Мерная посуда и работа с ними

1. Какая мерная посуда используется в химических анализах?

Единица объема. Единицей объема в интернациональной системы единиц (СI) является кубический метр (м³). Принимаем и дольные еди-ницы 1дм^-3 = 10^-3м³ и 1 см³ =10^-6 м³. Внесистемной единицей без ограничения срока использования является литр (л), который теперь при-ривнюють кубическом дециметровые. Термин «объем» рекомендуется, чтобы характеризовать пространство занимает тело или вещество, а «емкость» - для объема внутреннего пространства. Термин «объемность» употреблять не рекомендуется.

Посуда, использующая в титриметрии. Объемы раз-чинов в титриметрии измеряют, заполняя ими посуду известной вместимости. В титриметрии используют колбы, пипетки и бюретки. Мерными цилиндрами измеряют объемы с меньшей точностью, и мы их здесь не рассматриваем.

Посуда (обычно - мерные колбы) называют градуированным «на наполнение», если его емкость соответствует объем жидкости внутри посуды. Согласно их использования, пипетки и бюретки градуируют «на литье», их объем соответствует объем жидкости выливается из заполненного по определенным пра-вилами посуды, без учета той жидкости, что смачивает стенки посуды.

Рис.2.1	Бюретка - длинная градуированная трубка одинакового диаметра по всей длине. Ее закрепляют вертикально в штативе. Внизу бюретки - устройство, через которое постепенно сливают раз-чин. Устройство представляет собой или стеклянный кран, или резиновая трубка со стеклянным наконеч-ником, в середину которой помещают стеклянный шарик, перекрывающий виток раствора. Выход для него открывают, оттягивая резину, облегающее шарик посередине. Нажимают легко, не по диаметру шарики, а по хорде, немного смещая напор вверх от шарика. Если нажать ниже нее, а затем отпустить, то воздух может войти в часть ниже шарики (как при использовании медицинской пипеткой). Перед началом уровень раствора установливают против отметки «0». Чтобы избежать погрешности от паралакса - такой, когда на объект и отметку смотрят косо, под углом, - следует наблюдать по шкале так, чтобы линия от глаза до отметки была под прямым углом к ​​бюретки.
На рисунке показано как правильный отсчет (внутри), так и отсчеты с погрешностями от паралакса. Старайтесь закрепить бюретку на Рис. 2.2

высоте, соответствующей Вашему роста - так, чтобы можно было смотреть на любое деление под прямым углом, может, только немного пригибаясь или вставая на цыпочки.

К сожалению, на использованому нами типе бюреток деления слишком короткие - не только кольцевые на колбах или пипетках! Так что приходится принимать специальные меры, чтобы уменьшить погрешность от параллакса. Заметим, что бюретку жестко закрепляют на рабочем столе в штативе и свободно двигать ее относительно глаза, как колбу, нельзя. Чтобы уменьшить погрешность при работе на обычных бюретках помещают позади белый

Рис. 2.3

екран с черной горизонтальной полосой. Его перемещают вверх или вниз, пока полоса не разместится чуть ниже мениска, что, благодаря оптическим явлениям, будет выглядеть как черный на белом фоне - тогда отсчет четкий. Контролировать уровень раствора удобнее на специальных бюретках таких, где деления для целых значений в форме кольца, или с узкой цветной полосой на белом фоне на противоположном (от наблюдателя) стороне бюретки, где, благодаря изломам света в мениске, эту полосу видим как разорванную на 2 заостренных оттенка прямой, которые сходятся в точке отсчета.

Мы в практикуме используем преимущественно бюретки вместимостью 25 мл и ценой деления 0,1 мл. С развитием электроники шкалами вытесняются устройства с числовым отсчетом, но трудно представить простую модификацию бюретки в этом направлении! Приборы со шкалами создавали так, чтобы расстояние между делениями ни была недостаточной, чтобы не затруднять отсчет. Стремясь точности, на глаз разбивают промежуток между делениями на 3 части и записуют отсчет, например, как 19,23 мл (не спорю, это ли не 19,22 мл или 19,24 мл - эти нюансы субъективные). Кстати, объем капли как раз близок к этой 1/3 расстояния между делениями, значит, титруя с таким оборудыванием - макрометодом - мы не пытаемся уменьшить объем капли.

Мерная колба - плоскодонная. Жидкость, налитая в колбу до отметки - тонкого круга вокруг горла - должно занимать объем, записанный на колбе, при стандартной температуре (20°С).

Рис. 2.4.

Заполняя колбу, держим ее перед собой так, чтобы передняя и задняя часть метки сливались перед глазами в одну ли нию, и чтобы этой линии прикасалась нижняя выпуклая часть мениска жидкости. Так избегают погрешности от параллакса. Горло колбы относительно узкое, малые изменения объема заметно влияют на высоту мениска и погрешности отсчета невелики. Расстояние от метки к пробке достаточно, чтобы удобно перемешивать жидкость.

Рис. 2.5

Пипетка с одной чертой - это стеклянная трубка с расширением внутри, Нижний ее конец оттянуто в капилляр. На верхней части вытравлено кольцевую метку. Она указывает, до какого места следует заполнить пипетку, чтобы объем жидкости, которую выливают из пипетки по определенным правилам, отвечал номинала. Существуют также ґрадуйовани пипетки - узкие трубки со многими делениями. Эти пипетки позволяют измерять различные объемы жидкости, как и бюретки. В титриметрии их применяют только на вспомогательных операциям. 1. Использование мерной посуды Проверка чистоты и очистка посуды Используйте чистую посуду, без видимих загрязнений, и чтобы дистиллированная вода равномерно стекала с ее внутренней поверхности, не оставляя ни капель, ни жирных пятен, не смачиваются водой. Против жирных пятен хромовая смесь не всегда эффективна. Лучшие результаты дает смешивание ее компонентов непосредственно на стенках посуды, которые сначала смачивают раствором дихромата (лучше более растворимого в воде Na2Cr2O7). Избыток раствора

выливают обратно в банку, и в посуду вводят большое количество концентрированной H₂SO₄. Кислота, смешиваясь с водой, разогревается, и свежая смесь, образованная на стене, еще и тепла. Смесь выливают в специальную банку (чтобы не разрушать канализационные коммуникации) и повторно не используют. Конечно, от бюретки перед мытьем отсоединяем резиновый кончик. Хороший мою чей средство - горячий раствор Na₂CO₃ или Na₃PO₄, которым можно тереть стенки посуды полосой чистой тряпки. Вымывая бюретку, ганчиряний тампон закрепляем на проволоке шомполе.

Изготовление растворов. Готовя раствор, колбу вмещают наважные вещества или порцию ее раствора, отмеренное пипеткою (см ниже). Навеску взвешивают в бюксе (если это раствор или гигроскопическое вещество), на «часовом стекле» (стеклянной пластинке в форме круга, с выпуклостью, что собирает вещество в нижней части) или в «собачке» (микропробирци часто для удобства манипулирования имеет напаяны разветвления - «лапки» и «хвостик»). Навеску обычно переносят в мерную колбу через воронку, и соответствующим растворителем (дистиллированной водой, раствором кислоты и т.д.) тщательно смывают (по той же воронку) остатки вещества со стенок «часового стекла» или пробирки, заполняя колбу примерно на ¾ ее объема.

Изготавливая раствор, обращаем внимание на температуру. При точных исследованиях колбы с растворами выдерживают в термостатах. Для нас достаточно использовать растворитель, выдержан в рабочем помещении и принял его температуру, которую измеряют и, в случае необходимости, вводят в измеренный объем температурные поправки, как описано ниже. Если температуры воды и помещения отличаются, или вещество растворяется со значительным тепловым эффектом (например, Na₂S₂O₃ • 5H₂O - с эндотермическим), то, не доводя раствор до метки, колбу выдерживаем в примитивном термостате - большой емкости с водопроводной водой, имеющей температуру помещения.

Работа с пипеткой. Пипеткой переносят определенный объем жидкости из одного сосуда в другой. Применяют или чистую сухую пипетку или слегка смоченную дистиллированной водой, которой ее вымыли. В последнем случае следят, чтобы вода не попала в сосуд с раствором: вытирают пипетку снаружи кусочком фильтровальной бумаги, сразу вовлекают в нее немного раствора, сполоскують ним пипетку и выливают в отдельную посуду. Споласкивание повторяют трижды.

Работая с пипеткой, избегают держать рукой ее среднюю расширенную часть, где находится большая часть раствора, иначе раствор нагреется и его объем изменится. Пипетку берут за верхнюю часть большим и средним пальцами правой руки и, держа пипетку вертикально, засовывают ее конец в раствора. Отсасывая воздух через верхнее отверстие пипетки, затягивают в нее порцию раствора немного выше метки. Хотя опытный химик умеет затянуть раствор и собственным ртом, все же, особенно работая с едкими и ядовитыми растворами, воздуха следует отсасывать небольшой резиновой грушей.

Заполнив пипетку, закрывают верхнее отверстие указательным пальцем правой руки и вынимают ее из сосуда с раствором. Ослабливая осторожно давление пальца, выпускают избыток раствора до метки - конечно, во вспомогательную сосуд (если совсем снять палец, то трудно поймать тот момент, когда его следует вернуть). Внешняя поверхность пипетки, что перед тем была погружена в раствор, конечно мокрая, и эту дополнительную каплю не следует присоединять к отмеренного раствора. Каплю снимают, прикоснувшись заранее приготовленной полоской фильтровальной бумаги к боковой поверхности пипетки (до отверстия не касаемся, чтобы не вызвать проскока воздуха в пипетку!). Наконец пипетку вносят в сосуд, в которую отмеряют порцию раствора, и держа вертикально, отпускают палец, чтобы раствор свободно стекал. Выдувать раствор не следует. Время свободного истечения приведены в таблице.

Слив раствор, ждут 15 с. и касаются концом наклонной пипетки к внутренней стенки сосуда, в которую сливали раствор. Разработан пипетки, в которые жидкость набирают и выливают, надавливая кнопку поршня.

 

 

Таблица 2