К занятиям по фармацевтической химии

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

К занятиям по фармацевтической химии

для студентов 3 курса

фармацевтического факультета

 

(5 семестр)

 

 

ОСНОВНЫЕ НАПРАВЛЕНИЯ ДОСТИЖЕНИЯ ЦЕЛЕЙ ПРОГРАММЫ ПО ФАРМАЦЕВТИЧЕСКОЙ ХИМИИ НА ПРАКТИЧЕСКИХ ЗАНЯТИЯХ, ЛЕКЦИЯХ И ПРИ ВЫПОЛНЕНИИ САМОСТОЯТЕЛЬНОЙ РАБОТЫ

Процесс изучения дисциплины «фармацевтическая химия» направлен на формирование следующих компетенций:

Общекультурных компетенций (ОК):

· Способности и готовности анализировать социально-значимые проблемы и процессы, использовать на практике методы гуманитарных, естественно - научных, медико-биологических и клинических наук в различных видах профессиональной и социальной деятельности (ОК-1);

· Способности и готовности к логическому и аргументированному анализу, к публичной речи, ведению дискуссии и полемики, к редактированию текстов профессионального содержания, к осуществлению воспитательной и педагогической деятельности, к сотрудничеству и разрешению конфликтов, к толерантности (ОК-5);

· Способности и готовности осуществлять свою деятельность с учетом принятых в обществе моральных и правовых норм, соблюдать законы и нормативные правовые акты по работе с конфиденциальной информацией (ОК-8).

Профессиональных компетенций (ПК):

· Способности и готовности применять основные методы, способы и средства получения, хранения, переработки научной и профессиональной информации; получать информацию из различных источников, в том числе с использованием современных компьютерных средств, сетевых технологий, баз данных и знаний (ПК-1);

· Способности и готовности к принятию мер по своевременному выявлению лекарственных средств, пришедших в негодность, лекарственных средств с истекшим сроком годности, фальсифицированных и недоброкачественных лекарственных средств и изъятию их из обращения в целях дальнейшего уничтожения в соответствии с действующим законодательством Российской Федерации (ПК-22);

· Способности и готовности к разработке, испытанию и регистрации лекарственных средств, оптимизации существующих лекарственных препаратов на основе современных технологий, биофармацевтических исследований и методов контроля в соответствии с международной системой требований и стандартов (ПК-28);

· Способности и готовности организовывать, обеспечивать и проводить контроль качества лекарственных средств в условиях фармацевтических предприятий и организаций (ПК-30);

· Способности и готовности определить перечень оборудования и реактивов для организации контроля качества лекарственных средств в соответствии с требованиями Государственной фармакопеи и иными нормативными правовыми документами, организовывать своевременную метрологическую проверку оборудования (ПК-31);

· Способности и готовности к участию в организации функционирования аналитической лаборатории (ПК-32);

· Способности и готовности определить способы отбора проб для входного контроля лекарственных средств в соответствии с действующими требованиями (ПК-33);

· Способности и готовности готовить реактивы для анализа лекарственных средств в соответствии с требованиями Государственной фармакопеи (ПК-34);

· Способности и готовности проводить анализ лекарственных средств с помощью химических, биологических и физико-химических методов в соответствии с требованиями Государственной фармакопеи (ПК-35);

· Способности и готовности интерпретировать и оценивать результаты анализа лекарственных средств (ПК-36);

· Способности и готовности проводить определение физико-химических характеристик отдельных лекарственных форм, в том числе таблеток, мазей, растворов для инъекций (ПК-37);

· Способности и готовности проводить декларирование качества лекарственных средств (ПК-40);

· Способности и готовности оказать консультативную помощь медицинским работникам и потребителям лекарственных средств и других фармацевтических товаров по правилам хранения лекарственных средств и других фармацевтических товаров с учетом их физико-химических свойств (ПК-41);

· Способности и готовности оказать консультативную помощь работникам фармацевтических предприятий и организаций по хранению и учету наркотических средств, психотропных веществ и их прекурсоров (ПК-45);

· Способности и готовности работать с научной литературой, анализировать информацию, вести поиск, превращать прочитанное в средство для решения профессиональных задач (выделять основные положения, следствия из них и предложения) (ПК-48);

· Способности и готовности к участию в постановке научных задач и их экспериментальной реализации (ПК-49).

Реализация компетентностного подхода предусматривает широкое использование в учебном процессе активных и интерактивных форм проведения занятий в сочетании с внеаудиторной работой с целью формирования и развития профессиональных навыков обучающихся.

При этом используются следующие образовательные технологии, способы и методы обучения:

Ø традиционные: ЛТ- традиционная лекция, ЛВ – лекция – визуализация, СИ - самостоятельное изучение тем, отраженных в программе, но рассмотренных в аудиторных занятиях;

Ø интерактивные: ЛП – проблемная лекция, ДИ – деловая игра, МГ – метод малых групп;

Ø деятельностно-ориентированные: ПЗ – практические занятия, УИРС - учебно-исследовательская работа студента (составление информационного обзора литературы по предложенной тематике, подготовка реферата, подготовка эссе, доклада, написание курсовой работы, подготовка учебных схем, таблиц), НИРС – научно- исследовательская работа студентов, ЗС – решение ситуационных задач, КОП – использование компьютерных обучающих программ, НПК – участие в научно-практических конференциях.

Удельный вес занятий проводимых в интерактивных формах, определяется основной образовательной программой подготовки специалиста провизора и должен составлять не менее 5% аудиторных занятий.

При изучении дисциплины «фармацевтическая химия» на лекционный курс отводится около 13% общего числа часов, предусмотренных программой, на выполнение практических занятий – 52%, на остальные виды работы – 35%.

Программа лекционного курса строится таким образом, чтобы у студентов сформировался когнитивный подход к усвоению теоретических основ дисциплины. Этому в значительной мере способствует широкое использование инновационных технологий, в частности мультимедийное чтение лекций и рассмотрение проблемных вопросов в интерактивной форме.

Практические навыки будущих специалистов формируются в процессе выполнения практических работ. При этом студент приобретает не только необходимые профессиональные мануальные навыки, но и способность самостоятельно оценивать ситуацию и принимать конкретные решения и делать соответствующие выводы.

Самостоятельная работа студентов предназначена для формирования креативного подхода в решении поставленных задач. Для этого используются блоки заданий, моделирующих конкретные профессиональные ситуации. Логическим завершением самостоятельной работы является выполнение теоретических или экспериментальных курсовых работ, которые фактически могут представлять собой самостоятельные научные изыскания, перерастающие в дипломные работы.

В ходе реализации всего образовательного комплекса уделяется большое внимание воспитанию таких качеств, как ответственность, обязательность, пунктуальность, добросовестность. Коммуникационные особенности деятельности специалиста-провизора делают необходимым также следование основным принципам этики и деонтологии.

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ДЛЯ СТУДЕНТОВ

к практическому занятию по теме:

Вводное занятие. Цели и задачи лабораторного практикума. Техника безопасности в химической лаборатории. Работа с нормативной документацией, учебниками, практикумами, учебными пособиями кафедры, справочниками, порядок оформления работ. Общие методы определения качества лекарственных средств неорганического происхождения: реакции на подлинность неорганических фармацевтических субстанций по катионам и анионам

Цель занятия: изучить инструкцию по технике безопасности при работе в химической лаборатории, научиться работать с нормативной документацией, освоить теоретические основы и методики обнаружения неорганических катионов и анионов.

Основа для успешного изучения и освоения данной темы: знания, полученные в курсе общей и неорганической химии.

Формируемые компетенции: ОК-1, ОК-5, ПК-1, ПК-34, ПК-35, ПК-36.

Контрольные вопросы для самостоятельной подготовки

1. Основные правила техники безопасности при работе в химической лаборатории.

2. Основные приемы оказания первой медицинской помощи при химических, термических ожогах, поражениях электротоком, порезах, ингаляционных воздействиях токсикантов.

3. Фармацевтическая химия как наука, фармацевтическая терминология: лекарственное средство, лекарственная форма, лекарственный препарат.

4. Структура Государственной фармакопеи Российской Федерации, ее значение для оценки качества лекарственных средств.

5. Нормативная документация (НД), общие фармакопейные статьи (ОФС), фармакопейные статьи (ФС), фармакопейные статьи предприятий (ФСП), регламентирующие качество лекарственных средств.

6. Опишите пробы и реакции идентификации катионов калия, натрия, аммония, магния, кальция, железа, цинка, свинца, висмута, ртути, серебра, меди (реактивы, условия, эффекты реакций). Напишите соответствующие уравнения химических реакций.

7. Опишите реакции идентификации анионов: хлоридов, бромидов, иодидов, сульфатов, фосфатов, нитритов, нитратов, боратов, карбонатов и гидрокарбонатов (реактивы, условия, эффекты реакций). Напишите соответствующие уравнения химических реакций.

ЛИТЕРАТУРА

Основная

1. Беликов В.Г. Фармацевтическая химия: учебн. пособие: в 2 ч. /В.Г.Беликов.-3-е изд. - М.: МЕДпресс-информ, 2009.- С. 11-12, 41-51.

2. Фармацевтическая химия: учеб. пособие для студентов, обучающихся по специальности 040500-Фармация / под ред. А.П.Арзамасцева.-2-е изд., испр.- М.: ГЭОТАР- Медиа, 2006.- С. 7-8, 10-20.

Дополнительная

1. Государственная Фармакопея Российской Федерации/ М-во здравоохранения и соц. развития РФ; Федер. агентство по здравоохранению и соц. развитию; Федер. служба по надзору в сфере здравоохранения и соц. развития; Федер. гос. учреждение "Науч.центр экспертизы средств мед. примене ния" Росздравнадзора.- 12-е изд.-М.: Изд-во "Науч. центр экспертиза средств мед. применения".Ч.1.-2007[2008].-696 с.:ил.

2. Методическое пособие по фармацевтической химии для студентов 3 курса фармацевтического факультета / [сост.: Л. Е. Сипливая, Б. В. Кузьмин]; Курск. гос. мед. ун-т, каф. фармацевт. и токсикол. химии с курсом аналит. химии. – Курск: Изд-во КГМУ, 2005. – C. 8 -15.

3. Руководство к лабораторным занятиям по фармацевтической химии: Учеб. пособие /Аксенова Э. Н., Андрианова О. П., Арзамасцев А. П. и др./ Под ред. А.П. Арзамасцева.- М.: Медицина, 2001.- С. 56-68.

4. Конспект лекции.

ПРАКТИЧЕСКАЯ РАБОТА

МАГНИЙ

1. К 1 мл раствора соли магния прибавляют 1 мл раствора аммиака и аммония хлорида и по каплям раствор натрия гидрофосфата. Выпадает белый кристаллический осадок.

2. К 1 мл раствора соли магния прибавляют по каплям раствор 8‑оксихинолина - появляется зеленовато-желтый осадок магния оксихинолята.

КАЛЬЦИЙ

К раствору препарата прибавляют 1 мл раствора аммония оксалата, образуется белый осадок, нерастворимый в уксусной кислоте.

ЦИНК

1. К 2 мл раствора соли цинка прибавляют 0,5 мл раствора натрия сульфида - образуется осадок белого цвета.

2. К 2 мл раствора соли цинка прибавляют 0,5 мл кислого раствора калия ферроцианида - образуется белый студенистый осадок.

СВИНЕЦ

1. К 1 мл раствора соли свинца прибавляют 4-5 капель раствора калия иодида, выпадает желтый осадок.

2. К 3 каплям раствора соли свинца прибавляют несколько капель раствора натрия сульфида, образуется черный осадок.

СЕРЕБРО

1. К раствору серебра нитрата прибавляют раствор аммиака (до растворения образующегося осадка), 2-3 капли формалина и нагревают. На стенках пробирки образуется налет металлического серебра (реакция «серебряного зеркала»).

2. К 1 мл раствора соли серебра прибавляют 2-3 капли раствора натрия хлорида или разведенной кислоты хлороводородной; образуется белый творожистый осадок, растворимый в растворе аммиака.

МЕДЬ

1. К 1 мл раствора меди сульфата прибавляют по каплям раствор аммиака; выпадает синий осадок, который растворяется в избытке реактива с образованием раствора темно-синего цвета.

2. К нескольким каплям раствора меди сульфата прибавляют раствор калия ферроцианида до образования красно-бурого осадка.

ЖЕЛЕЗО (II)

К 1 мл раствора железа (II) сульфата прибавляют 1 мл 2М кислоты хлороводородной и 1 мл раствора калия феррицианида; выпадает осадок синего цвета.

ЖЕЛЕЗО (III)

1. К 1 мл раствора железа (III) хлорида прибавляют 2-3 капли 2М кислоты хлороводородной и 2-3 капли раствора калия ферроцианида; образуется темно-синий осадок.

2. К 1 мл раствора анализируемого вещества прибавляют 1 мл разведенной кислоты хлороводородной и 4-5 капель раствора аммония тиоцианата; появляется винно-красное окрашивание.

СУЛЬФАТЫ.

К 1 мл раствора анализируемого вещества прибавляют 0,5 мл раствора бария хлорида; появляется белый кристаллический осадок, нерастворимый в растворах минеральных кислот.

ФОСФАТЫ

1. К 1 мл раствора анализируемого вещества прибавляют несколько капель раствора серебра нитрата; образуется желтый осадок, растворимый в разведенной кислоте азотной и растворе аммиака.

2. К 1 мл раствора соли фосфата прибавляют 1 мл раствора аммония хлорида, 1 мл раствора аммиака, 0,5 мл раствора магния сульфата; образуется белый кристаллический осадок.

БОРАТЫ

Несколько кристалликов кислоты борной смешивают с 1-2 мл этанола, прибавляют 1 каплю концентрированной кислоты серной и поджигают; пламя имеет окрашенные в зеленый цвет края.

КАРБОНАТЫ И ГИДРОКАРБОНАТЫ

1. К 0,2 г препарата прибавляют 0,5 мл разведенной минеральной кислоты (хлороводородной или серной); выделяются пузырьки углекислого газа.

2. К 2 мл раствора анализируемого вещества прибавляют 5 капель насыщенного раствора магния сульфата: карбонаты образуют белый осадок при комнатной температуре, гидрокарбонаты - при кипячении.

 

ПРИЛОЖЕНИЕ

ПРАВИЛА ОФОРМЛЕНИЯ ПРОТОКОЛОВ ПРАКТИЧЕСКИХ ЗАНЯТИЙ

 

1. ОБРАЗЕЦ ОФОРМЛЕНИЯ ПРОТОКОЛА ЗАНЯТИЯ ПО ОБЩИМ МЕТОДАМ ОПРЕДЕЛЕНИЯ КАЧЕСТВА ЛЕКАРСТВЕННЫХ СРЕДСТВ НЕОРГАНИЧЕСКОГО ПРОИСХОЖДЕНИЯ. РЕАКЦИИ НА ПОДЛИННОСТЬ

ДАТА……………………………………………………………………………

ТЕМА ЗАНЯТИЯ………………………………………………………………

 

Полученные результаты оформляются в виде таблицы 1.

Таблица 1.

N п/п	Катион/ анион	Испытуемое лекарственное средство	Краткая методика идентификации	Уравнение химической реакции	Наблюдаемый эффект

 

2. ОБРАЗЕЦ ОФОРМЛЕНИЯ ПРОТОКОЛА

ЗАНЯТИЯ ПО ОБЩИМ МЕТОДАМ ОПРЕДЕЛЕНИЯ КАЧЕСТВА ЛЕКАРСТВЕННЫХ СРЕДСТВ ОРГАНИЧЕСКОГО ПРОИСХОЖДЕНИЯ. ИСПЫТАНИЯ НА ПОДЛИННОСТЬ КИСЛОРОД-, АЗОТ- И СЕРOСОДЕРЖАЩИХ ЛЕКАРСТВЕННЫХ СРЕДСТВ

ДАТА……………………………………………………………………………

ТЕМА ЗАНЯТИЯ………………………………………………………………

Полученные результаты оформляются в виде таблицы 2.

Таблица 2.

N п/п	Функциональная группа	Испытуемое лекарственное средство	Краткая методика идентификации	Уравнение химической реакции	Наблюдаемый эффект

 

3. ОБРАЗЕЦ ОФОРМЛЕНИЯ ПРОТОКОЛА АНАЛИЗА КАЧЕСТВА ЛЕКАРСТВЕННОГО СРЕДСТВА

ДАТА ………………………………………………………………………………………………

ТЕМА ЗАНЯТИЯ …………………………………………………………………………………

ПРОТОКОЛ N….. АНАЛИЗА КАЧЕСТВА ЛЕКАРСТВЕННОГО СРЕДСТВА…...

1. На анализ поступило вещество ………………………………………..

(описание лекарственного препарата: агрегатное состояние, цвет, запах).

Подлинность.

Краткое описание методик, уравнения химических реакции, наблюдаемые эффекты.

3. Испытания на чистоту (если необходимо).

Методика исследования, возможные уравнения химических реакций, результаты.

Количественное определение.

Краткое описание методики, уравнение(я) химических реакций, положенных в основу метода. Расчеты.

5. Формулирование вывода о качестве анализируемого лекарственного средства: соответствует или не соответствует требованиям НД.

 

3. ОБРАЗЕЦ ОФОРМЛЕНИЯ ПРОТОКОЛА АНАЛИЗА КАЧЕСТВА ЛЕКАРСТВЕННОЙ ФОРМЫ

ДАТА ……………………………………………………………………………

ТЕМА ЗАНЯТИЯ ………………………………………………………………

ПРОТОКОЛ N….. АНАЛИЗА КАЧЕСТВА ЛЕКАРСТВЕННОЙ ФОРМЫ СОСТАВА: …...

1. На анализ поступила лекарственная форма …………………………

(описание: агрегатное состояние, цвет, запах, возможные механические

включения).

Подлинность.

Краткое описание методик, уравнения химических реакции,

наблюдаемые эффекты.

Количественное определение.

Краткое описание методик, уравнения химических реакций, положенных в основу методов. Расчеты содержания лекарственных средств и относительных ошибок определения.

4. Формулирование вывода о качестве анализируемой лекарственной формы в соответствии с допустимыми нормами отклонений, регламентируемыми приказом МЗ РФ N305: лекарственная форма приготовлена удовлетворительно или неудовлетворительно (Таблицы 3 и 4).

Таблица 3.

Отклонения, допустимые в массе навески отдельных лекарственных веществ в порошках, пилюлях и суппозиториях (при изготовлении методом выкатывания или выливания).

Прописанная масса, г	Отклонения, %
До 0,02	± 20
Свыше 0,02 до 0,05	± 15
Свыше 0,05 до 0,2	± 10
Свыше 0,2 до 0,3	± 8
Свыше 0,3 до 0,5	± 6
Свыше 0,5 до 1	± 5
Свыше 1 до 2	± 4
Свыше 2 до 5	± 3
Свыше 5 до 10	± 2
Свыше 10	± 1

Таблица 4.

Отклонения, допустимые в массе навески отдельных лекарственных веществ в жидких лекарственных формах при изготовлении массо-объемным способом.

Прописанная масса, г	Отклонения,%
До 0,02	± 20
Свыше 0,02 до 0,1	± 15
Свыше 0,1 до 0,2	± 10
Свыше 0,2 до 0,5	± 8
Свыше 0,5 до 0,8	± 7
Свыше 0,8 до 1	± 6
Свыше 1 до 2	± 5
Свыше 2 до 5	± 4
Свыше 5	± 3

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ДЛЯ СТУДЕНТОВ

к практическому занятию по теме:

Общие методы определения качества лекарственных средств. Определение растворимости, температуры плавления и кипения, кислотности и щелочности, летучих веществ, воды, золы. Использование физико-химических констант в оценке доброкачественности лекарственных средств

Цель занятия: научиться проводить испытания на доброкачественность лекарственных средств по показателям: описание, растворимость, температура плавления, кислотность и щелочность.

Основа для успешного изучения и освоения данной темы: знания, полученные в курсах физики, общей и неорганической химии, органической химии, аналитической химии.

Формируемые компетенции: ОК-1, ОК-5, ОК-8, ПК-1, ПК-22, ПК-34, ПК-35, ПК-36, ПК-41.

Контрольные вопросы для самостоятельной подготовки

1. Назовите источники и причины недоброкачественности лекарственных средств.

2. Приведите основные типы реакций, приводящих к изменению лекарственных веществ под воздействием факторов окружающей среды.

3. Опишите природу и характер примесей. Специфические и неспецифические (общие) примеси. Допустимые и недопустимые примеси.

4. Дайте определение показателей «описание» и «растворимость» согласно государственной фармакопеи, их значение для оценки качества лекарственных средств. Условные термины растворимости.

5. Дайте определение понятиям: температура плавления и затвердевания, температура кипения. Опишите способы их определения.

6. Опишите определение кислотности, летучих веществ, золы и воды в лекарственных средствах. Напишите уравнение химической реакции титрования воды по методу К.Фишера.

7. Опишите возможность использования физико-химических констант в оценке доброкачественности лекарственных средств. Дайте определения понятиям: R_f, R_s, удельный и молярный показатели поглощения, показатель преломления, удельное вращение. Напишите формулы для их расчета.

ЛИТЕРАТУРА

Основная

1. Беликов В.Г. Фармацевтическая химия: учебн. пособие: в 2 ч. /В.Г.Беликов.-3-е изд. - М.: МЕДпресс-информ, 2009.- С. 72-73, 85, 88-89, 96-101.

2. Фармацевтическая химия: учеб. пособие для студентов, обучающихся по специальности 040500-Фармация / под ред. А.П.Арзамасцева.-2-е изд., испр.- М.: ГЭОТАР- Медиа, 2006.- С. 7-10, 20-21.

Дополнительная

1. Лабораторные работы по фармацевтической химии / под ред. Е. Н. Вергейчика, Е. В. Компанцевой. – 2-е изд., перераб. и доп. – Пятигорск, 2003. – 341 с. Гриф ГОУ ВУНМЦ МЗ РФ. – С. 19-20, 28-58.

2. Руководство к лабораторным занятиям по фармацевтической химии: Учеб. пособие /Аксенова Э. Н., Андрианова О. П., Арзамасцев А. П. и др./ Под ред. А.П. Арзамасцева.- М.: Медицина, 2001.- С. 5-29, 43-52, 56-57, 71-72.

3. Конспект лекции.

ПРАКТИЧЕСКАЯ РАБОТА

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ДЛЯ СТУДЕНТОВ

к практическому занятию по теме:

Общие методы определения качества лекарственных средств. Испытания на прозрачность, степень мутности, окраску, примеси неорганических ионов. Эталонный и безэталонный способы

 

Цель занятия: Освоить методики приготовления эталонных растворов на катионы и анионы, научиться проводить испытания на чистоту и допустимые пределы примесей с помощью эталонных растворов.

Основа для успешного изучения и освоения данной темы: знания, полученные в курсе общей и неорганической химии.

Формируемые компетенции: ОК-1, ОК-5, ОК-8, ПК-1, ПК-22, ПК-34, ПК-35, ПК-36, ПК-41.

Контрольные вопросы для самостоятельной подготовки

1. Опишите общие требования к испытаниям на чистоту. Эталонный и безэталонный способы определения примесей в лекарственных препаратах.

2. Назовите общие замечания по проведению испытаний на чистоту и допустимые пределы примесей.

3. Опишите методику определения прозрачности и степени мутности по ГФ действующего издания и назовите вещества для приготовления исходных растворов для приготовления эталонов.

4. Назовите исходные вещества для приготовления эталонов цветности по ГФ и опишите определение окраски жидкостей.

5. Дайте определения бесцветной и прозрачной жидкости согласно государственной фармакопеи.

6. Опишите методики приготовления эталонных растворов на хлориды, сульфаты, тяжелые металлы, железо, кальций, цинк, соли аммония. Напишите уравнения химических реакций, лежащих о основе их обнаружения.

7. Опишите определение примесей мышьяка по методам Буго-Тиле и Зангера-Блека. Напишите соответствующие уравнения химических реакций.

 

ЛИТЕРАТУРА

Основная

1. Беликов В.Г. Фармацевтическая химия: учебн. пособие: в 2 ч. /В.Г.Беликов.-3-е изд. - М.: МЕДпресс-информ, 2009.- С. 86-88.

2. Фармацевтическая химия: учеб. пособие для студентов, обучающихся по специальности 040500-Фармация / под ред. А.П.Арзамасцева.-2-е изд., испр.- М.: ГЭОТАР- Медиа, 2006.- С. 20-25.

Дополнительная

1. Лабораторные работы по фармацевтической химии / под ред. Е. Н. Вергейчика, Е. В. Компанцевой. – 2-е изд., перераб. и доп. – Пятигорск, 2003. – 341 с. Гриф ГОУ ВУНМЦ МЗ РФ. – С. 20-28, 59-80.

2. Руководство к лабораторным занятиям по фармацевтической химии:Учеб. пособие /Аксенова Э. Н., Андрианова О. П., Арзамасцев А. П. и др./ Под ред. А.П. Арзамасцева.- М.: Медицина, 2001.- С. 71-76.

3. Конспект лекции.

ПРАКТИЧЕСКАЯ РАБОТА

 

1. ПРИГОТОВЛЕНИЕ ЭТАЛОННЫХ РАСТВОРОВ

ЭТАЛОННЫЙ РАСТВОР ХЛОР-ИОНА

0,0659 г натрия хлорида растворяют в воде в мерной колбе вместимостью 100мл и доводят объем раствора водой до метки (раствор А).0.5 мл раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 мл и доводят объем раствора водой до метки (раствор Б). Этот раствор содержит 0,002 мг хлор-иона в 1 мл.

Для оценки качества приготовленного эталонного раствора к 10 мл раствора Б прибавляют 0,5 мл кислоты азотной, 0,5 мл раствора серебра нитрата, перемешивают и через 5 минут сравнивают с эффектом, полученным с 10 мл стандартного эталонного раствора Б с таким же количеством реактивов.

ЭТАЛОННЫЙ РАСТВОР ЦИНК-ИОНА

0,0625 г оксида цинка растворяют в 1 мл азотной кислоты, переносят в мерную колбу вместимостью 50 мл и доводят объем раствора водой до метки (раствор А). 1 мл раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 200 мл, прибавляют 4 капли азотной кислоты и доводят объем раствора водой до метки (раствор Б). Этот раствор содержит 0,005 мг цинк-иона в 1 мл.

Для оценки качества приготовленного эталонного раствора к 10 мл раствора Б прибавляют 2 мл кислоты хлороводородной, 5 капель раствора калия ферроцианида нитрата, перемешивают и через 10 минут сравнивают с эффектом, полученным с 10 мл стандартного эталонного раствора Б с таким же количеством реактивов.

ПО СТАТЬЕ ДЕЙСТВУЮЩЕГО ИЗДАНИЯ ГФ

ГЛЮКОЗА

5 г препарата растворяют в 25 мл свежепрокипяченной и охлажденной воды.

Хлориды. К 2 мл полученного раствора прибавляют 8 мл воды, 0,5 мл азотной кислоты, 0,5 мл раствора серебра нитрата, перемешивают и через 5 мин сравнивают с эталоном, состоящим из 10 мл эталонного раствора Б и такого же количества реактивов, какое прибавлено к испытуемому раствору.

Опалесценция, появившаяся в испытуемом растворе, не должна превышать эталон.

Сульфаты. К 10 мл того же раствора прибавляют 0,5 мл разведенной кислоты хлороводородной и 1 мл раствора бария хлорида, перемешивают и через 10 мин сравнивают с эталоном, состоящим из 10 мл эталонного раствора Б и такого же количества реактивов, какое прибавлено к испытуемому раствору. Муть, появившаяся в испытуемом растворе, не должна превышать эталон.

Кальций. К 10 мл того же раствора прибавляют 1 мл раствора аммония хлорида, 1 мл раствора аммиака и 1 мл раствора аммония оксалата, перемешивают и через 10 мин сравнивают с эталоном, состоящим из 10 мл эталонного раствора Б и такого же количества реактивов, какое прибавлено к испытуемому раствору. Муть, появившаяся в испытуемом растворе, не должна превышать эталон.

НАТРИЯ ГИДРОКАРБОНАТ

1,25 г препарата растворяют в 25 мл воды.

Хлориды. К 2 мл полученного раствора прибавляют 8 мл воды, 0,5 мл азотной кислоты, 0,5 мл раствора серебра нитрата, перемешивают и через 5 мин сравнивают с эталоном, состоящим из 10 мл эталонного раствора Б и такого же количества реактивов, какое прибавлено к испытуемому раствору. Опалесценция, появившаяся в испытуемом растворе, не должна превышать эталон.

Сульфаты. К 10 мл того же раствора прибавляют 0,5 мл разведенной кислоты хлороводородной и 1 мл раствора бария хлорида, перемешивают и через 10 мин сравнивают с эталоном, состоящим из 10 мл эталонного раствора Б и такого же количества реактивов, какое прибавлено к испытуемому раствору. Муть, появившаяся в испытуемом растворе, не должна превышать эталон.

Железо. К 10 мл того же раствора прибавляют 2 мл раствора кислоты сульфосалициловой и 1 мл раствора аммиака, перемешивают и через 5мин сравнивают с эталоном, состоящим из 10 мл эталонного раствора В и такого же количества реактивов, какое прибавлено к испытуемому раствору. Окраска, появившаяся в испытуемом растворе, не должна превышать эталон.

НАТРИЯ СУЛЬФАТ

2.5 г препарата растворяют в 25 мл воды.

Хлориды. К 2 мл полученного раствора прибавляют 8 мл воды, 0,5 мл азотной кислоты, 0,5 мл раствора серебра нитрата, перемешивают и через 5 мин сравнивают с эталоном, состоящим из 10 мл эталонного раствора Б и такого же количества реактивов, какое прибавлено к испытуемому раствору. Опалесценция, появившаяся в испытуемом растворе, не должна превышать эталон.

Кальций. К 10 мл того же раствора прибавляют 1 мл раствора аммония хлорида, 1 мл раствора аммиака и 1 мл раствора аммония оксалата, перемешивают и через 10 мин сравнивают с эталоном, состоящим из 10 мл эталонного раствора Б и такого же количества реактивов, какое прибавлено к испытуемому раствору. Муть, появившаяся в испытуемом растворе, не должна превышать эталон.

Тяжелые металлы. К 10 мл того же раствора прибавляют 1 мл разведенной кислоты уксусной, 2 кап раствора натрия сульфида, перемешивают и через 1 мин сравнивают с эталоном, состоящим из 1 мл эталонного раствора Б, такого же количества реактивов, какое прибавлено к испытуемому раствору, и 9 мл воды. Наблюдение окраски проводят по оси пробирок диаметром около 1,5 см, помещенных на белой поверхности. В сравниваемых растворах допустима лишь опалесценция от серы, выделяющейся из натрия сульфида.

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ДЛЯ СТУДЕНТОВ

к практическому занятию по теме:

ЛИТЕРАТУРА

Основная

1. Беликов В.Г. Фармацевтическая химия: учебн. пособие: в 2 ч. /В.Г.Беликов.-3-е изд. - М.: МЕДпресс-информ, 2009.- С. 148-153.

2. Фармацевтическая химия: учеб. пособие для студентов, обучающихся по специальности 040500-Фармация / под ред. А.П.Арзамасцева.-2-е изд., испр.- М.: ГЭОТАР- Медиа, 2006.- С. 25-28, 38-40.

Дополнительная

1. Руководство к лабораторным занятиям по фармацевтической химии: Учеб. пособие /Аксенова Э. Н., Андрианова О. П., Арзамасцев А. П. и др./ Под ред. А.П. Арзамасцева.- М.: Медицина, 2001.- С. 139-141.

2. Конспект лекции.

ПРАКТИЧЕСКАЯ РАБОТА

Объекты исследования:

Кислород,

Вода очищенная, вода для инъекций,

Водорода пероксид, магния пероксид, гидроперит

 

Раствор водорода пероксида

Реакция образования надхромовых кислот.

К 1 мл препарата прибавляют 0,2 мл разведенной кислоты серной, 2 мл эфира, 0,2 мл раствора калия бихромата и взбалтывают; эфирный слой окpашивается в синий цвет.

Магния пероксид

1) Обнаружение ионов магния.

К 1 мл раствора магния пероксида прибавляют 1 мл аммония хлорида, 0,5 мл раствора натрия фосфата и 1 мл раствора аммиака; образуется белый кристаллический осадок.

2) Реакция образования надхромовых кислот.

0,05 г препарата растворяют при нагревании в смеси 1 мл разведенной кислоты серной и 4 мл воды. 1 мл полученного раствора встряхивают с 5 мл эфира и 2 каплями раствора калия бихромата; эфирный слой окрашивается в синий цвет.

Таблетки гидроперита

1) Реакция образования надхромовых кислот.

1 таблетку растворяют в 15 мл воды, прибавляют 1 мл разведенной кислоты серной и 1 мл раствора калия бихромата; появляется синее окрашивание, переходящее при взбалтывании с эфиром в эфирный слой. Водный слой остается окрашенным в зеленый цвет.

2) Биуретовая реакция на мочевину.

0,3 г порошка растертых таблеток нагревают в фарфоровой чашке, ощущается запах аммиака. Остаток растворяют в 5 мл воды, прибавляют 1 мл 1N раствора натрия гидроксида и несколько кап. раствора меди сульфата; раствор окрашивается в фиолетовый цвет.

2. АНАЛИЗ КАЧЕСТВА РАСТВОРА ВОДОРОДА ПЕРОКСИДА 3%.

(При приготовлении 3% раствора водорода пероксида рекомендуется прибавлять в качестве стабилизатора 0,05% раствор натрия бензоата).

ПОДЛИННОСТЬ

Водорода пероксид

К нескольким каплям препарата прибавляют 3-5 капель разведенной кислоты серной, 1 мл эфира, 2-3 капли раствора калия бихромата калия и взбалтывают; эфирный слой окрашивается в синий цвет.

Натрия бензоат

30 мл препарата упаривают до 2 мл и вносят 3-5 капель 5% раствора меди сульфата; образуется осадок буро-зеленого цвета.

рН. От 3,8 до 5,6 (потенциометрически).

КОЛИЧЕСТВЕННОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ.

Водорода пероксид

5 мл препарата помещают в мерную колбу вместимостью 100 мл, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают. К 5 мл полученного раствора прибавляют 3 капли разведенной кислоты серной и титруют 0,1 н. раствором калия перманганата до появления слабо-розового окрашивания, не исчезающего в течение 1 мин.

1 мл 0,1 н раствора калия перманганата соответствует 0,001701 г водорода пероксида, которого в препарате должно быть 2,7—3,3%.

Расчет количественного содержания водорода перекиси проводят по формуле:

V×K×T×W×100

Х = -------------------, где

а× H

V – количество 0,1 н. раствора калия перманганата, пошедшего на титрование, мл;

Т – титр соответствия по определяемому веществу;

К – коэффициент поправки титрованного раствора;

W

---- - разведение;

Н

а – объем лекарственной формы (навеска), взятый для анализа, мл.

Натрия бензоат

К 10 мл препарата прибавляют 15-20 мл эфира, 2 капли раствора метилового оранжевого и 1 каплю раствора метиленового синего. Титруют 0,05 н. раствором кислоты хлороводородной до фиолетовой окраски водного слоя (при взбалтывании).

1 мл 0,05 н раствора кислоты хлороводородной соответствует 0,007505 г натрия бензоата, которого в препарате должно быть 0,0425-0,0575 %.

Расчет количественного содержания натрия бензоата проводят по формуле:

V×K×T×100

Х = --------------

a

(Обозначение символов смотри выше).

ВОДА ДЛЯ ИНЪЕКЦИЙ (ФС)

Настоящая фармакопейная статья распространяется на воду для инъекций, получаемую дистилляцией или обратным осмосом, применяемую в качестве растворителя для инъекционных лекарственных средств.

Вода для инъекций должна выдерживать испытания, приведенные в статье «Вода очищенная», должна быть апирогенной, не содержать антимикробных веществ и других добавок.

Для инъекционных лекарственных средств, которые изготавливаются в асептических условиях и не подвергаются стерилизации, используют стерильную воду для инъекций.

ПИРОГЕННОСТЬ. Испытание проводят в соответствии со статьей «ГФ-ХI,вып. 2, с. 183).

ИСПОЛЬЗОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ.

Используют свежеприготовленной или хранят при температуре от 5 до 10 градусов или от 80 до 95 градусов в закрытых емкостях, изготовленных из материалов, не изменяющих свойств воды, защищающих воду от попадания механических включений и микробиологических загрязнений, но не более 24 ч.

На этикетке емкостей для сбора и хранения воды для инъекций должно быть обозначено, что содержимое не простерилизовано.

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ДЛЯ СТУДЕНТОВ

к практическому занятию по теме:

ЛИТЕРАТУРА

Основная

1. Беликов В.Г. Фармацевтическая химия: учебн. пособие: в 2 ч. /В.Г.Беликов.-3-е изд. - М.: МЕДпресс-информ, 2009.- С.154, 157-159.