Мы поможем в написании ваших работ!



ЗНАЕТЕ ЛИ ВЫ?

Лабораторная работа 4. Реакции катионов 3-й группы

Поиск

Алюминий

4.1.1. Осаждения Al(OH)3(s), его амфотерность. В пробирку налейте 3 капли раствора Al(NO3)3 и добавьте 3 капли раствора аммиака. Раствор с осадком поделите на 2 пробирки. Осадки отделите на центрифуге, промойте. В 1 в пробирку добавьте раствор с с (HNO3) =3 моль/л, а в 2 в - раствор с с (NaOH)=6 моль/л до растворения. К раствору в 2 и пробирке добавьте равный объем раствора NH4Cl и нагрейте смесь на водяной бане.

Объясните наблюдения за КЛД для системы Al(OH)3(s) - рН. В каком интервале рН алюминий (III) практически полностью осаждается? Запишите уравнения реакций, учитывая образования анионных гидрокомплексов и роль NH4+ как катионной кислоты Бренстеда.

4.1.2. Реакция Al(III) с Морин. Нанесите на плотную фи-льтрувальний бумагу каплю насыщеного спиртового раствора (желательно недавно приготовленного) Морин, желтого красителя из экзотических деревьев, подсушите и нанесите

на нее каплю раствора Al(NO3)3. Бумага облучения ультрафиолетовым (УФ) светом. Отметьте цвет флуоресценции лака Al(OН)3 с морином.

Цинк (II)

4.2.1. Осаждения Zn(OH)2(s) и его амфотерность. Исходя из раствора Zn(NO3)2, выполните операции, указанные в опыте 4.1.1 для Al(OH)3.

Отметьте сходство и разницу в результатах. Какие комплексы цинка (II), не характерные для алюминия (III), обусловливают разницу? Запишите уравнения реакций и найдите их lg K. Постройте КЛД для Zn(OH)2(s) - рН.

4.2.2. Реакция Zn(II) с (NH4)2Hg(SCN)4. Предостережение: остатки солей ртути (яд!), Входящей в состав реактива, сливать в специальный посуду.

На часовое стекло нанесите по капле растворов Zn(NO3)2, разбавленного Co(NO3)2, а затем (NH4)2Hg(SCH)4. Поверхность часового стекла потрите стеклянной палочкой. Через несколько секунд (не более чем 2 мин) выпадает голубой осадок смешанной фазы ZnHg(SCN)4(s) и CoHg(SCN)4(s).

4.2.3. Микрокристаллоскопичный вариант реакции. На предметное стекло нанесите каплю раствора ZnCl2 и каплю раствора с c (HAc)=3 моль/л. Немного нагрейте и обработайте каплей раствора (NH4)2Hg(SCH)4.

Реакция Zn2+ с Hg(SCH)42- в присутствии СО2+. Реакция Zn2+ с Hg(SCH)42+ и небольшого количества Сu2+, которая предоставляет осадочные голубой окраски. Используется, чтобы выявить как Zn2+, так и Сu2+).

Образуются характерные кристаллы - кресты и дендриты. Если концентрация Zn2+ малая, то форма кристаллов - треугольники и клинья. Наличие других ионов металлов изменяет вид кристалов.

Экстракционное отделения комплекса цинка (II) с тиоцианатом.

3 капли раствора Zn(NO3)2 подкислить равным объемом раствора с с (HCl)=3 моль/л, добавьте 3-4 капли раствора NH4SCH. Эта смесь не должно окрашенной (при розовом окрасе через примеси железа (III) в реактивах добавьте NaF, маскируя железо (III) в устойчивые бесцветные комплексы).

К смеси добавьте равный объем метилизобутилкетона и энергично перемешайте. Органических фазу отберет пипеткой в ​​отдельную пробирки, куда внесите равный объем раствора с с (NH3) = 3 моль/л. Перемешайте. Отберет водяной слой реэкстракт, подкислите его уксусной кислотой (проверьте среду) и выявить Zn (II), как описано в предыдущем пункте. Аналоґiчнi операции выполните с раствором Al(NO3)3 и SnCl2, чтобы убедиться, что они не дают реакции. Хром (VI) в кислой среде окисляет тиоцианат и мешает реакции, но при анализе хром (VI) отделяют раньше за цинк (II).

Запишите уравнения реакции. Можно использовать экст-ракцiю и реекстракцiю, чтобы концентрировать цинк (II)?

Хром

4.3.1. Осаждения Cr(OH)3(s) и его амфотерность. К 3 каплям раствора Cr(NO3)3 в пробирке добавьте 3 капли раствора аммиака. Раствор с осадком разделение на 2 пробирки. Осадки отделите на центрифуге и промойте. К осадка в 1 и пробирке добавьте раствор с с (HNO3) = 3 моль/л, а в 2 и - раствор с с (NaOH) = 6 моль/л до растворения.

На основе КДД для системы Cr(OH)3(s) - рН объясните наблюдения. Запишите уравнения реакций.

4.3.2. Окисления хрома (III) до хрома (VI). До 2-3 капель раствора Cr (NO3) 3 в пробирке постепенно добавьте раствор с с (NaOH) = 6 моль/л до растворения осадка Cr(OH)3(s), что выпадает сначала, а потом 2-3 капли раствора H2O2 с массовой долей 3%. Подогрейте смесь на водяной бане до перехода цвета раствора в желтый, присущий Иону CrO42-.

Замечания. Чтобы определить возможность окислительно-восстановительного преобразования, рассмотрим реакцию, в которой исходные реагенты и продукты являются преобладающими в той области рН, реализуется в системе. К примеру,

  Cr3+ + 4 OH D Cr(OH)4, lg b4 = 28,6,
  Cr(OH)3 D Cr3+ + 3 OH, ‑ lg b3 = ‑24,0,
  H2O D H+ + OH, lg Kw = ‑14,0
  Cr(OH)3 + H2O D Cr(OH)4 + H+, ‑9,4,

откуда, по ЗДМ,

[Cr(OH)4] × [H+] / [Cr(OH)3] = 10‑9,4,
[Cr(OH)4] / [Cr(OH)3] = 10(‑9,4 + pH),

[Cr(OH)4] / [Cr(OH)3] > 1 при pH > 9,4.

Константу преобразования между превосходящими при 9,4<pH<11,65 продуктами вычислят с линейной комбинации
реакцій

 

 

  Cr(ОН)4 D Cr3+ + 4 OH, ‑ lg b4 = 28,6,
  Cr3+ + 4 H2O D HCrO4 + 7 H+ ‑ 6e-, ‑60,8,
  HCrO4 D H+ + CrO42‑, ‑ lg K H1 = ‑6,51,
  H2O2 + 2 H+ + 2 e D 2 H2O, 59,8
  H+ + OH D H2O, -lg Kw = 14,0,
2 Cr(OH)4 + 3H2O2 +2 OH D 2CrO42‑ + 8 H2O, 242,0.

При pH>11,65 преобладающим участником, вместо H2O2, становится HO2-.

Какие окислители можно предложить для окисления хрома (III) в кислой среде? Запишите уравнения реакций и вычислить их lg K.

4.3.3. Реакция CrO42- с бензидином. На фильтровальную бумагу нанесите каплю предварительно разбавленного раствора

K2CrO4 (1:20), а рядом каплю уксуснокислого бензидина. На пересечении пятен образуется синий цвет «бензидиновой синие»,

Запишите уравнения полуреакций и их линейную комбинацию. Проследите аналогию с окислением гидрохинона в хiнгiдрон. Есть ли «бензидиновая синь» характерной реакцией только на хром (VI)?

4.3.4. Реакция CrO42- с дифенилкарбазидом. В пробирки введите каплю раствора К2CrO4, долейте доверху водой и вылейте ее содержимое. Чтобы выявить хром (IV), достаточно разбавленного раствора, оставшегося на стенках. Добавьте в пробирку 10 капель дистиллированной воды, 1-2 капли раствора с с (H2SO4) = 3 моль/л и раствор дифенилкарбазида до красно-фиолетовой окраски. Продукт окисления реагента - дифенилкарбазон, образует комплекс с необычным окислительным состоянием, хромом (II),

D   + 2 H+ + 2 e,

Станум (II) и станум (IV)

4.4.1. Осажде ния Sn(OH)2(s) и Sn(OH)4(s), их амфотерность. В отдельных пробирках в солянокислых растворов SnCl2 и SnCl4 добавьте раствор с с (NaOH) = 6 моль/л до выделения
белых осадков. Разделите каждую из суспензий на две части, осадки отделите на центрифуге. Проверьте их растворимость в кислоте и лугу. Запишите уравнения реакций, учитывая, что в исходных растворах станум находится в анионных хлорокомплексах.

4.4.2. Восстановительные свойства станум (II).
(а) Восстановление бисмута (III). К 2 каплям раствора SnCl2 добавьте по каплям раствор с с (NaOH)=6 моль/л, пока осадок,
выделившийся не расходились оказывается. В отдельной пробирке, смешивая растворы Bi(NO3)3 и NaOH, получите осадок Bi(OH)3(s). Смешайте содержимое пробирок, определите цвет осадка.

Запишите уравнения реакций превращения олова (II) и бисмута (III) в соответствующие гидроксокомплексы и осадок гидроксида, а также окислительно-восстановительные реакции в щелочной среде.

(б) Восстановление (NH4)3[PMо12O40], тетрада-оксододекамолибдофосфату (VI) триамонию. К 2 каплям раствора NaHPO4 добавьте 10 капель молибденовой жидкости (раствора (NH4)2MоO4 в азотной кислоте). После того, как состав пробирки охладится, разведите его, добавив 2 мл дистиллированной воды, и по каплям добавьте раствор SnCl2. Появляется коллоидная «молибденовая синь», содержащий молибден в различных степенях окисления.

Что легче восстанавливается: молибден (VI) в исходной соли или в гетерополикислотах?

4 .4.3. Восстановление олова (VI). В 2 пробирки внесите по 5 капель раствора SnCl4 и по 2-3 капли раствора с
с (HCl) = 12 моль/л. В одну из пробирок поместите кусочек металлического цинка, а во вторую - железа. Оба раствора испытайте на присутствие олова (II) по одной из изученных Вами реакций.

Запишите уравнения реакций восстановления хлорокомплексив олова (VI) и вычислите их условные lg K ".

 

 

4.4.4. Микрокристаллоскопических реакция. На тщательно вымытое предметное стекло микроскопа нанесите каплю раствора с с (SnCl4) = 3 моль/л, добавьте каплю раствора с с (NH3)=3 моль / л и каплю раствора с с (НCl)=2 моль/л. Предметное стекло осторожно нагрейте до появления кайма вокруг раствора, SnCl4 + 2 NH4+ + 2 Cl D D (NH4)2SnCl6 (s). Образец охладите, поставьте на предметный столик микроскопа, установить увеличение в пределах 56 и наблюдайте визуально (возможна фоторегистрация). На фото представлены кристаллы: (а) - через 10 мин. после начала кристаллизации; (Б) - после 20 мин.; (В) - после 30 мин.

4.4.3. Реакция олова (IV) с дитиол. К 2 каплям раствора SnCl4 в пробирку добавьте каплю раствора с с (HCl)=12 моль/л и по 3 капли раствора дитиол. Отметьте цвет раствора, обусловлен соединением

 

4.4.5. Окраска пламени. В чашку внесите 1-2 капли раствора соли станум в любом окислительном состоянии, добавьте 5-6 капель раствора с с (HCl) =12 моль/л и кусочек металлического цинка. В большую пробирку налейте водопроводной воды как хладагента. В жидкость которая находится в чашке, вставьте дно пробирки и внесите на некоторое время в бесцветное пламя газовой горелки. На дне пробирки появляются огоньки василькового-синего цвета, которые бегают. Следует вносить пробирку в конец пламени, неглубоко. Экономьте время, иначе весь станум восстановится к металла продуктами неполного сгорания газа, и эффект исчезнет.

Таблица 9



Поделиться:


Последнее изменение этой страницы: 2016-08-01; просмотров: 323; Нарушение авторского права страницы; Мы поможем в написании вашей работы!

infopedia.su Все материалы представленные на сайте исключительно с целью ознакомления читателями и не преследуют коммерческих целей или нарушение авторских прав. Обратная связь - 18.188.205.95 (0.007 с.)