Спиртосодержащих лекарственных форм

Соотношение разведения мл/мл	Коэффициент разведения
2: 1	1,47
1: 2	2,98
1: 3	3,93

Пример. Рассчитайте % концентрацию спирта, если анализу подвергался 40% раствор спирта, определение показателя преломления проводили при температуре 23^оС, измеренный показатель преломления равен 1,3541.

Решение: 1. Показатель преломления 40% спирта измерялся при температуре 23^оС, следовательно, необходимо внести поправку на температуру: по таблице 1. находят показатель преломления, близкий по величине к измеренному (n_табл.= 1,35500) и определяют соответствующий ему температурный коэффициент: k_t=2,4·10^-4= 0,00024.

Так как температура, при которой проводились измерения +23^оС, следовательно, Dt = 23 - 20 = 3^оС. Рассчитывают величину поправки показателя преломления с учетом Dt: k_t· Dt = 0,00024· 3 = 0,00072.

Так как измерения проводились при температуре выше 20^оС, следовательно, поправку прибавляют к измеренному показателю преломления:

n^{20 C} = 1,3541 + 0,00072 = 1,35482

2. По таблице 1 определяют соответствующую истинному показателю преломления концентрацию спирта. Наиболее близкое по величине значение n_табл.=1,35500, ему соответствует 40% спирт. Далее определяют значение DС = Dn/k_c,где Dn - разность показателей преломления n^20C и близкого по величине табличного значения; k_c - поправка показателя преломления на 1% спирта (таблица1).

1,3550 - 1,35482

DС = ---------------------- = 0.45%

0,0004

Истинное содержание спирта в исследуемом растворе:

С = С_табл - DС = 40 - 0,45 = 39,55%

Рефрактометрическое определение концентрации спирта этилового в спиртовых растворах лекарственных препаратов

Для определения концентрации спирта в спиртовых растворах лекарственных препаратов, приготовленных на 70% спирт, разбавление проводят, как правило, в соотношении 1:2. Исключение составляют растворы кислоты салициловой (ментола, кислоты бензойной и некоторые другие), которые разводят в соотношении 2 мл лекарственной формы, 1 мл воды (2:1) вследствие ограниченной растворимости кислоты салициловой в воде, Лекарственные формы, приготовленные на 95% спирте, разводят водой в соотношении 3:1. При этом необходимо учитывать, что при смешивании спирта с водой общий объем раствора несколько уменьшается, в связи с чем следует вносить поправку к фактору разведения, т.е. при смешивании 2 мл спирта и 1 мл воды умножают на 1,47 (вместо 1,5) (см. табл. 2).

После соответствующего разведения определяют показатель преломления полученного раствора, вычитают величину показателя преломления, приходящуюся на содержание растворенного препарата (или препаратов) в разбавленном растворе. Далее, если необходимо, вносят поправку на температуру и находят концентрацию спирта в разбавленном водно-спиртовом растворе. Для определения крепости спирта в лекарственной форме найденное значение концентрации умножают на коэффициент разведения.

Количественное определение лекарственных препаратов в спиртовых растворах проводят титриметрическими методами.

ЭТАПЫ АНАЛИЗА СПИРТОВЫХ РАСТВОРОВ

ЛЕКАРСТВЕННЫХ ВЕЩЕСТВ

6. Определение количественного содержания лекарственного вещества. Количественное определение лекарственных препаратов в спиртоводных растворах целесообразно проводить объемно-аналитическими методами, так как их рефрактометрическое определение требует приготовления в качестве контроля раствора спирта точно такой же концентрации, что усложняет анализ (исключением является камфорный спирт).

7. Разведение спиртоводного раствора.

8. Измерение показателя преломления.

9. Учет влияния лекарственного вещества на показатель преломления путем введения поправки на 1% вещества в разбавленных растворах (Р) (таблицы 3 -5).

n = n_спирта + n _{лек.в-ва}

n_спирта = n – n _{лек.в-ва} = n - С·Р

где С – концентрация лекарственного вещества в %, найденная

экспериментально на 1 этапе.

10. Введение температурной поправки.

11. Вычисление концентрации спирта в разбавленном растворе.

12. Учет разбавления.

Таблица 3

Поправки показателя преломления на содержание некоторых лекарственных средств в разбавленном 2:1 водно-спиртовом растворе

Лекарственное средство	Поправка показателя преломления на 1% лекарственного средства
Кислота салициловая	0,00094
Сульфацил-натрий	0,00117
Тимол	0,001005
Кислота бензойная	0,0012
Ментол	0,00052
Стрептоцид	0,0016

Таблица 4

Поправки показателя преломления на содержание некоторых лекарственных средств в разбавленном 1:2 водно-спиртовом растворе.

Лекарственное средство	Поправка показателя преломления на 1% лекарственного средства
Кислота борная	0,00014
Резорцин	0,00059

Таблица 5

Поправки показателя преломления на содержание некоторых лекарственных средств в разбавленном 1:3 водно-спиртовом растворе.

Лекарственное средство	Поправка показателей преломления на 1% лекарственного средства
Цитраль	0,00032

 

Пример. Рассчитайте % содержание спирта в растворе кислоты салициловой, если фактическое содержание кислоты салициловой оказалось равным 2,7%, а показатель преломления разбавленного в соотношении 2:1 водно-спиртового раствора, измеренный при t^o = 23^oC, составил 1,3604.

Решение. 1. Рассчитывают показатель преломления разбавленного водно-спиртового раствора. Для этого из измеренного показателя преломления вычитают поправку на кислоту салициловую (таблица 3).

n = 1,3604 - 2,7% · 0,00094 = 1,3604 - 0,002538 = 1,357862

2. Далее находят поправку на температуру (таблица 1).

Dt = 3, k_t = 0,00026

n = 1,357862 + 3× 0,00026 = 1,358642

3. По таблице 1 находят наиболее близкое значение показателя преломления и соответствующую ему концентрацию спирта:

n = 1,35900 соответствует 50% спирта.

4. Далее рассчитывают значение DС:

Dn 1,35900 - 1,358642 0,000358

DС = ------ = ------------------------ = ------------ = 0,9%

k_c 0,0004 0,0004

5. Так как приведенный показатель преломления по своей величине меньше, чем наиболее близкое табличное значение, следовательно величину DС вычитают:

С = С_табл - DС = 50 - 0,9 = 49,1% - концентрация спирта в разбавленном водно-спиртовом растворе.

6. Умножив полученную величину на коэффициент разведения, находят содержание спирта в лекарственной форме:

49,1 × 1,47 = 72,18%

Рефрактометрический способ определения концентрации спирта в настойках является экспрессным и заключается в удалении экстрактивных веществ при помощи адсорбентов и последующем определении показателя преломления. Настойку разводят водой в соотношении 1:2, затем для адсорбции экстрактивных веществ прибавляют окись алюминия, взбалтывают, вносят активированный уголь и снова взбалтывают в течение определенного времени. Жидкость фильтруют через складчатый фильтр в мерную колбу вместимостью 25 мл, фильтр промывают небольшими порциями воды несколько раз, объединяя с фильтратом. Объем раствора доводят водой до метки, тщательно перемешивают. Определяют показатель преломления полученного раствора, при необходимости вносят температурную поправку, находят соответствующую концентрацию спирта (таблица 1) и учитывают разведение.

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ДЛЯ СТУДЕНТОВ

к практическому занятию по теме: