) - объем воды, взятый для анализа;

V_g = 0,05 л - емкость мерной колбы с отогнаны дистиля-том;

V_a = 0,015 л - объем аликвоты дистиллята;

М (фенол) = 94 г/моль - молярная масса фенола.

Результаты определения концентрации фенола в параллельных опытах усредняют, находят стандартное отклонение.

Конечный результат анализа представляют в виде

± D c.