Кислоти та їх суміші, які використовують під час розчинення

Кислота	Об’єкт, що розчиняють	Примітка
HCl	Метали, оксиди металів, залізні руди, карбонати, органічні аміни	Кислота злетючивається під час нагрівання
HNO3(конц.)	Метали (крім Au, Pt, Cr, Al), сплави, сульфіди, органічні сполуки	Окисник
H2SO4(конц.)	Метали (сурьма, олово), оксиди металів, органічні сполуки	Окисник, можливе руйнування посуду
HNO3+H2SO4	Більшість неорганічних речовин, органічні сполуки	Використовують суміш HNO3+H2SO4 змінного складу
HCl+HNO3 (3:1, царська горілка)	Метали (крім Au, Pt, Pd), сплави, органічні сполуки	Сильні окисні властивості

Причиною забрудення під час розчинення можуть бути домішки у реагентах, що використовують, чи часткове розчинення матеріала посуду. Тому для розчинення застосовують кислоти високого ступеня чистоти та підбирають сосуди із відповідного матеріалу (стаканчики з платини, фторопласту, скловуглецю).

Розчинення проб часто проводять у автоклавах, що має певні переваги. Для прискорення розкладання кислотами часто використовують каталізатори. У окремих випадках для розчинення використовують ферменти.

Вибір “сухого” способу розкладання (сплавлення, зпікання, термічне розкладання) визначається задачею аналізу та природою об’єкту. “Сухий” спосіб використовують тоді, коли “мокрий” спосіб не дає задовільних результатів. Під час виконання розкладання “сухим” способом збільшується імовірність та величина похибок, особливо під час сплавлення. Це пов’язано із високою температурою обробки зразку та звідси, із більшими утратами летючих речовин та руйнуванням матеріалу посуду, а значить, із забрудненням проби. Крім того, можуть виникнути помилки внаслідок використання великого надлишку розкладаючих агентів. При цьому відбувається забрудення досліджуваного матеріалу, а розчини після обробки сплаву містять багато солей, які можуть заважати визначенню компонентів на послідуючих стадіях аналізу.

 

Методи розкладання окисненням і відновленням

Найпростіший метод розкладання проб з окисненням ¾ прокалювання на повітрі у відкритих чашах чи тиглях за температури 500-600°С. Такий спосіб використовують під час визначення неорганічних компонентів у органічних матеріалах, наприклад, домішок металів у біомасах та харчових продуктах. Під час визначення елементів у вигляді летучих продуктів окиснення, особливо під час елементного аналізу органічних сполук, зжигають пробу у струмі кисню чи повітря. Сухий кисень змішують при цьому з інертним газом-носієм (нітроген, гелій).

Окиснення досліджуваних речовин можна проводити у закритих скляних чи кварцевих сосудах за умов нормального та високого тиску. У цьому способі сухого озолення процес окиснення відбувається швидше та повніше.

Іноді проводять термічне розкладання проб із використанням відновлення воднем чи амоніаком. На реакції відновлення воднем у безперервному потоці суміші водню з інертним газом базується визначення кисню у металах. Цей метод розкладання використовують і в органічному аналізі під час визначення галогенів, сірки та азоту.

Таблиця 8

Термічне розкладання деяких матеріалів