Определение качества лекарственных средств из группы производных галогенов

Цель занятия: освоить методики анализа качества лекарственных средств, являющимися галогенидами щелочных металлов, свободными галогенами (йод), кислотами (кислота хлороводородная).

Основа для успешного изучения и освоения данной темы: знания, полученные в курсе общей фармацевтической химии, общей и неорганической химии, аналитической химии, физической и коллоидной химии.

Формируемые компетенции: ОК-1, ОК-5, ПК-1, ПК-30, ПК-35,ПК-36.

Контрольные вопросы для самостоятельной подготовки.

1. Напишите структурные формулы и латинские названия иода кристаллического, кислоты хлороводородной, натрия и калия бромидов, натрия и калия иодидов натрия и калия хлоридов, натрия фторида.

2. Напишите латинские названия фармакопейных препаратов иода. Укажите состав растворов йода спиртовых 5 и 10%.

3. Охарактеризуйте физические свойства (агрегатное состояние, цвет, запах, растворимость в воде и органических растворителях) перечисленных выше лекарственных средств.

4. Опишите методики идентификации (реактивы, условия, эффекты реакций) изучаемых препаратов группы галогенов. Напишите соответствующие уравнения химических реакций.

5. Назовите методы количественного определения иода, растворов иода 5% и 10%, кислоты хлороводородной, калия и натрия бромидов хлоридов и иодидов, натрия фторида. (методы, титранты, условия, индикаторы). Напишите соответствующие уравнения химических реакций

6. Опишите условия хранения и медицинское применение лекарственных средств из группы галогенов.

ЛИТЕРАТУРА

Основная

1. Беликов В.Г. Фармацевтическая химия: учеб. пособие /В.Г.Беликов.-4-е изд., перераб. и доп. - М.: МЕДпресс-информ, 2007.- С. 141-148.

2. Фармацевтическая химия: учеб. пособие для студентов, обучающихся по специальности 040500-Фармация / под ред. А.П.Арзамасцева.-2-е изд., испр.- М.: ГЭОТАР- Медиа, 2006.- С. 40-50.

Дополнительная

1. Руководство к лабораторным занятиям по фармацевтической химии:Учеб. пособие /Аксенова Э. Н., Андрианова О. П., Арзамасцев А. П. и др./ Под ред. А.П. Арзамасцева.- М.: Медицина, 2001.- С. 141-147.

2. Конспект лекции.

ПРАКТИЧЕСКАЯ РАБОТА

Объекты исследования: йод кристаллический, натрия йодид,

растворы йода спиртовые, натрия фторид,

кислота хлороводородная, калия хлорид,

натрия хлорид, калия бромид,

натрия бромид, калия йодид.

 

ИОД (РАСТВОРЫ ЙОДА СПИРТОВЫЕ)

Идентификация

При добавлении к раствору иода 1-2 капель крахмала появляется синее окрашивание, исчезающее при нагревании и появляющееся вновь при охлаждении.

КИСЛОТА ХЛОРОВОДОРОДНАЯ

Идентификация

1) При нагревании 2 мл кислоты хлороводородной с несколькими крупинками диоксида марганца выделяется хлор.

2) При добавлении к раствору кислоты (1—2 мл) 0,5 мл раствора нитрата серебра образуется белый творожистый осадок, растворимый в растворе аммиака.

Свободный хлор. 5 мл препарата смешивают с 5 мл воды, добавляют 1 мл раствора калия йодида, 1 мл хлороформа и взбалтывают. В течение 1 минуты хлороформный слой не должен окрашиваться в розовый или фиолетовый цвет.

 

НАТРИЯ ХЛОРИД

Идентификация

1) Проба на окрашивание бесцветного пламени горелки.

2) Несколько кристаллов натрия хлорида растворяют в 1 мл воды, прибавляют 0,5 мл разведенной кислоты азотной и 0,5 мл раствора серебра нитрата. Выпадает белый творожистый осадок.

КАЛИЯ ХЛОРИД

Идентификация

1) 2 мл раствора препарата (0,02г) прибавляют 1 мл раствора виннокаменной кислоты, 1 мл раствора ацетата натрия, охлаждают; появляется белый кристаллический осадок, растворимый в разведенных минеральных кислотах.

2) Несколько кристаллов калия хлорида растворяют в 1 мл воды, прибавляют 0,5 мл разведенной кислоты азотной и 0,5 мл раствора серебра нитрата; выпадает белый творожистый осадок.

НАТРИЯ БРОМИД

Идентификация

1) Проба на окрашивание бесцветного пламени горелки.

2) Несколько кристаллов натрия бромида растворяют в 1 мл воды, прибавляют 0,5 мл разведенной кислоты азотной и 0,5 мл раствора серебра нитрата; выпадает светло-желтый осадок, трудно растворимый в растворе аммиака.

3) К 1 мл раствора препарата прибавляют 1 мл разведенной соляной кислоты, 0,5 мл раствора хлорамина, 1 мл хлороформа и взбалтывают -хлороформный слой окрашивается в желто-бурый цвет.

КАЛИЯ БРОМИД

Идентификация

1) К 2 мл раствора препарата (0,02г) прибавляют 1 мл раствора кислоты виннокаменной, 1 мл раствора натрия ацетата, охлаждают; появляется белый кристаллический осадок, растворимый в разведенных минеральных кислотах.

2) Несколько кристаллов калия бромида растворяют в 1 мл воды, прибавляют 0,5 мл разведенной кислоты азотной и 0,5 мл раствора серебра нитрата. Выпадает светло-желтый осадок, трудно растворимый в растворе аммиака.

3) К 1 мл раствора препарата прибавляют 1 мл разведенной кислоты хлороводородной, 0,5 мл хлорамина, 1 мл хлороформа и взбалтывают - хлороформный слой окрашивается в желто-бурый цвет.

НАТРИЯ ИОДИД

Идентификация

1) Проба на окрашивание бесцветного пламени горелки.

2) Несколько кристаллов натрия йодида растворяют в 1 мл воды, прибавляют 0,5 мл разведенной кислоты азотной и 0,5 мл раствора серебра нитрата. Выпадает желтый осадок, не pастворимый в растворе аммиака.

3) К 2 мл раствора пpепаpата (0,02 г) прибавляют 0,2 мл разведенной кислоты серной, 0,2 мл раствора натрия нитрита или раствора железа (III)хлорида и 2 мл хлороформа; хлороформный слой окрашивается в фиолетовый цвет.

КАЛИЯ ИОДИД

Идентификация

1) К 2 мл раствора препарата (0,02г) прибавляют 1 мл раствора кислоты виннокаменной, 1 мл раствора натрия ацетата, охлаждают; появляется белый кристаллический осадок, растворимый в разведенных минеральных кислотах.

2) Несколько кристаллов калия йодида растворяют в 1 мл воды, прибавляют 0,5 мл разведенной кислоты азотной и 0,5 мл раствора серебра нитрата. Выпадает желтый осадок, не pастворимый в растворе аммиака.

3) К 2 мл раствора пpепаpата (0,02 г) прибавляют 0,2 мл разведенной кислоты серной, 0,2 мл раствора натрия нитрита или раствора железа (III) хлорида и 2 мл хлороформа-хлороформный слой окрашивается в фиолетовый цвет.

 

НАТРИЯ ФТОРИД

Идентификация

1) 0,05 г натрия фторида растворяют в 2 мл свежепрокипяченной и охлажденной воды, прибавляют 0,5 мл раствора кальция хлорида. Появляется белый желатинообразный осадок, который растворяется при добавлении 5 мл 10,5% раствора железа (III) хлорида.

2) Около 4 мг препарата прибавляют к смеси 0,1 мл раствора ализарина S и 0,1 мл раствора цирконила нитрата и смешивают. Красная окраска переходит в желтую.

3) Проба на окрашивание бесцветного пламени горелки.