Заглавная страница Избранные статьи Случайная статья Познавательные статьи Новые добавления Обратная связь FAQ Написать работу КАТЕГОРИИ: АрхеологияБиология Генетика География Информатика История Логика Маркетинг Математика Менеджмент Механика Педагогика Религия Социология Технологии Физика Философия Финансы Химия Экология ТОП 10 на сайте Приготовление дезинфицирующих растворов различной концентрацииТехника нижней прямой подачи мяча. Франко-прусская война (причины и последствия) Организация работы процедурного кабинета Смысловое и механическое запоминание, их место и роль в усвоении знаний Коммуникативные барьеры и пути их преодоления Обработка изделий медицинского назначения многократного применения Образцы текста публицистического стиля Четыре типа изменения баланса Задачи с ответами для Всероссийской олимпиады по праву Мы поможем в написании ваших работ! ЗНАЕТЕ ЛИ ВЫ?
Влияние общества на человека
Приготовление дезинфицирующих растворов различной концентрации Практические работы по географии для 6 класса Организация работы процедурного кабинета Изменения в неживой природе осенью Уборка процедурного кабинета Сольфеджио. Все правила по сольфеджио Балочные системы. Определение реакций опор и моментов защемления |
Разделение нейтральных хелатов (комплексов металлов органическим лигандом) методом тсхСодержание книги
Поиск на нашем сайте
Цель работы: ознакомиться с приемами ТСХ на примере разделения 1-(2 пиридилазо)-2 нафтола (ПАН) и его комплексов с Cu (II), Ni (II), Co (II) и Fe (II). Реактивы, посуда: ПАН, спиртовой раствор с массовой долей w(ПАН)= 0,01 %. Растворы с с (Ме (ІІ)) = 1∙ 10‑4 моль/л солей Cu (II), Ni (II), Co (II) та Fe (II). Буферный раствор с рН=3,5-4. {лороформ; ацетон (или этанол, толуол). Делительные воронки, пипетки вместимостью 10 мл и 1 мл (последние - с делениями), измерительные цилиндры вместимостью≈10 мл, хроматографические пластинки, капилляры, камера для хроматографированния (обычно химический стакан с крышкой с листового стекла). Получение экстрактов комплексов. В делительную воронку вместимостью»100 мл введите пипеткой 10 мл раствора соли соответствующего металла, добавьте пипеткой 0,5 мл спиртового раствора ПАН и цилиндром 10 мл буферного раствора. Через 5 мин измеримым цилиндром добавьте 10 мл хлороформа и екстрагируйте образованные комплексы, тщательно перемешав содержимое воронки и отделив органическую фазу в пробирку. Хроматографированние. На хроматографической пластинке, отступив от ее нижней стороны на 2 см, карандашом (по линейке) проведите стартовую линию. На эту линию, на расстоянии 0,5-1 см друг от друга, нанесите отобранные в капилляры капли хлороформных экстрактов комплексов и экстракта объекта раствором ПАН’a. Пятна от капель подсушите, опустите нижний край хроматографичной пластинки в растворитель - элюент (смесь ацетон - хлороформ в объемном отношении 1:10, или лучше этанол толуол в объемном отношении 3:7), что налитый тонким слоем в камеру для хроматографирования, и сразу закрывают камеру крышкой. Камеру со смесью растворителей готовят заранее. Чтобы избежать изменения концентраций составляющих этой смеси на хроматографическй пластинке, вызванной испарением элюента, воздух в камере предварительно насыщают этими испарениями. Обычно в элюент погружают листок фильтровальной бумаги, увеличивает поверхность испарения и этим ускоряет установление равновесия между жидкостью и ее парами. Камеру постоянно закрывают крышкой, снимая последнюю лишь на мгновение, чтобы внести пластинку в камеру. Когда граница между мокрой и сухой частью пластинки (так называемый фронт) достигнет расстояния»1 см от верхнего края пластинки, процесс прекратите, вынув пластинку камеры. Заметьте место этой границы и высушите пластинку. Измерьте линейкой, на каком расстоянии от стартовой линии расположены пятна от компонентов, разделенных хроматографически, и на каком расстоянии находится фронт элюента. Сравнивая значения R f для стандартов и компонентов объекта, установите качественный состав последнего.
Лабораторная робота№ 6.2. Разделение аминокислот методом ТСХ Цель работы: ознакомиться с приемами ТСХ на примере разделения аминокислот - аланина, гистидина, глутаминовой кислоты. Реактивы, посуда. Растворы с массовыми концентрациями аминокислот, r = 10‑3 г /л. Раствор нингидрина (в этаноле или в смеси раствора уксусной кислоты, с массовой долей w= 120 г/л, и н-бутанола, соотношение объемов растворителей 1:19), с массовой долей нингидрина w=0,2%. Ледяная уксусная кислота, бутанол. Делительные воронки, пипетки вместимостью 10 мл и 1 мл (последние - с делениями), измерительные цилиндры вместимостью»10 мл, хроматографические пластинки, капилляры, камера для хроматографированния (химический стакан с крышкой с листового стекла). Хроматографированние. Методика нанесения пробы и стандартных растворов и хроматографированния такая же, как в предыдущей работе. Поскольку растворы исходных веществ является водяными, а скорость испарения воды сравнительно низкая, обратите особое внимание на высушивание капель исходных растворов, нанесенные на стартовую линию. Полезно подогреть выходные пятна в теплом воздухе. Объемы всех растворов равны 5 мкл. Элюентом является смесь ледяной уксусной кислоты с водой и бутанолом, в объемном отношении 1:1:3. Когда фронт продвинется на»15 см, процесс прекратите, пластинку высушите при
БИОЛОГИЧЕСКИЕ И БИОХИМИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ АНАЛИЗА Биологические методы анализа основаны на том, что для жизнидеятельности; роста, размножения и вообще нормального функционирования живых существ необходимую среду определенного химического состава. При изменении этого состава, например, при исключении из среды какого-либо компонента или введении дополнительной (определяемая) соединения, организм через некоторое время, иногда практически сразу, подает соответствующий сигнал. Установление связи характера или интенсивности соответствующего сигнала организма с количеством введенного в среду или удаленного из среды компонента существует для его обнаружения и определения. Диапазон содержаний, определяющих биологическими методами зависит от направленности и продолжительности воздействия химического соединений на организм, температуры и рН среды, уровня организации индикатрного организма, его индивидуальных, возрастных, половых особенностей. В таблице 2 приведены примеры определения соединений биологическими методами. Водных беспозвоночных - ракообразных (чаще рачков, дафний) - широко применяют для оценки санитарно-гигиенического состояния вод. Как аналитический сигнал в этом случае используют некоторые физиологические показатели: выживаемость, частоты движения ножек, период сокращения сердца(в дафний), окраску тел погибших организмов и т. д. К биохимическим методам относят методы,основаные на использовании процессов, происходящих с участием биологических компонентов (ферментов, антител и т.п.). Аналитическим сигналом при этом чаще всего являются либо начальная скорость процесса, или конечная концентрация одного из продуктов реакции, которую определяют любым инструментальным методом (спектрофотометрическим, люминесцентным, электрохимическим и т.д.).Среди разновидностей биохимических методов химического анализа часто используют ферментативные и иммунохимических. Таблица 2. Примеры использования биологических методов для определения различных соединений
Ферментативные методы основаны на использовании реакций, катализируемых ферментами - биологическими катализаторами, выделяющиеся высокой активностью и избирательностью действия. В таблице 3 приведены примеры использования ферментов для определения их субстратов (I) и ингибиторов (II). Иммунохимических методы анализа (ИХА) основаны на специфичном связывании соединения, определяющие - антиген соответствующими антителами (специфическими белками крови, образуется в результате иммунологических процессов, направленных на удаление из организма антигенов - генетически чужих тел). Определение малых концентраций комплекса антиген-антитело, образуется в растворе, становится возможным, если в один из исходных компонентов реакционной системы (антиген или антитело) ввести метку, которая легко детектируется соответствующим высокочувствительным инструментальным методом. Чаще всего в ИХА используют изотопные, флуоресцентные, ферментные, парамагнитные метки, повышающие чувствительность иммунохимических методов в миллионы раз, а время анализа сокращается до нескольких часов. Таблица 3. Примеры использования ферментов для определения их субстратов (I) и ингибиторов (II)
* Сн - нижняя граница концентрации, определяющие; ** НАД - никотинамидадениндинуклеотид.
КОНТРОЛЬНЫЕ РАБОТЫ ДЛЯ СТУДЕНТОВ ЗАОЧНОГО ОТДЕЛЕНИЯ Биологического и философского (валеологом) ФАКУЛЬТЕТОВ Вариант 1. 1. Запишите значения констант следующих равновесий: 2Zn2+ + OH- D Zn2(OH)3+ BiCl4- + Cl- D BiCl52- HCN D CN- + H+ 2.Можно ли использовать сульфид-ионы для открытия катионов Pb2+? Возможны при этом препятствия из-за образования Ag2S? 3. Какой из осадков выпадет первым, если осаждать смесь катионов (Ag+, Hg22+, Pb2+) хлорид-ионами? 4. Вычислите pH 0,0010 моль/л раствора арсенитнои кислоты. 5. Рассчитать константу растворимости (Ks), если насыщенный раствор содержит 3,84 мг PbSO4 в 100 см3. 6.Выпадет осадок сульфида кадмия, если через раствор, содержащий 1,0∙10-2 моль/л кадмия и 1 моль/л соляной кислоты, пропустить сероводород до насыщения? 7. На титрование раствора, полученного из навески щавелевой кислоты, массой 0,1371 г, потрачено 22,10 мл 0,09842 моль/л NaOH. Сколько молекул кристаллизационной воды содержалось в исходном препарате кислоты? 8. При определении концентрации перманганата калия c (1/5KMnO4) тремя студентами получены следующие результаты (моль/л): а)0.1013;0.1012;0.1012; 0.1014; б)0.1015; 0.1012; 0.1012; 0.1013 в) 0.1013; 0.1015; 0.1015; 0.1013. Вычислить стандартное отклонение единичного определения и доверительный интервал среднего значения (для P=0.95). 9. Вычислить окислительно-восстановительный потенциал в растворе, содержащем 0.2 моль/л KMnO4, 0.4 моль/л MnSO4, 0.5 моль/л HNO3. Вариант 2. 1. Запишите значения констант следующих равновесий: CuCl↓ + 2Cl− D CuCl32− 3Fe + 4OH− D Fe3(OH)45+ C6H4(COO)22− +2H+ D C6H4(COOH)2 2. Какой реактив является групповым на I аналитическую группу катионов? Почему не NaCl или NH4Cl? 3. Какой из осадков выпадет первым, если осаждать смесь катионов (Ag+, Pb2+) AsO43-? 4. Вычислите pH 0.01 моль/л раствора уксусной кислоты. 5. Рассчитать константу растворимости (Ks), если 500 см3 наси-ного раствора содержит 9,5∙10--4 г AgCl. 6. Сколько миллилитров 2 моль/л раствора аммиака необходимо добавить до 200 мл 0.05 моль/л раствора нитрата серебра, чтобы концентрация иона серебра снизилась до 1∙10-5 моль/л? 7. Вычислить молярную концентрацию и титр раствора HCl, если на титрование 0,4217 г буры было потрачено 17,50 мл этого кислоты. 8. При определении содержания свинца в сплаве были получены следующие результаты (%): 14,50;14,43;14,54;14,45; 14,44; 14,52; 14,58;14,40;14,25;14,49. Оценить наличие грубых погрешностей, рассчитать средний и доверительный интервал. 9. Вычислить потенциал водородного электрода в 0,5 моль/л CH3COONa.
Вариант 3. 1. Запишите значения констант следующих равновесий: H3AsO4 DAsO4 + H+ HCit2− D Cit3− + H+ CuCl↓ + 2Cl−D CuCl32- 2. Как можно растворить осадки: Fe(OH)3↓:Mn(OH)2↓: Cd(OH)2↓: MO(OH)↓? 3. Какой из осадков выпадет первым, если осаждать смесь катионов (Ca2+, Sr2+, Ba2+) добавлением CO32-? 4. Вычислить pH 2∙10-4 моль/л раствора гидроксида кальция. 5. Вычислить pH 99,9% -ного осаждения оксалата кальция 0,100 моль/л раствором оксалата аммония. 6. Вычислить концентрацию иона [Ag+] 0,05 моль/л растворе комплексной соли [Ag(NH3)2Cl], до 1 дм3 которой добавлено 0,5 моль аммиака. 7. На титрование 20,00 мл раствора Hg(NO3)2 после добавления избытка Na2MgЕДТА и протекания реакции замещения MgЕДТА2- + Hg2+ DHgЕДТА2- + Mg2+ потрачено 19,85 мл 0,05 ммоль/л ЭДТА (К=1,055). Вычислить концентрацию (г/л) раствора Hg(NO3)2. 8. В трех параллельных образцах стали фотометрическим методом определена массовая доля марганца 1,13; 1,15; 1,08%. Вычислить доверительные границы среднего значения массовой доли Mn в стали (P=0,95), и относительную погрешность анализа. 9. Вычислить стандартный потенциал полуреакции Cu2+ + 2e-=2Cu↓, исходя из величин стандартных потенциалов полуреакций Cu2++e-=Cu+ та Cu++e-=Cu↓.
Вариант 4. 1. Запишите значения констант следующих равновесий: HS- DH+ + S2- BI3 +I- D BiI4- AlPO4↓ + 3H+ D H3PO4 + Al3+ 2.Какими реактивами можно разделить такие пары катионов: Zn2+ та Cu2+; Al3+ та Ni2+; Mg2+ та Cd2+; Mg2+ та Fe3+; Cu2+та Cd2+ 3. Какой из осадков выпадет первым, когда осаждать смесь катионов (Ca2+, Sr2+, Ba2+) с одинаковыми концентрациями добавлением NaBr? 4. Вычислите pH 0,10 моль/л раствора гидроксида бария. 5. Вычислить растворимость хромата бария при ионной силе, равной нулю. 6. Вычислить концентрацию иона [Hg2+] в 0,01 моль/л растворе K2[HgI4], в 1 дм3 которого дополнительно растворено 0,5 г KI. 7. Какая масса ртути находилась в 250.0 мл раствора, если после добавления к 50,00 мл его 25,00 мл 0,01000 моль/л ЭДТА избыток последнего оттитрованы 10,50 мл 0,01000 моль/л MgSO4? 8. В трех параллельных пробах соли меди (II) йодометричним методом обнаружена масса меди: 12,39; 12,85; 12,68 мг. Вычислите границы доверительного интервала среднего значения массы меди и относительную погрешность измерения массы при доверительной вероятности P=0,95. 9. Вычислите стандартный потенциал полуреакции Cd2+ + 2e− = Cd↓, по потенциалу реакции: Cd(NH3)42+ + 2e- → Cd↓ +4NH3
Вариант 5. 1. Запишите значения констант следующих равновесий: Cu2+ + 3HCOO− D Cu(HCOO)3− Cu(HCOO)2 + HCOO− D Cu(HCOO)3− 3Sn2+ + 4OH− D Sn3(OH)42+ 2. Какие катионы IV группы можно обнаружить дробным методом? 3. Какой из осадков выпадет первым, если осаждать смесь катионов (Ag+, Hg2+, Pb2+) добавлением SO32-? 4. Вычислите pH 0,01 моль/л раствора фосфата натрия. 5. Вычислить растворимость фосфата цинка в 0,01 моль/л раствора хлорида калия. 6. Вычислить концентрацию иона Cd2+ в 0,02 моль/л раствора ком-плексной соли K2CdI4, если избыточная концентрация йодид-иона равна 0,1 моль/дм3. 7. Нейтрализацию 0,2140 г смеси карбоната кальция и карбонат бария потратили 15,00 мл 0,2000 моль/л раствора HCl. Вычислить массовые доли (%) CaCO3 и BaCO3 в смеси. 8. Четыре аликвоты раствора Na2C2O4 по 10,00 см3 каждые оттетрированые раствором KMnO4. На титрование израсходовано соответственно 15,25,15,05,15,00,15,15 см3 KMnO4. Оценить по Q-критерию пригодности результатов титрования для статистической обработки. Для полученных данных вычислить границы доверительного интервала се-щего объема KMnO4 при доверительной активности P=0,95. 9. Вычислите стандартный потенциал полуреакции Ag2S↓+2e-=2Ag↓+S2-, исходя из величины стандартного потенциала Ag++e- =Ag↓.
Вариант 6. 1. Запишите значения констант следующих равновесий: FeCl2+ +Cl-D FeCl5* 2Cd2+ + OH-D Cd2(OH) 2Hg2+ + OH-D Hg2(OH)3+ 2. Довести путем расчетов, при разведении водой раствора AgCl32- выпадает осадок AgCl↓. 3. Какой из осадков выпадет первым, когда осаждать смесь Катио-нов (Ag+, Pb2+) раствором Na2CO3? 4. Вычислите pH 0,1 моль/л раствора сернистой кислоты. 5. Вычислите константу растворимости (Ks), если в 2,5 дм3 насыщенного раствора содержится 21,5 мг MgNH4PO4. 6. Вычислить равновесную концентрацию ионов меди (I) в растворе, образовавшийся при добавлении избытка йодида калия (2 моль/л) до 1,0∙10-2 моль/л раствора меди (II). 7. Определить молярную концентрацию раствора KOH, если на титрование 15,00 мл его потратили 18,70 мл раствора HCl (T (HCl))=0,02864. 8. В серебряной монете при анализе шести образцов получено содержание серебра 90,04; 90,12; 89,92; 89,94; 90,08; 90,02. Вычислить стандартное отклонения единичного определения и доверительный интервал среднего значения (для P=0,95). 9. Вычислить окислительно-восстановительный потенциал в растворе, содержащем [MnO4-]=1 моль/л, [Mn2+] = 1 моль/л, pH 5,0.
Вариант 7. 1. Запишите значения констант следующих равновесий: BiOBr↓ + 2H+ + 3Br− D BiBr−4 + H2O CaSO3↓ е+ 2H+ D H2SO3 + Ca2+ HAsO42− + H+ D H2AsO4- 2. Почему I- ион окисляется хлорной водой до IO3-, a Br- н оки-вляется в BrO3-? 3. Какой из осадков выпадет первым, когда осаждать смесь катионов (Ca2+, Sr2+, Ba2+) действием Fe(CN)63-? 4. Вычислите pH 0,050 моль / л раствора гидрофосфата натрия. 5. Почему кальция фосфат растворяется в 1,0 моль/л уксусной кислоты, а фосфат железа (III) нерастворим? 6. выпадает осадок йодида серебра, если в растворе, содержащем 0,1 моль [Ag(NH3)+], создать концентрацию йодид-иона 0,1 моль/дм3? 7. При анализе пробы производственных сточных вод объемом 100,00 мл сульфат-ионы осадили раствором хлорида бария. Полученный в результате реакции осадок сульфата бария отфильтровали, промыли и растворили в 30,00 0,025 моль/л ЭДТА (К=0,9987). Определить концентрацию SO42- - ионов (мг/л). 8. При определении сульфат-иона в сухом образце гравиметрическим методом получены следующие результаты массовой доли SO3 (%): 45,51; 45,45; 45,57; 46,15. Содержат результаты анализа грубую погрешность? 9. Вычислите стандартный потенциал полуреакции Fe(CN)63− + e− D Fe(CN)64−, исходя из величины полуреакции Fe3+ + e− = Fe2+.
Вариант 8. 1. Запишите значения констант следующих равновесий: AgI↓ + 2I− D AgI32− AlAsO4↓ + 3H+D H3AsO4 + Al3+ SO32− + 2H+ D H2SO3 2. Как можно разделить смесь катионов: Fe2+, Mn2+, Mg2+? 3. Какой из осадков выпадет первым, когда осаждать смесь катионов (Ag+, Pb2+) раствором Na2HPO4? 4. Вычислите pH 0,2 моль/л раствора аммиака. 5. Вычислить растворимость гидроксида магния в воде. 6. Вычислить концентрацию иона Hg2+ в растворе, в 1 дм3 которого растворено 0,01 моль нитрата ртути (II) и 0,05 моль йодида калия. 7. Какую массу Ca(NO3) 2∙6H2O, содержащий около 7% индифферентных примесей, следует взять для анализа, чтобы на ее титра ния понадобилось около 10.0 мл 0,1 моль/л ЭДТА? 8. При стандартизации раствора KMnO4 за навеску Na2C2O4 потрачено: 14,50; 15,00; 15,10; 15,05; 14,95 см3 KMnO4. Оценить по Q-критерию пригодности полученных результатов для статистической обработки. Для пригодных данных определите границы доверительного интервала среднего значения объема KMnO4 и относительную погрешность измерения объема при доверительной вероятности P=0,95. 9. Вычислите стандартный потенциал полуреакции Al3+ + 3e-=Al, по потенциалу реакции Al(OH)4+3e-=Al+4OH-.
Вариант 9 1. Запишите значения констант следующих равновесий: AgBr2-+Br- = AgBr3- 3Fe3+ + 4OH- = Fe2(OH)45+ PbBr2↓=Pb2+ +2Br- 2. На смесь катионов III-групп подействовали остатком щелочи и перекиси водорода, образовавшегося черно-бурый осадок. Наличие которых катионов возможна? 3. Какой осадок выпадет Прешо, когда осаждать смесь катионов (Ca2+, Sr2+, Ba2+) раствором Na2SO4? 4. Вычислите pH раствора, содержащего 5,0 г/л гидроксиламина. 5. Выпадет осадок сульфата стронция, если до 1 мл 0,010 моль/л раствора нитрата стронция добавить равный объем насыщенного раствором сульфата кальция? 6. Вычислить концентрацию иона [Hg2+] в 0,1 моль/л растворе K2[HgCl4], до 1 дм3 которого было добавлено 0.05 моль KCl. 7. Вычислить концентрацию (г / л) раствора Bi(NO3)3, если на титрование 20,00 мл его было потрачено 17,26 мл 0,06905 моль/л ЭДТА. 8. По результатам потенциометрического титрования в четырёх параллельных пробах была определена массовая доля хрома 7,70; 7,55; 7,48; 7,64%. Найти границы доверительного интервала среднего значения массовой доли хрома в стали (P=0,95) и определить относительную погрешность анализа. 9. Вычислите стандартный потенциал полуреакции Cu2++ e-+ Cl-=CuCl, исходя из величины стандартного потенциала полуреакции Cu2++e- =Cu+.
Вариант 10. 1. Запишите значения констант следующих равновесий: Fe(CN)64- +2H+= H2Fe(CN)62- H2PO4- +H+ = H3PO4 Al3+ +2C2O42- =Al(C2O4)-
2. Присутствие которых катионов возможна в среде, которая анализируется, если при растворении ее в воде образовался белый осадок. 3. Какой осадок выпадет первым, когда осаждать смесь катионов (Ca2+, Sr2+, Ba2+) раствором KBrO3? 4. Вычислите pH раствора, содержащего 0,2000 г гидразина в 100 мл воды. 5. Рассчитайте растворимость хромата бария при pH 4,0 (образованием Cr2O72- пренебречь). 6. Вычислить концентрацию иона [Fe3+] в 0,01 моль/л раствора FeCl3, к которому было добавлено 0,1 моль KCNS. 7. На титрование 20,00 мл раствора NiCl2 израсходовано 21,22 мл 0,02065 моль/л ЭДТА. Определить концентрацию (г/л) раствора соли (никеля). 8. В трех параллельных пробах образца стали фотометрическим методом была определена массовая доля хрома 1,15; 1,18; 1,07%. Вычислить пределы доверительного интервала среднего значения массовой доли хрома в стали (P=0,95) и относительную погрешность анализа. 9. Рассчитать стандартный потенциал полуреакции Co3+ + e-=Co2+, исходя из величины стандартного потенциала полуреакций Co(NH3)63++e-= Co(NH3)62+.
Приложение 1
Таблицы констант химических равновесий, используемых в аналитической химии
Обозначения констант равновесий приведены соответственно
|
||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
Последнее изменение этой страницы: 2016-08-01; просмотров: 330; Нарушение авторского права страницы; Мы поможем в написании вашей работы! infopedia.su Все материалы представленные на сайте исключительно с целью ознакомления читателями и не преследуют коммерческих целей или нарушение авторских прав. Обратная связь - 3.15.239.145 (0.014 с.) |