Определение температуры плавления

Методика определения

Вещество помещают в капилляр, имеющий диаметр от 0,9 до 1 мм и толщину стенки от 0,1 до 0,15 мм, запаянный с одного конца. Его заполняют так, чтобы после уплотнения вещество имело высоту слоя около 3 мм. Слой уплотняют капиллярной палочкой или многократным пропусканием в вертикально поставленную стеклянную трубку высотой не менее 50 см.

Нагревание проводят сначала быстро, за десять градусов до ожидаемого начала плавления капиллярную трубку с веществом вносят в прибор. Для этого быстро вынимают термометр, прикрепляют к нему капиллярную трубку с помощью резинового колечка или тонкой проволоки и снова вносят в прибор. Запаянный конец капилляра должен находиться на уровне середины ртутного шарика термометра. Продолжают нагревание со скоростью 1,5 - 2^о в минуту.

Для испытуемого лекарственного препарата необходимо провести не менее двух параллельных определений. Расхождения между результатами не должны отличаться более, чем на один градус.

Температура плавления камфоры должна находиться в пределах 174-180^о (без предварительного высушивания).

БРОМКАМФОРА

Идентификация

0,1 г препарата растворяют в 3 мл спирта, прибавляют 1 мл раствора едкого натра и 0,3 г цинковой пыли. Смесь кипятят в течение 1-2 мин. и после охлаждения фильтруют. К 1 мл фильтрата прибавляют 1 мл разведенной кислоты хлороводородной, 0,5 мл хлорамина, 1 мл хлороформа и взбалтывают. Хлороформный слой окрашивается в желто-бурый цвет.

 

РАСТВОР РЕТИНОЛА АЦЕТАТА В МАСЛЕ 3300 МЕ, 5000 МЕ, 33000 МЕ В КАПСУЛАХ

Идентификация

1) Уф-спектр раствора, приготовленного для количественного определения, в области от 280 до 420 нм имеет максимум поглощения при 326 ± 2 нм.

1) К нескольким каплям масляного раствора ретинола ацетата прибавляют 1 мл хлороформа и 5 мл раствора хлорида сурьмы (III); появляется нестойкое синее окрашивание.

2) К 2 мл концентpиpованной кислоты сеpной пpибавляют 1 каплю pаствоpа pетинола ацетата; появляется интенсивное пуpпуpное окpашивание, чеpез несколько минут пеpеходящее в винно-кpасное.

3) 1 каплю pаствоpа pетинола ацетата смешивают с 5 мл хлоpофоpма, добавляют 0,5 мл уксусного ангидpида и 2 капли концентpиpованной кислоты сеpной, пеpемешивают. Желтоватая окpаска pаствоpа пеpеходит в темно-синюю.

Поглощающие примеси

Измеряют оптическую плотность раствора препарата, приготовленного для количественного определения, при длинах волн 300, 310, 320, 326, 330, 340 и 350 нм. Отношения значений оптической плотности при 300, 310, 320, 326, 330, 340 и 350 нм к оптической плотности при 326 нм не должны отличаться от представленных ниже более, чем на ± 0,03.

Длина волны, нм	D/D326
	0,578
	0,815
	0,948
	1,000
	0,972
	0,786
	0,523

 

Количественное определение

Около 0,1 г пpепаpата (точная навеска) pаствоpяют в пропаноле-2 в меpной колбе на 100 мл, доводят объем pаствоpа тем же спиpтом до метки и перемешивают. 3 мл (по 3300 МЕ), 4 мл (по 5000 МЕ), 2 мл (по 33000 МЕ) полученного раствора переносят в мерные колбы вместимостью 25, 50, 50 мл соответственно, доводят объемы растворов тем же растворителем до метки и перемешивают.

Измеряют оптическую плотность полученного раствора на спектрофотометре при длине волны 326 нм в кювете с толщиной слоя 10 мм на фоне пропанола-2.

Содержание ретинола ацетата в 1 капсуле в МЕ (Х) вычисляют по формуле:

D × 100 × V₁× A× b

Х = -------------------------, где

а × V× E ^1% _1см × 100

D - оптическая плотность испытуемого раствора;

100 ×V₁/V - разведение;

А – активность 1 г 100% ретинола ацетата = 2907000;

E ^1% _1см = 1530- удельный показатель поглощения для 100% раствора ретинола ацетата в пропаноле-2.

b- средняя масса содержимого капсулы в граммах.

Содержание ретинола ацетата в 1 капсуле соответственно должно быть:

От 2970 до 3795 МЕ (от 0,00102 до 0,00131 г),

От 4500 до 5750 МЕ (от 0,00155 до 0,00198 г),

От 29700 до 36300 МЕ (от 0,0102 ло 0,0125 г).

 

РАСТВОР СУЛЬФОКАМФОКАИНА 10% ДЛЯ ИНЪЕКЦИЙ

Идентификация

1) К 0,5 мл раствора препарата прибавляют 0,25 мл 1 н. раствора натрия гидроксида; выделяется бесцветный маслянистый осадок. Прибавляют 5 мл воды и полученную смесь переносят в делительную воронку и извлекают 10 мл хлороформа.

После расслоения хлороформное извлечение фильтруют через сухой фильтр, содержащий безводный натрия сульфат. Хлороформ отгоняют, остаток растворяют в 2 мл 0,1 н. кислоты хлороводородной, прибавляют 3 капли 0,1М раствора натрия нитрита и взбалтывают. Полученный раствор прибавляют к 3 мл щелочного раствора 2-нафтола; появляется вишнево-кpасное окpашивание или обpазуется оpанжево-кpасный осадок.

2) 0,5 мл препарата помещают в выпарительную чашку, прибавляют около 10 мг натрия нитрита и 0,25 г натрия карбоната. Смесь выпаривают на водяной бане досуха, прокаливают. После охлаждения к остатку прибавляют концентрированную кислоту хлороводородную до конца вспенивания и выпаривают досуха. К остатку прибавляют 5 мл воды и отфильтровывают нерастворившуюся часть.

К раствору прибавляют 0,5 мл концентрированной кислоты хлороводородной и нагревают. К кипящему раствору прибавляют 0,5 мл горячего 5% раствора бария хлорида; образуется белый осадок (сульфогруппа).

Количественное определение

Н о в о к а и н

К 0,5 мл сульфокамфокаина прибавляют 1 мл разведенной кислоты хлороводородной и воды дистиллированной до общего объема 8 мл. Прибавляют 0,1 г калия бромида и при постоянном перемешивании титруют 0,05 М раствором натрия нитрита (индикатор тропеолин 00 в смеси с метиленовым синим) до перехода красно-фиолетового окрашивания в голубое.

Параллельно проводят контрольный опыт.

1 мл 0,05 М раствора натрия нитрита соответствует 0,01182 г новокаина-основания, которого в 1 мл препарата должно быть 0,0479-0,0529 г.

К и с л о т а с у л ь ф о к а м ф о р н а я

К 0,5 мл препарата прибавляют 1 мл дистиллированной воды и смесь из 4 мл спирта и 2 мл хлороформа, предварительно нейтрализованную по фенолфталеину. Титруют при слабом взбалтывании 0,05 н. раствором натрия гидроксида до слабо-розового окрашивания водного слоя.

В конце титрования при расслоении смеси прибавляют еще 1 каплю индикатора.

1 мл 0,05 н. раствора натрия гидроксида соответствует 0,011615 г. кислоты сульфокамфорной, которой в 1 мл препарата должно быть 0,0471-0,0521 г.

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ДЛЯ СТУДЕНТОВ

к практическому занятию по теме: