Качественные реакции обнаружения катионов

 

КАЛИЙ

1. Окрашивание пламени. При внесении солей, содержащих ионы калия в бесцветное пламя горелки, происходит окрашивание пламени в фиолетовый цвет.

2. К 2 мл раствора калия хлорида прибавляют 1 мл раствора кислоты виннокаменной и 1 мл раствора натрия ацетата. При охлаждении и потирании стеклянной палочкой о стенки пробирки выпадает белый кристаллический осадок, растворимый в разведенных минеральных кислотах и растворах едких щелочей.

 

НАТРИЙ

Окрашивание пламени. Бесцветное пламя горелки окрашивается солями натрия в желтый цвет.

АММОНИЙ

1. Разложение при нагревании. К 3 каплям раствора аммония хлорида прибавляют 4 капли раствора натрия гидроксида и осторожно нагревают. Выделяется аммиак, обнаруживаемый по запаху или по посинению красной лакмусовой бумажки.

2. К 3 каплям раствора аммония хлорида прибавляют 2-3 капли реактива Несслера - появляется осадок красно-бурого цвета или желто-бурое окрашивание.

МАГНИЙ

1. К 1 мл раствора соли магния прибавляют 1 мл раствора аммиака и аммония хлорида и по каплям раствор натрия гидрофосфата. Выпадает белый кристаллический осадок.

2. К 1 мл раствора соли магния прибавляют по каплям раствор 8‑оксихинолина - появляется зеленовато-желтый осадок магния оксихинолята.

КАЛЬЦИЙ

К раствору препарата прибавляют 1 мл раствора аммония оксалата, образуется белый осадок, нерастворимый в уксусной кислоте.

ЦИНК

1. К 2 мл раствора соли цинка прибавляют 0,5 мл раствора натрия сульфида - образуется осадок белого цвета.

2. К 2 мл раствора соли цинка прибавляют 0,5 мл кислого раствора калия ферроцианида - образуется белый студенистый осадок.

СВИНЕЦ

1. К 1 мл раствора соли свинца прибавляют 4-5 капель раствора калия иодида, выпадает желтый осадок.

2. К 3 каплям раствора соли свинца прибавляют несколько капель раствора натрия сульфида, образуется черный осадок.

СЕРЕБРО

1. К раствору серебра нитрата прибавляют раствор аммиака (до растворения образующегося осадка), 2-3 капли формалина и нагревают. На стенках пробирки образуется налет металлического серебра (реакция «серебряного зеркала»).

2. К 1 мл раствора соли серебра прибавляют 2-3 капли раствора натрия хлорида или разведенной кислоты хлороводородной; образуется белый творожистый осадок, растворимый в растворе аммиака.

МЕДЬ

1. К 1 мл раствора меди сульфата прибавляют по каплям раствор аммиака; выпадает синий осадок, который растворяется в избытке реактива с образованием раствора темно-синего цвета.

2. К нескольким каплям раствора меди сульфата прибавляют раствор калия ферроцианида до образования красно-бурого осадка.

ЖЕЛЕЗО (II)

К 1 мл раствора железа (II) сульфата прибавляют 1 мл 2М кислоты хлороводородной и 1 мл раствора калия феррицианида; выпадает осадок синего цвета.

ЖЕЛЕЗО (III)

1. К 1 мл раствора железа (III) хлорида прибавляют 2-3 капли 2М кислоты хлороводородной и 2-3 капли раствора калия ферроцианида; образуется темно-синий осадок.

2. К 1 мл раствора анализируемого вещества прибавляют 1 мл разведенной кислоты хлороводородной и 4-5 капель раствора аммония тиоцианата; появляется винно-красное окрашивание.

КАЧЕСТВЕННЫЕ РЕАКЦИИ ОБНАРУЖЕНИЯ АНИОНОВ

ХЛОРИДЫ, БРОМИДЫ, ИОДИДЫ.

1. К 2 мл раствора испытуемого вещества прибавляют 0,5 мл разведенной кислоты азотной и 0,5 мл раствора серебра нитрата; выпадают творожистые осадки белого (АgCL), слегка желтоватого (АgBr), и желтого (АgI) цветов. Все осадки нерастворимы в разведенной кислоте азотной и имеют различную растворимость в растворе аммиака (проверить растворимость!).

2. Окисление до элементаpного галогена (для бромидов и йодидов). К 1 мл раствора испытуемого вещества прибавляют 1 мл разведенной кислоты хлороводородной, 0,5 мл раствора хлорамина-Б и 1 мл хлороформа. Взбалтывают. Выделившийся бром окрашивает хлороформ в желто-бурый, а иод - в фиолетовый цвет.

СУЛЬФАТЫ.

К 1 мл раствора анализируемого вещества прибавляют 0,5 мл раствора бария хлорида; появляется белый кристаллический осадок, нерастворимый в растворах минеральных кислот.

ФОСФАТЫ

1. К 1 мл раствора анализируемого вещества прибавляют несколько капель раствора серебра нитрата; образуется желтый осадок, растворимый в разведенной кислоте азотной и растворе аммиака.

2. К 1 мл раствора соли фосфата прибавляют 1 мл раствора аммония хлорида, 1 мл раствора аммиака, 0,5 мл раствора магния сульфата; образуется белый кристаллический осадок.

БОРАТЫ

Несколько кристалликов кислоты борной смешивают с 1-2 мл этанола, прибавляют 1 каплю концентрированной кислоты серной и поджигают; пламя имеет окрашенные в зеленый цвет края.

КАРБОНАТЫ И ГИДРОКАРБОНАТЫ

1. К 0,2 г препарата прибавляют 0,5 мл разведенной минеральной кислоты (хлороводородной или серной); выделяются пузырьки углекислого газа.

2. К 2 мл раствора анализируемого вещества прибавляют 5 капель насыщенного раствора магния сульфата: карбонаты образуют белый осадок при комнатной температуре, гидрокарбонаты - при кипячении.

 

ПРИЛОЖЕНИЕ

ПРАВИЛА ОФОРМЛЕНИЯ ПРОТОКОЛОВ ПРАКТИЧЕСКИХ ЗАНЯТИЙ

 

1. ОБРАЗЕЦ ОФОРМЛЕНИЯ ПРОТОКОЛА ЗАНЯТИЯ ПО ОБЩИМ МЕТОДАМ ОПРЕДЕЛЕНИЯ КАЧЕСТВА ЛЕКАРСТВЕННЫХ СРЕДСТВ НЕОРГАНИЧЕСКОГО ПРОИСХОЖДЕНИЯ. РЕАКЦИИ НА ПОДЛИННОСТЬ

ДАТА……………………………………………………………………………

ТЕМА ЗАНЯТИЯ………………………………………………………………

 

Полученные результаты оформляются в виде таблицы 1.

Таблица 1.

N п/п	Катион/ анион	Испытуемое лекарственное средство	Краткая методика идентификации	Уравнение химической реакции	Наблюдаемый эффект

 

2. ОБРАЗЕЦ ОФОРМЛЕНИЯ ПРОТОКОЛА

ЗАНЯТИЯ ПО ОБЩИМ МЕТОДАМ ОПРЕДЕЛЕНИЯ КАЧЕСТВА ЛЕКАРСТВЕННЫХ СРЕДСТВ ОРГАНИЧЕСКОГО ПРОИСХОЖДЕНИЯ. ИСПЫТАНИЯ НА ПОДЛИННОСТЬ КИСЛОРОД-, АЗОТ- И СЕРOСОДЕРЖАЩИХ ЛЕКАРСТВЕННЫХ СРЕДСТВ

ДАТА……………………………………………………………………………

ТЕМА ЗАНЯТИЯ………………………………………………………………

Полученные результаты оформляются в виде таблицы 2.

Таблица 2.

N п/п	Функциональная группа	Испытуемое лекарственное средство	Краткая методика идентификации	Уравнение химической реакции	Наблюдаемый эффект

 

3. ОБРАЗЕЦ ОФОРМЛЕНИЯ ПРОТОКОЛА АНАЛИЗА КАЧЕСТВА ЛЕКАРСТВЕННОГО СРЕДСТВА

ДАТА ………………………………………………………………………………………………

ТЕМА ЗАНЯТИЯ …………………………………………………………………………………

ПРОТОКОЛ N….. АНАЛИЗА КАЧЕСТВА ЛЕКАРСТВЕННОГО СРЕДСТВА…...

1. На анализ поступило вещество ………………………………………..

(описание лекарственного препарата: агрегатное состояние, цвет, запах).

Подлинность.

Краткое описание методик, уравнения химических реакции, наблюдаемые эффекты.

3. Испытания на чистоту (если необходимо).

Методика исследования, возможные уравнения химических реакций, результаты.

Количественное определение.

Краткое описание методики, уравнение(я) химических реакций, положенных в основу метода. Расчеты.

5. Формулирование вывода о качестве анализируемого лекарственного средства: соответствует или не соответствует требованиям НД.

 

3. ОБРАЗЕЦ ОФОРМЛЕНИЯ ПРОТОКОЛА АНАЛИЗА КАЧЕСТВА ЛЕКАРСТВЕННОЙ ФОРМЫ

ДАТА ……………………………………………………………………………

ТЕМА ЗАНЯТИЯ ………………………………………………………………

ПРОТОКОЛ N….. АНАЛИЗА КАЧЕСТВА ЛЕКАРСТВЕННОЙ ФОРМЫ СОСТАВА: …...

1. На анализ поступила лекарственная форма …………………………

(описание: агрегатное состояние, цвет, запах, возможные механические

включения).

Подлинность.

Краткое описание методик, уравнения химических реакции,

наблюдаемые эффекты.

Количественное определение.

Краткое описание методик, уравнения химических реакций, положенных в основу методов. Расчеты содержания лекарственных средств и относительных ошибок определения.

4. Формулирование вывода о качестве анализируемой лекарственной формы в соответствии с допустимыми нормами отклонений, регламентируемыми приказом МЗ РФ N305: лекарственная форма приготовлена удовлетворительно или неудовлетворительно (Таблицы 3 и 4).

Таблица 3.

Отклонения, допустимые в массе навески отдельных лекарственных веществ в порошках, пилюлях и суппозиториях (при изготовлении методом выкатывания или выливания).

Прописанная масса, г	Отклонения, %
До 0,02	± 20
Свыше 0,02 до 0,05	± 15
Свыше 0,05 до 0,2	± 10
Свыше 0,2 до 0,3	± 8
Свыше 0,3 до 0,5	± 6
Свыше 0,5 до 1	± 5
Свыше 1 до 2	± 4
Свыше 2 до 5	± 3
Свыше 5 до 10	± 2
Свыше 10	± 1

Таблица 4.

Отклонения, допустимые в массе навески отдельных лекарственных веществ в жидких лекарственных формах при изготовлении массо-объемным способом.

Прописанная масса, г	Отклонения,%
До 0,02	± 20
Свыше 0,02 до 0,1	± 15
Свыше 0,1 до 0,2	± 10
Свыше 0,2 до 0,5	± 8
Свыше 0,5 до 0,8	± 7
Свыше 0,8 до 1	± 6
Свыше 1 до 2	± 5
Свыше 2 до 5	± 4
Свыше 5	± 3

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ДЛЯ СТУДЕНТОВ

к практическому занятию по теме:

Общие методы определения качества лекарственных средств. Определение растворимости, температуры плавления и кипения, кислотности и щелочности, летучих веществ, воды, золы. Использование физико-химических констант в оценке доброкачественности лекарственных средств

Цель занятия: научиться проводить испытания на доброкачественность лекарственных средств по показателям: описание, растворимость, температура плавления, кислотность и щелочность.

Основа для успешного изучения и освоения данной темы: знания, полученные в курсах физики, общей и неорганической химии, органической химии, аналитической химии.

Формируемые компетенции: ОК-1, ОК-5, ОК-8, ПК-1, ПК-22, ПК-34, ПК-35, ПК-36, ПК-41.

Контрольные вопросы для самостоятельной подготовки

1. Назовите источники и причины недоброкачественности лекарственных средств.

2. Приведите основные типы реакций, приводящих к изменению лекарственных веществ под воздействием факторов окружающей среды.

3. Опишите природу и характер примесей. Специфические и неспецифические (общие) примеси. Допустимые и недопустимые примеси.

4. Дайте определение показателей «описание» и «растворимость» согласно государственной фармакопеи, их значение для оценки качества лекарственных средств. Условные термины растворимости.

5. Дайте определение понятиям: температура плавления и затвердевания, температура кипения. Опишите способы их определения.

6. Опишите определение кислотности, летучих веществ, золы и воды в лекарственных средствах. Напишите уравнение химической реакции титрования воды по методу К.Фишера.

7. Опишите возможность использования физико-химических констант в оценке доброкачественности лекарственных средств. Дайте определения понятиям: R_f, R_s, удельный и молярный показатели поглощения, показатель преломления, удельное вращение. Напишите формулы для их расчета.

ЛИТЕРАТУРА

Основная

1. Беликов В.Г. Фармацевтическая химия: учебн. пособие: в 2 ч. /В.Г.Беликов.-3-е изд. - М.: МЕДпресс-информ, 2009.- С. 72-73, 85, 88-89, 96-101.

2. Фармацевтическая химия: учеб. пособие для студентов, обучающихся по специальности 040500-Фармация / под ред. А.П.Арзамасцева.-2-е изд., испр.- М.: ГЭОТАР- Медиа, 2006.- С. 7-10, 20-21.

Дополнительная

1. Лабораторные работы по фармацевтической химии / под ред. Е. Н. Вергейчика, Е. В. Компанцевой. – 2-е изд., перераб. и доп. – Пятигорск, 2003. – 341 с. Гриф ГОУ ВУНМЦ МЗ РФ. – С. 19-20, 28-58.

2. Руководство к лабораторным занятиям по фармацевтической химии: Учеб. пособие /Аксенова Э. Н., Андрианова О. П., Арзамасцев А. П. и др./ Под ред. А.П. Арзамасцева.- М.: Медицина, 2001.- С. 5-29, 43-52, 56-57, 71-72.

3. Конспект лекции.

ПРАКТИЧЕСКАЯ РАБОТА