Техника работы в лаборатории

Посуда. В отдельных баночках с гибкой пластмассы сохраняем растворы реактивов. Их отбирают по каплям, слегка нажимая на стенки емкости. Реактивы в нaбоpи пронумерованы в порядке иx изучения по плану. Последние номера - в наиболее часто используемых растворов и твердых реагентов. На баночке обозначено формулу или название реагента, молярную концентрацию раствора, номер по списку, что у лаборатории.

Внимание: не теряйте пластмассовые колпачки от баночек и не путайте иx, чтобы не загрязнять растворов.

Xимические реакции между исследуемым объектом и реагентом обычно осуществляем в небольших пробирках. Их сначала моют водой из водопровода, грязь с иx стенок удобно удалять птичьим пером. Затем споласкивают дистиллированной водой, лучше небольшими порциями дважды или трижды.

С пробирки в пробирку растворы переносят пипеткой - стеклянной трубкой с оттянутым кончиком i резиновой трубкой. Ею раствор отбирают, как i медицинской пипеткой. Следует использовать чистые пипетки, промыты водой из водопровода i сполоскани дистиллированной водой.

Чтобы увидеть результат реакции, часто достаточно смешать по 1-2 капли соответствующих растворов. Тогда используют капельную пластинку с химически стойкой пластмассы с углублениями для жидкости. Если реакция должна сопровождаться окраской осадка или раствора, выбираем пластинку белого цвета, а если осадок белый, то выбираем черную пластинку.

Некоторые реакции осуществляем на фильтровальной пaпepi, нанося на него раствор пипеткой. Рядом с мокрой пятном, образовавшуюся наносят каплю раствора реагента - пипеткой или непосредственно из баночки. Цвет продукта наглядно наблюдать на грани мокрых пятен от растворов.

Чтобы исследовать реакции газа, выделяемого при химических реакциях, используют специальные приборы.

Нагревание. Чтобы нагреть пробирку, ее помещаем в водяную баню - стакан с кипящей водой, дистиллированной, чтобы не затруднять наблюдения за возможного накипь в стакане. Если вода выкипает, ее потери возобновляем. Пробирки содержатся в крышке с дырочками. Чтобы они не проваливались в стакан, на них натягивают кольца из резиновых трубок.

 

Осаждения и отделения осадка. Раствор реагента добавляют по каплям к исследуемой жидкости, постоянно перемешивая стеклянной палочкой. Если необходимо, содержание нагревают на водяной бане.

Осадок отделяют от раствора, используя центрифугу. Удобные пробирки с коническим дном. Избегая нежелательных нагрузок на ось центрифуги от несимметричной составляющей центробежной силы (такой перекос сопровождается характерным шумом), пробирки расставляют в гнездах кольца симметрично, с приблизил одинаковым количеством раствора или
воды.

Центрифугуем в течение 1-2 мин, затем прибор выключаем i проверяет мо результат отделения. При необходимости процесс повторяем. Коллоиды применяемой нами центрифугой отделить немож-ливо. Предупреждение: крышку от центрифуги открывают после полной остановки прибора.

 

Полноту осаждения проверяем, предоставляя дополнительную каплю раствора реагента к прозрачного слоя жидкости над обособленным осадком. Если осадок снова образуется, увеличивают дозу реагента, снова перемешивают, центрифугируют i проверяют полноту осаждения.

Раствор отделяем от осадка пипеткой и переносим в другую пробирку. Осадок промываем от раствора (содержащего примеси и избыток реагента) дистиллированной водой или специально подобранным вспомогательным веществом. Например, смесь осадков AgCl(s) та РbСl₂(s) промывают раствором НСl,
чтобы снизить потери из-за растворимость хлоридов. Промывающую жидкость добавляют в пробирку с осадком, перемешивают палочкой и центрифужат. В ответственных случаях промывают несколько раз, испытывая раствор пробой на наличие реагента-осадителя.

 

В большинстве случаев для дальнейшей работы растворяют свежие осадки, только отдельные центрифуґою, потому что со временем ут-да фаза может изменять состав i свойства. Чтобы перенести осадок в другую пробирку, его смачивают в промывной жидкости и ка-ламуты переливают, наклонив пробирку. Затем промывочную жидкость отделяют.

Условия осуществления химических реакций. Чтобы отделить или выявить тот или иной компонент, недостаточно добавить аналитический реагентов в смеси анализируют, а необходимо создать определенные условия. К ним относятся температура, диапазон концентраций аналита, наличие вспомогательных реагентов, в частности определенного кислотно-основного среды (рН раствора)

Среда раствора, необходимое для реакции, зависит от свойств аналита и реагента. В качестве примера, рассмотрим, как выявить Са²⁺ реагентом - оксалатом аммония (NН₄)₂С₂О₄

(сильным электролитом, полностью ионизированным на ионы NН₄⁺ та С₂О₄^2‑), по реакции

Са²⁺ + С₂О₄^2‑ D СаС₂О₄ (s, белый кристаллический).

Здесь следует создать рН среду, соответствующей области преобладания иона С₂О₄^2‑, что рассматриваемая в разделе «Концентрационный-логарифмические диаграмы», то есть рН рН>lg K _H1=4,266. В кислой среде твердая фаза переходит в раствор,

СаС₂О₄ (s) + 2 Н⁺ D Са²⁺ + Н₂С₂О₄.
В растворе сильной кислоты твердая фаза не образуется, нужно лишь слабо кислая или нейтральная среда.

Ион Fe³⁺ нельзя проявлять реагентом K₄Fe(CN)₆ в щелочной среде, потому что вместо «берлинской лазури» образуется менее растворим красно-бурый амфотерный осадок гидроксида ферум (III),

Fe³⁺ + 3 OH^‑ D Fe(OH)₃ (s).

Температуру выбирают в соответствии с желаемого
эффекта. Так, осадки, растворимость которых значительно возрастает с температурой, получают при комнатной температуре - «на холоде». Так, при комнатной температуре осуществляют
реакцию иона К⁺ c NaНС₄Н₄О₆, гидротартрат натрия, дает белый кристаллический осадок с заметно высокой растворимостью,

К⁺ + НС₄Н₄О₆^‑ D КНС₄Н₄О₆ (s).

 

Специфическая реакция на ион NН₄⁺ - действие щелочи на его соли,

NН₄⁺ + ОН^‑ D NН₃ + Н₂О.

Нагрев способствует удалению летучего NН₃, что распознают по запаху и по изменению окраски мокрого индикаторной бумаги, которые вносят в пробирку, не касаясь растворов.

Концентрация аналита и реагента. Рассмотрим в качестве примера образования осадка. Концентрация должна превышать ту, что соответствует насыщенному раствору. Это особенно важно, если значение произведения растворимости К_s достаточно высоким (см раздел «Закон действия масс. Алгебра химических реакций»).

Уменьшая растворимость осадка, реагент добавляют в избытке. Однако, на примерах из раздела «Концентрационный-логарифмические диаграммы» - осаждению AgCl(s) действием иона Cl^‑ и осаждение Al(OH)₃(s) - видно, что значительный избыток осадителя способен и повышать растворимость. В первом случае избегают действия концентрированной НCl, а во втором осаждают действию не сильного основания NaOH и слабой NH₃, что со своим катионом NH₄⁺ образует буферный раствор с рН в пределах оптимальных условий осаждения.

Примером, где вредно избыток не реагента, а аналита, является выявление NH₄⁺ действием реактива Несслера HgI₄^2‑, что образует красно-бурый осадок:

 

_/ Hg _\

NH₄⁺ + 2 HgI₄^2‑ + 4 OH^‑ D [O NH₂] I^‑ (s) + 7 I^‑ + 3 H₂O.

^\ Hg ^/

 

Значительный избыток аналита NH₄⁺ должен уменьшить концентрацию [OH^‑] и тем самым увеличить растворимость.