Відфільтровування та промивання осадів

Кристалічні осади відфільровують після їх настоювання протягом декількох часів. Аморфні осади відфільтровують через 5-10 хвилин після осадження. Відділяти осад можна за допомогою спеціальних фільтруючих тиглів (фарфорових та скляних) та фільтрувального паперу. Фільтруючі тиглі розрізняються за номерами в залежності від розмірів пор дна та можуть бути використані для відфільтровування осадів різної дисперсності. У скляних тиглях дно представляє собою пористу скляну пластину; вони теж розрізняються за номерами в залежності від розмірів пор фільтруючої пластини.

Перед роботою тиглі ретельно промивають кислотами, водопроводною водою та дистильованою водою. Промивання тиглей та відфільровування через них осадів проводять з відсмоктуванням рідини під вакуумом.

Частіше у гравіметрії застосовують спеціальні паперові фільтри. Фільтри для гравіметрії називаються беззольними. Беззольні фільтри бувають різного ступеня пористості, який позначають спеціальною стрічкою. Вибір фільтра визначається характером осаду. Фільтри бувають різних розмірів. Розмір фільтру вибирають не за об’ємом рідини, яку необхідно відфільтрувати, а за об’ємом осаду ¾ він повинен займати не більше половини складеного конусом фільтра.

Доведення тиглів до постійної маси. Висушування та прокалювання осадів

Чистий тигель висушують чи прокалюють протягом години у тих самих температурних умовах, в яких будуть висушувати чи прокалювати осад. Потім тигель за допомогою тигельних щипців переносять в ексікатор ¾ спеціальний сосуд, який використовують для захисту предметів від поглинання вологи з повітря. У нижній частині ексикатору знаходиться осушуюча речовина. Тигель охолоджують в ексікаторі до кімнатної температури і зважують. Операцію проводять до тих пір доки два зважування будуть відрізнятись один від одного не більше чим на 0,2 мг.

У тигель поміщають фільтр з осадом, ставять на фарфоровий трикутник і нагрівають його на маленькому полум’ї газового пальника. Після прокалювання тигель охолоджують у ексікаторі до температури вагової кімнати, зважують та повторюють прокалювання та зважування до досягнення постійної маси тигля з осадом.

Розрахунки

Визначення вмісту в технічному продукті

Приклад

Визначити вміст BaCl₂×2H₂O у зразку технічного барію. Наважка 0,5965 г. Маса барій сульфату дорівнює 0,4646 г.

Розв’язання

Для визначення барію використовують реакцію його осадження за допомогою сульфатної кислоти:

BaCl₂×2H₂O+Н₂SO₄=BaSO₄+2H₂O+2HCl.

М(BaCl₂×2H₂O)=244,3 г/моль, М(BaSO₄)=233,4 г/моль.

233,4 г BaSO₄ одержуються з 244,3 г BaCl₂×2H₂O

0,4646 г ¾ х г

х= г.

W(BaCl₂×2H₂O),%= ;

W(BaCl₂×2H₂O),%= .

Відповідь: W(BaCl₂×2H₂O)=81,51%.

Визначення вмісту барію у зразку

m(BaCl₂×2H₂O)=0,4862 г

m(BaSO₄)=0,4646 г

М(BaSO₄)=233,4 г/моль, M(Ba)=137,4 г/моль.

У 233,4 г BaSO₄ міститься 137,4 г Ba

У 0,4646 г BaSO₄ ¾ х гBa

х= г.

W(Ba),%= ; W(Ba),%= .

Відповідь: W(Ba)=56,25%.

 

Основні вимоги до осаджуваної та вагової форм осаду

 

Вимоги до осаджуваної форми

· Осад повинен бути практично нерозчинним. Визначаємий компонент повинен виділятись в осад кількісно, при цьому його концентрація в розчині після осадження не повинна перевищувати 10^{-6 М. Осадження вважається кількісним, коли кількість осаджуваної речовини, що залишилась, лежить за межами точності зважування на аналітичних терезах (0,0002 г).}

· Осад повинен виділятись у формі, яка є зручною для її відділення від розчину і промивання, та по можливості бути крупнокристалічним, якщо він кристалічний, чи гарно прокоагуліровавшим, якщо від аморфний. Важно, щоб від був однорідним за дисперсністю.

· Осад повинен бути чистим, тобто не містити домішок.

Вимоги до гравіметричної форми

· Гравіметрична форма повинна бути стехіометричною сполукою відомого складу.

· Вона повинна бути стійкою.

· Бажано, щоб значення гравіметричного фактора F було найменшим (для зниження відносної похибки результату визначення необхідного компонента).