Эталонный раствор сульфат-иона

0,1814 г калия сульфата растворяют в воде в мерной колбе вместимостью 100 мл и доводят объем раствора водой до метки (раствор А). 1 мл раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 мл и доводят объем раствора водой до метки (раствор Б). Этот раствор содержит 0,01 мг сульфат-иона в 1 мл.

Для оценки качества приготовленного эталонного раствора к 10 мл раствора Б прибавляют 0,5 мл разведенной кислоты хлороводородной, 1 мл раствора бария хлорида, перемешивают и через 10 минут сравнивают с эффектом, полученным с 10 мл стандартного эталонного раствора Б с таким же количеством реактивов.

ЭТАЛОННЫЙ РАСТВОР АММОНИЙ-ИОНА

0,0628 г аммония хлорида растворяют в воде в мерной колбе вместимостью 100 мл и доводят объем раствора водой до метки (раствор А). 1 мл раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100мл и доводят объем раствора водой до метки (раствор Б). Этот раствор содержит 0,002 мг аммоний-иона в 1 мл.

Для оценки качества приготовленного эталонного раствора к 10 мл раствора Б прибавляют 0,15 мл реактива Несслера, перемешивают и через 5 минут сравнивают с эффектом, полученным с 10 мл стандартного эталонного раствора Б с таким же количеством реактивов.

ЭТАЛОННЫЙ РАСТВОР КАЛЬЦИЙ ИОНА

0,749 г кальция карбоната взбалтывают в мерной колбе вместимостью 100 мл с 10 мл воды, прибавляют постепенно разведенную хлороводородную кислоту до растворения и после удаления пузырьков углекислого газа доводят объем раствора водой до метки (раствор А). 1 мл раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 мл и доводят объем раствора водой до метки (раствор Б). Этот раствор содержит 0,03 мг кальций-иона.

Для оценки качества приготовленного эталонного раствора к 10 мл раствора Б прибавляют 1 мл раствора аммония хлорида, 1 мл раствора аммиака, перемешивают и через 10 минут сравнивают с эффектом, полученным с 10 мл стандартного эталонного раствора Б с таким же количеством реактивов.

ЭТАЛОННЫЙ РАСТВОР ЦИНК-ИОНА

0,0625 г оксида цинка растворяют в 1 мл азотной кислоты, переносят в мерную колбу вместимостью 50 мл и доводят объем раствора водой до метки (раствор А). 1 мл раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 200 мл, прибавляют 4 капли азотной кислоты и доводят объем раствора водой до метки (раствор Б). Этот раствор содержит 0,005 мг цинк-иона в 1 мл.

Для оценки качества приготовленного эталонного раствора к 10 мл раствора Б прибавляют 2 мл кислоты хлороводородной, 5 капель раствора калия ферроцианида нитрата, перемешивают и через 10 минут сравнивают с эффектом, полученным с 10 мл стандартного эталонного раствора Б с таким же количеством реактивов.

ЭТАЛОННЫЙ РАСТВОР СВИНЕЦ-ИОНА

0,0915 г свинца ацетата растворяют в воде в мерной колбе вместимостью 100 мл, прибавляют 0,1 мл разведенной уксусной кислоты и доводят объем раствора водой до метки (раствор А). 1 мл раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 мл и доводят объем раствора водой до метки (раствор Б). Этот раствор содержит 0,005 мг свинец-иона в 1 мл.

Для оценки качества приготовленного эталонного раствора к 1 мл раствора Б прибавляют 9 мл воды, 1 мл разведенной кислоты уксусной, 2 капли раствора натрия сульфида, перемешивают и через 1 минуту сравнивают с эффектом, полученным с 1 мл стандартного эталонного раствора с таким же количеством реактивов.

 

ПОСЛЕ ПРИГОТОВЛЕНИЯ ЭТАЛОННОГО РАСТВОРА ПРОВОДИТСЯ ИССЛЕДОВАНИЕ НА ЧИСТОТУ ЛЕКАРСТВЕННОГО СРЕДСТВА

ПО СТАТЬЕ ДЕЙСТВУЮЩЕГО ИЗДАНИЯ ГФ

ГЛЮКОЗА

5 г препарата растворяют в 25 мл свежепрокипяченной и охлажденной воды.

Хлориды. К 2 мл полученного раствора прибавляют 8 мл воды, 0,5 мл азотной кислоты, 0,5 мл раствора серебра нитрата, перемешивают и через 5 мин сравнивают с эталоном, состоящим из 10 мл эталонного раствора Б и такого же количества реактивов, какое прибавлено к испытуемому раствору.

Опалесценция, появившаяся в испытуемом растворе, не должна превышать эталон.

Сульфаты. К 10 мл того же раствора прибавляют 0,5 мл разведенной кислоты хлороводородной и 1 мл раствора бария хлорида, перемешивают и через 10 мин сравнивают с эталоном, состоящим из 10 мл эталонного раствора Б и такого же количества реактивов, какое прибавлено к испытуемому раствору. Муть, появившаяся в испытуемом растворе, не должна превышать эталон.

Кальций. К 10 мл того же раствора прибавляют 1 мл раствора аммония хлорида, 1 мл раствора аммиака и 1 мл раствора аммония оксалата, перемешивают и через 10 мин сравнивают с эталоном, состоящим из 10 мл эталонного раствора Б и такого же количества реактивов, какое прибавлено к испытуемому раствору. Муть, появившаяся в испытуемом растворе, не должна превышать эталон.

НАТРИЯ ГИДРОКАРБОНАТ

1,25 г препарата растворяют в 25 мл воды.

Хлориды. К 2 мл полученного раствора прибавляют 8 мл воды, 0,5 мл азотной кислоты, 0,5 мл раствора серебра нитрата, перемешивают и через 5 мин сравнивают с эталоном, состоящим из 10 мл эталонного раствора Б и такого же количества реактивов, какое прибавлено к испытуемому раствору. Опалесценция, появившаяся в испытуемом растворе, не должна превышать эталон.

Сульфаты. К 10 мл того же раствора прибавляют 0,5 мл разведенной кислоты хлороводородной и 1 мл раствора бария хлорида, перемешивают и через 10 мин сравнивают с эталоном, состоящим из 10 мл эталонного раствора Б и такого же количества реактивов, какое прибавлено к испытуемому раствору. Муть, появившаяся в испытуемом растворе, не должна превышать эталон.

Железо. К 10 мл того же раствора прибавляют 2 мл раствора кислоты сульфосалициловой и 1 мл раствора аммиака, перемешивают и через 5мин сравнивают с эталоном, состоящим из 10 мл эталонного раствора В и такого же количества реактивов, какое прибавлено к испытуемому раствору. Окраска, появившаяся в испытуемом растворе, не должна превышать эталон.

НАТРИЯ СУЛЬФАТ

2.5 г препарата растворяют в 25 мл воды.

Хлориды. К 2 мл полученного раствора прибавляют 8 мл воды, 0,5 мл азотной кислоты, 0,5 мл раствора серебра нитрата, перемешивают и через 5 мин сравнивают с эталоном, состоящим из 10 мл эталонного раствора Б и такого же количества реактивов, какое прибавлено к испытуемому раствору. Опалесценция, появившаяся в испытуемом растворе, не должна превышать эталон.

Кальций. К 10 мл того же раствора прибавляют 1 мл раствора аммония хлорида, 1 мл раствора аммиака и 1 мл раствора аммония оксалата, перемешивают и через 10 мин сравнивают с эталоном, состоящим из 10 мл эталонного раствора Б и такого же количества реактивов, какое прибавлено к испытуемому раствору. Муть, появившаяся в испытуемом растворе, не должна превышать эталон.

Тяжелые металлы. К 10 мл того же раствора прибавляют 1 мл разведенной кислоты уксусной, 2 кап раствора натрия сульфида, перемешивают и через 1 мин сравнивают с эталоном, состоящим из 1 мл эталонного раствора Б, такого же количества реактивов, какое прибавлено к испытуемому раствору, и 9 мл воды. Наблюдение окраски проводят по оси пробирок диаметром около 1,5 см, помещенных на белой поверхности. В сравниваемых растворах допустима лишь опалесценция от серы, выделяющейся из натрия сульфида.

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ДЛЯ СТУДЕНТОВ

к практическому занятию по теме: