ТЕХНИКА ПРИГОТОВЛЕНИЯ РАСТВОРОВ



Мы поможем в написании ваших работ!


Мы поможем в написании ваших работ!



Мы поможем в написании ваших работ!


ЗНАЕТЕ ЛИ ВЫ?

ТЕХНИКА ПРИГОТОВЛЕНИЯ РАСТВОРОВ



Независимо от того, какие (по точности) приготовляют растворы, применять следует только чистые растворите­ли. Если растворителем служит вода, то можно применять только дистиллированную или деминерализованную воду, а в отдельных случаях даже бндистиллят или специально очищенную дистиллированную воду.

Предварительно подготавливают соответствующей ем­кости посуду (см. ниже), в которой будут готовить и хра­нить получаемый раствор. Посуда должна быть чистой. Если есть опасение, что водный раствор может взаимодей­ствовать с материалом посуды, то посуду внутри следует покрыть церезином, парафином или другими химически стойкими веществами.

Пример.Если нужно приготовить 1 л какого-то раствора, то для растворения следует взять посуду емкостью не больше 1,5 л. Если готовят 10 л раствора, то бутыль должна быть емкостью не больше 12—13 л.

Перед приготовлением растворов нужно подготовить по возможности два одинаковых сосуда: один — для растворения, а другой — для хранения раствора.. Может случиться, что раствор нужно будет отфильтровывать от какого-либо осадка или примеси, не растворившейся в данных условиях.

Вымытый сосуд полезно предварительно проградуиро-вать (рис. 347). Это особенно касается бутылей большой емкости. Градуирование проводят следующим образом: мерным цилиндром отмеривают 1 л воды и переливают ее в бутыль. На стенке бутыли восковым карандашом про-


 



C-C

водят черту, совпадающую с уровнем воды в бутыли, й ставят цифру 1. Затем наливают второй литр воды и уро­вень отмечают цифрой 2. Так проделывают до тех пор, пока бутыль не будет заполнена до плеча. Расстояние между цифрами, обозначающими целые литры, можно разделить пополам более короткой чертой. Каждая такая черта бу­дет соответствовать 0,5 л.

Рис. 348. Приспособление для хранения растворов в атмосфере двуокиси углерода: / — стеклянное волокно; 2 — мра­мор; S — раствор соляной кислоты.

Рис 347. Градуированная бутыль.

Для растворения сле­дует применять по воз­можности чистые вещест­ва. Готовые растворы обязательно проверяют на содер­жание нужного вещества и, если это будет необходимо, поправляют растворы, т. е. добавляют в них недостающее количество вещества или воды.

Нужно принимать меры для защиты приготовленных растворов от попадания в них пыли или газов, с которы­ми могут реагировать некоторые растворы. Так, щелочи следует защищать от двуокиси углерода, для этого бутыль с щелочью снабжают хлор кальциевой трубкой, заполнен­ной натронной щелочью или аскаритом.

Как во время приготовления растворов, так и при их хранении бутыли или другая посуда обязательно должны быть закрыты предварительно подобранными пробками.


При особо точных~и ответственных анализах следует обязательно принимать во внимание возможность выще­лачивания стекла и применять, если это допустимо, квар­цевую посуду или такую, стекло которой не содержало бы искомый элемент. Так, неизбежна ошибка при определе­нии бора, цинка, алюминия, свинца и некоторых других элементов в посуде из стекла, содержащего эти элементы.

В некоторых случаях растворы следует хранить в ат­мосфере инертного газа, как азот, или в атмосфере дву­окиси углерода. Для этого существуют специальные уст­ройства или особые бюретки, приспособленные для каждо­го случая титрования.

Для хранения растворов в атмосфере двуокиси угле­рода в бутыль с раствором вставляют на пробке прибор, изображенный на рис. 348. В среднюю, расширенную, часть его насыпают куски мрамора среднего размера (как для аппарата Киппа), верхний шар заполняют стеклян­ным волокном. Через боковую воронку в прибор наливают раствор соляной кислоты, разбавленной 1 : 2. Если из бутыли через тубус выливать жидкость, то над уровнем жидкости Создается вакуум, и раствор соляной кислоты перемещается в средний шар. В результате начинается реакция с мрамором и образовавшаяся двуокись углерода поступает в бутыль. Когда в бутыли создается небольшое давление, соляная кислота переместится в нижний шар и выделение газа прекратится.

Щелочные растворы нельзя оставлять надолго в фар­форовой и особенно — в стеклянной посуде. Если при­ходится их оставлять, то необходимо вначале нейтрали­зовать растворы, потом немного подкислить и хранить только подкисленные растворы. При этом растворы лучше оставлять в фарфоровой посуде, а не в стеклянной.

Расчеты при приготовлении водных растворов

Приблизительные растворы. При приготовлении при­близительных растворов количества веществ, которые должны быть взяты для этого, вычисляют с небольшой точностью. Атомные массы элементов для упрощения рас­четов допускается брать округленными иногда до целых единиц. Так, для грубого подсчета атомную массу железа можно принять равной 56 вместо точной — 55,847; для серы — 32 вместо точной 32,064 и т. д.


Вещества для приготовления приблизительных раство­ров взвешивают на технохимических или технических весах.

Принципиально расчеты при приготовлении растворов совершенно одинаковы для всех веществ.

Количество приготовляемого раствора выражают или в единицах массы (г, кг), или в единицах объема (мл, л), причем для каждого из этих случаев вычисление количе­ства растворяемого вещества проводят по-разному.

Пример. Пусть требуется приготовить 1,5 кг 15%-ного раствора хлористого иатрия; предварительно вычисляем требуемое количе­ство соли. Расчет проводится согласно пропорции:

100—15 15 1500

,500-, Х~—Ш- ~225 г

т. е. если в 100 г раствора содержится 15 г соли (15%), то сколько ее потребуется для приготовления 1500 г раствора?

Расчет показывает, что нужно отвесить 225 г соли, тогда воды нужно взять 1500—225=1275 г.

Если же задано получить 1,5 л того же раствора, то в этом слу­чае по справочнику узнают его плотность, умножают последнюю на заданный объем и таким образом находят массу требуемого ко­личества раствора. Так, плотность 15%-ного раствора хлористого натрия при 15 °С равна 1,184 г/смг. Следовательно, 1500 мл состав­ляет:

1500-1,184= 1776 г т. е.

100—15 15-1776

i776_, *=—ioo—=266-4 *

Следовательно, количество вещества для приготовления 1,5 кг и 1,5 л раствора различно.

Расчет, приведенный выше, применим только для приготовления растворов безводных веществ. Если взята водная соль, например Na2SCv 10H2O, то расчет несколь­ко видоизменяется, так как нужно принимать во внима­ние и кристаллизационную воду.

Пример. Пусть нужно приготовить 2 кг 10%-ного раствора l'.*aj!S04, исходя из NasSCvlOHaO.

Молекулярная масса Na2S04 равна 142,041, a Na2S04-10Н2О-322.195, или округленно 322,20.

Расчет ведут вначале на безводную соль:

100—1010-2000

2000-* х = —joo—= 200а



Следовательно, нужно взять 200 г безводной соли. Количество десятиводной соли находят нз расчета:

142.04 — 322,2 200-322.2

200 —х 1*2,04

Воды в этом случае нужно взять: 2000—453,7 = 1546,3 г.

Так как раствор не всегда готовят с пересчетом на безводную соль, то на этикетке, которую обязательно следует наклеивать на сосуд с раствором, нужно ука­зать, из какой соли приготовлен раствор, например 10%-ный раствор Na2S04 или 25%-ный Na2S04- 10H2O.

Часто случается, что приготовленный ранее раствор нужно разбавить, т. е. уменьшить его концентрацию; растворы разбавляют или по объему, или по массе.

Пример. Нужно разбавить 20%-ный раствор сернокислого аммония так,чтобы получить 2 л 5%-ного раствора. Расчет ведем сле­дующим путем.

По справочнику узнаем, что плотность 5%-ного раствора (NH4)-2S04 равна 1,0287 г/см3. Следовательно, 2 л его должны весить 1,0287-2000 = 2057,4 г. В этом количестве должно находиться сер­нокислого аммония:

100 — 5 5-2057.4 ino o

х =------ tkf.— = 102,87 г

2057,4 — х 10°

Теперь можно подсчитать, сколько нужно взять 20%-ного рас­твора, чтобы получить 2 л 5%-ного раствора. Составляем пропорцию:

ЮО — 20 100-102,87

X !

= 514,35 г

х — 102,87

Полученную массу раствора можно пересчитать на объем ero.j Для этого массу раствора делят на его плотность (плотность] 20%-ного раствора равна 1,1149 г/см3), т. е.

514,35 ,„, п

\ = 461,3 мл

1,1149"

 

Учитывая, что при отмеривании могут произойти потери, нуж( но взять 462 мл и довести их до 2 л, т. е. добавить к ним 2000 — 462 = 1538 мл воды.

,

Если же разбавление проводить по массе, расчет упро щается. Но вообще разбавление проводят из расчета пЛ объем, так как жидкости, особенно в больших количеси вах, легче отмерить по объему, чем взвесить.

Нужно помнить, что при всякой работе как с раств«я рением, так и с разбавлением никогда не следует выли вать сразу всю воду в сосуд. Водой ополаскивают несколь|


ко раз ту посуду, в которой проводилось взвешивание или отмеривание нужного вещества, и каждый раз добавляют эту воду в сосуд для раствора.

Когда не требуется особенной точности, при разбав­лении растворов или смешивании их для получения рас­творов другой концентрации можно пользоваться сле­дующим простым и быстрым способом.

Возьмем разобранный уже случай разбавления 20%-ного раствора сернокислого аммония до 5%-ного. Пишем вначале так:

где 20 — концентрация взятого раствора, 0 — вода и 5 — требуемая концентрация. Теперь из 20 вычитаем 5 и полученное значение пишем в правом нижнем углу, вы­читая же нуль из 5, пишем цифру в правом верхнем углу. Тогда схема примет такой вид:

20ч „5 С"45

Это значит, что нужно взять 5 объемов 20%-ного рас­твора и 15 объемов воды. Конечно, такой расчет не отли­чается точностью.

Если смешивать два раствора одного и того же веще­ства, то схема сохраняется та же, изменяются только числовые значения. Пусть смешением 35%-ного раствора и 15%-ного нужно приготовить 25%-ный раствор. Тогда схема примет такой вид:

35ч „10

*25\ \f/ Ч10

т.' е. нужно взять по 10 объемов обоих растворов.

Эта схема дает приблизительные результаты и ею можно пользоваться только тогда, когда особой точности не тре­буется.

Для всякого химика очень важно воспитать в себе привычку к точности в вычислениях, когда это необхо­димо, и пользоваться приближенными цифрами в тех слу­чаях, когда это не повлияет на результаты работы,



Когда нужна большая точность при разбавлении рас­творов, вычисление проводят по формулам.

Разберем несколько важнейших случаев.

Приготовление разбавленного раствора. Пусть а— количество раствора, т% — концентрация раствора, ко­торый нужно разбавить до концентрации п%. Получаю­щееся при этом количество разбавленного раствора х вычисляют по формуле:

а-т

а объем воды v для разбавления раствора вычисляют по формуле:

Смешивание двух растворов одного и того же вещества различной концентрации для получения раствора задан­ной концентрации. Пусть смешиванием а частей т%-ного раствора с х частями п%-ного раствора нужно получить /%-ный раствор, тогда:

п (I т) х ^ п — I

Точные растворы. При приготовлении точных раство­ров вычисление количеств нужных веществ проводят уже с достаточной степенью точности. Атомные весы элементов берут по таблице, в которой приведены их точные значе­ния.

При сложении (или вычитании) пользуются точным значением слагаемого с наименьшим числом десятичных знаков. Остальные слагаемые округляют, оставляя после запятой одним знаком больше, чем в слагаемом с наимень­шим числом знаков. В результате оставляют столько цифр после запятой, сколько их имеется в слагаемом с наимень­шим числом десятичных знаков; при этом производят не­обходимое округление. Все расчеты производят, приме­няя логарифмы, пятизначные или четырехзначные. Вычи­сленные количества вещества отвешивают только на ана­литических весах.

Взвешивание проводят или на часовом стекле, или в бюксе. Отвешенное вещество высыпают в чисто вымы­тую мерную колбу через чистую сухую воронку неболь­шими порциями. Затем из промывалки несколько раз

38?


небольшими порциями воды обмывают над воронкой бюкс или часовое стекло, в котором проводилось взвеши­вание. Воронку также несколько раз обмывают из промы­валки дистиллированной водой.

Для пересыпания твердых кристаллов или порошков в мерную колбу очень удобно пользоваться воронкой, изображенной на рис. 349. Такие воронки изготовляют емкостью 3, 6 и 10 еж3. Взве­шивать навеску можно не­посредственно в этих ворон­ках (негигроскопические ма­териалы), предварительно определив их массу. Навес­ка из воронки очень легко переводится в мерную кол­бу. Когда навеска пересы­пается, воронку, не выни­мая из горла колбы, хорошо обмывают дистиллированной водой из промывалки.

Рис. 349. Вороики для пересыпания навески в колбу.

Как правило, при приго­товлении точных растворов и переведении растворяемого вещества в мерную колбу растворитель (например, во­да) должен занимать не бо­лее половины емкости колбы. Закрыв пробкой мерную кол­бу, встряхивают ее до полно­го растворения твердого вещества. После этого получен­ный раствор дополняют водой до метки и тщательно перемешивают.

Молярные растворы. Для приготовления 1 л 1 М раствора какого-либо вещества отвешивают на аналити­ческих весах 1 моль его и растворяют, как указано выше.

Пример. Для приготовления 1 л 1 М раствора азотнокислого серебра находят в таблице или подсчитывают молекулярную массу AgN03, она равна 169,875. Соль отвешивают и растворяют в воде.

Если нужно приготовить более разбавленный раствор (0,1 или 0,01 М), отвешивают соответственно 0,1 или 0,01 моль соли.

Если же нужно приготовить меньше 1 л раствора, то растворяют соответственно меньшее количество соли в соответствующем объеме воды.


 


Нормальные растворы готовят аналогично, только отвешивая не 1 моль, а 1 грамм-эквивалент твердого ве­щества .

Если нужно приготовить полунормальный или деци-нормальный раствор, берут соответственно 0,5 или 0,1 грамм-эквивалента. Когда готовят не 1 л раствора, а меньше, например 100 или 250 мл, то берут Vio или V4 того количества вещества, которое требуется для приго­товления 1 л, и растворяют в соответствующем объеме воды.

После приготовления раствора его нужно обязательно проверить титрованием соответствующим раствором дру­гого вещества с известной нормальностью. Приготовлен­ный раствор может не отвечать точно той нормальности,: которая задана. В таких случаях иногда вводят поправку.,

В производственных лабораториях иногда готовят точ­ные растворы «по определяемому веществу». Применение таких растворов облегчает расчеты при анализах, так как достаточно умножить объем раствора, пошедший на титрование, на титр раствора, чтобы получить содержание искомого вещества (в г) во взятом для анализа количестве какого-либо раствора.

Расчет при приготовлении титрованного раствора по определяемому веществу ведут также по грамм-эквива-, ленту растворяемого вещества, пользуясь формулой:

Эр Г V

Э0 1000

где а — количество растворяемого вещества, г;

Эр — величина грамм-эквивалента растворяемого ве­щества, г; Т — титр раствора по определяемому веществу, г/мл; V — заданный объем раствора, мл; Э0 — величина грамм-эквивалента определяемого ве­щества, г.

Пример. Пусть нужно приготовить 3 л раствора марганцево-" кислого калия с титром по железу 0,0050 г/мл. Грамм-эквиваленте КМп04 равен 31,61, а грамм-эквивалент Fe — 55,847.

Вычисляем по приведенной выше формуле:

31,61 0,0050-3000
° =---------- 55-817-------- =8,4901 г

Стандартные растворы.Стандартными называют рас­творы с разными, точно определенными концентрациями^


применяемые в колориметрии, например растворы, со­держащие в 1 мл 0,1, 0,01, 0,001 мг и т. д. растворенного вещества.

Кроме колориметрического анализа, такие растворы бывают нужны при определении рН, при нефелометриче-ских определениях и пр. Иногда стандартные растворы хранят в запаянных ампулах, однако чаще приходится готовить их непосредственно перед применением.

Стандартные растворы готовят в объеме не больше 1 л, а чаще — меньше. Только при большом расходе стандартного раствора мож­но готовить несколько литров его и то при условии, что стандарт­ный раствор не будет храниться длительный срок.

Количество вещества (в г), необходимое для получения таких растворов, вычисляют по формуле:

а =

Мх Т V

М2(А)

где Мх — молекулярный вес растворяемого вещества;

Т — титр раствора по определяемому веществу, г/мл; V — заданный объем, мл; М2(А) — молекулярный или атомный вес определяе­мого вещества.

Пример. Нужно приготовить стандартные растворы CuS04-5H20 для колориметрического- определения меди, причем в 1 мл первого раствора должно содержаться 1 мг меди, второго — 0,1 мг, третьего — 0,01 мг, четвертого — 0,001 мг. Вначале гото­вят достаточное количество первого раствора, например 100 мл.

В данном случае Мг == 249,68; А^ — 63,54; следовательно, для приготовления 100 мл раствора, 1 мл которого содержал бы 1 мг меди (Т = 0,001 г/мл), нужно взять

249,68-0,001-100
а **---------- 63~54-------- -= 0,3929 г CuS04 ■ 5Н20

Навеску соли переносят в мерную колбу емкостью 100 мл и добавляют воду до метки. Другие растворы готовят соответствую­щим разбавлением приготовленного.

Эмпирические растворы.Концентрацию этих раство­ров чаще всего выражают в г/л или г/мл.

Для приготовления эмпирических растворов приме­няют очищенные перекристаллизацией вещества или реак­тивы квалификации ч. д. а. или х. ч.

Пример. Нужно приготовить 0,5 л раствора CuS04, содержа­щего Си 10 мг/мл. Для приготовления раствора применяют CuS04-5H20.

25-117


Чтобы подсчитать, сколько следует взять этой соли для при­готовления раствора заданного объема, подсчитывают, сколько Си должно содержаться в нем. Для этого объем умножают на заданную концентрацию, т. е.

500 ■ 10 = 5000 мг, или 5,0000 г

После этого, зная молекулярную массу соли, подсчитывают нужное количество ее:

249,68 — 63,54 ' 249,68-5 „ „

или Л' = —со с.— = 19,648 г
х —
5,0000 63,54

На аналитических весах отвешивают в бюксе точно 19,648 г истой соли, переводят ее в мерную колбу емкостью 0,5 л. Растворение проводят, как указано выше.

Растворы солей

Приблизительные растворы.Растворы солей готовят, как указано выше. Готовый раствор или отфильтровывают, или дают ему отстояться от нерастворимых в воде приме­сей, после чего при помощи сифона отделяют прозрачный раствор. Полезно проверить концентрацию каждого при­готовленного приблизительного раствора. Это легче всего сделать, измерив ареометром плотность и сравнив полу­ченную величину с табличными данными, которые можно найти в справочнике. При большом расхождении таблич­ных данных с полученным результатом измерения послед­нее повторяют еще раз, и если будет получено снова то же значение, что и при первой проверке, раствор можно «поправить». Если раствор имеет концентрацию меньше аданной, к нему добавляют нужное количество раство­ряемого твердого вещества. Если же раствор имеет кон­центрацию больше заданной — добавляют воду и дово­дят концентрацию до требуемой.

Точные растворы.Точные растворы солей чаще всего готовят для аналитических целей, причем обычно нормаль­ной концентрации. Примеры расчетов для таких случаев приведены выше.

Следует отметить, что некоторые из точных растворов недостаточно стойки при хранении и могут изменяться под действием света или кислорода воздуха, или других, • преимущественно органических, примесей, содержащихся в воздухе. Такие точные растворы периодически прове- ряют.


Например, в точном растворе серноватистокислого нат­рия при стоянии часто наблюдается выпадение хлопьев серы. Это является результатом жизнедеятельности особого рода бактерий. Растворы марганцевокислого калия изме­няются при действии на них света, пыли и примесей ор­ганического происхождения. Растворы азотнокислого се­ребра разрушаются при действии света. Поэтому большие запасы точных растворов солей, нестойких к хранению, иметь не следует. Растворы таких солей хранят с соблю­дением известных мер предосторожности.

От действия света изменяются растворы AgN03, KSCN, NH4SCN, Kl, Ia, Hgl2, KMn04, K2Cr307. Ks[Fe(CN)G] и др.

Растворы щелочей

Приблизительные растворы.Наиболее употребитель­ными растворами щелочей в лабораторной практике яв­ляются растворы едкого натра NaOH. Растворы едкого кали КОН готовят редко, растворы же аммиака почти всегда покупают готовыми.

Едкий натр (или едкое кали) имеется в продаже в виде препаратов: технического, чистого и химически чистого. Разница между ними состоит в процентном содержании NaOH (или КОН), а следовательно, и примесей. Техни­ческий* NaOH содержит значительные количества NaCl, Na2C03, Na2Si03, Fe203 и т. д. Чистый реактив содержит минимальное количество этих примесей, а Химически чи­стый реактив содержит только следы их.

Технический едкий натр продают отлитым в желез­ные бочки, чистый — пластинчатыми кусками, а хими­чески чистый — в виде палочек или таблеток.

При растворении щелочи происходит сильное разогре­вание, в особенности в тех местах, где лежат куски ее. Чтобы растворение шло быстрее, раствор следует все вре­мя перемешивать стеклянной палочкой.

Применять стеклянную посуду при растворении щело­чи не рекомендуется, потому что она может легко разбить­ся и работающий может пострадать, так как концентри­рованный раствор щелочи разъедает кожу, обувь и одеж-

* В технике едкий натр часто называют каустической содой.
25* 387


ду. Если приходится готовить малые количества щелочи, то можно растворять ее и в стеклянной посуде.

Куски щелочи голыми руками брать нельзя, их сле­дует брать тигельными щипцами, специальным пинцетом или в крайнем случае руками, но обязательно в резино­вых перчатках.

Вначале рекомендуется готовить концентрированные растворы щелочи плотности 1,35—1,45 г/см3, т. е. 32— 40%-ные. В подобных концентрированных растворах ще­лочи многие примеси не растворяются и при отстаивании раствора оседают на дно. Отстаивание концентрированного раствора щелочи продолжается несколько дней (не мень­ше двух)*. Отстоявшийся раствор осторожно сливают, лучше всего сифоном, в другой сосуд, а осадок выбрасы­вают или употребляют для мытья посуды.

Если в лаборатории приходится часто и в больших количествах готовить растворы щелочи, то применяют следующий прием. Сначала полностью растворяют щелочь в фарфоровой чашке, и когда раствор немного остынет (до 40—50 °С), его через воронку сливают в стеклянную бутыль подходящей емкости. Бутыль хорошо закрывают резиновой пробкой, снабженной отверстием, в которое вставляют хлоркальциевую трубку, наполненную натрон- *" ной известью (для поглощения двуокиси углерода). Когда щелочь отстоится и на дне образуется резко отграничен­ный слой осадка (в 1—2 см от дна), верхний слой раство­ра сливают в другую бутыль. В резиновую пробку по­следней вставляют две трубки, одна из которых должна входить приблизительно на 1/3 высоты бутыли, а другая должна быть на 1—2 см ниже пробки (рис. 350).

На наружный конец длинной стеклянной трубки наса­
живают резиновую трубку со стеклянным концом, кото­
рый опускают в бутыль с отстоявшейся щелочью. Нижний
конец этой трубки следует изогнуть так, как показано
на рис. 350. Такой конец препятствует захвату осадка
со дна бутыли даже в том случае, если конец трубки кос­
нется осадка. Короткую трубку соединяют с вакуум-на­
сосом. Включив насос, отстоявшийся раствор быстро И
безопасно перекачивают в другую бутыль. При перелива­
нии щелочи нужно следить, чтобы трубка, опущенная
__________

* Естественно, что раствор едкого натра должен отстаиваться беа доступа к нему двуокиси углерода.


«,„ г отстоявшейся щелочью, не поднимала осадок В С°7ДШэ?омуее^ начале переливания держат досгаточ-ГоС"око0на°дТадком, постепенно опуская к концу пере-

ЛИВПпслё этого определяют ареометром плотность рас-

пп тяблиие находят процентное содержание ще-

ТВ°Ра Рели нужно приготевитГ более разбавленный рас-

тЛв°оТ;тоСразбаУвлениеРп;оводят, применяя описанные выше

СПХбнцеРнтрирТованные растворы щелочей сильно выще-. лачивают стекло бутылей, поэтому внутренняя часть бу-

Рис 350 Приспособление для перекачива­ния отстоявшихся растворов.

тыли должна быть покрыта парафином или смесью цере­зина и вазелина или же сплавом парафина с полиэтиле-

„V« гп Я «Пообки и обращение с ними»). НОМД(ля' покрыт^ стенок бу'тыли парафином несколько кусков е?о помещают внутрь бутыли и последнюю нагре-Гв сушильное шкафу^ или же «ад электрическое^пли­той или газовой горелкой (осторожно) до 60-80 С.^ Когда парафин расплавится, бутыль ™™Va™l™"J*™^l ляют расплавленную массу тонким слоем по всей внутрен

"ХТновый или церезиновый слой можно нанес™
пгшменяя паствой этих веществ в авиационном бензине.
ПРтр^иРнТна°чРале растворяют в бензине полута™
раствор -ива-в ^ ='

оси в горизонтальном положении. Когда на ^ewjeoopa зуется парафиновая пленка, бутыль иЦ^мютавд^ /о полного вытеснения паров бензина. Затем бутыль один два раза споласкивают водой. Только после этого ее мож но заполнять щелочью или другой жидкостью.



Обработка бутылей для хранения щелочей особенно важна для аналитических лабораторий, так как предот­вращает загрязнение титрованных растворов продуктами выщелачивания стекла.

Точные растворы.Приготовление точных растворов отличается тем, что для них берут химически чистую ще­лочь, растворяют ее, как указано выше, и определяют содержание щелочи титрованием точным раствором кис­лоты.

Титр раствора щелочи (т. е. точную концентрацию рас­твора) лучше всего устанавливать по раствору щавелевой кислоты (С3Н2О4-2Н20)*.

Продажную щавелевую кислоту следует один-два раза перекристаллизовывать и только после этого применять для приготовления точного раствора. Это двухосновная кислота, и следовательно, ее эквивалентная масса равна половине молекулярной. Так как последняя равна 126,0665 то эквивалентная масса ее будет:

126,0665
----- 7j----- = 63,0333

Приготовляя 0,1 н. раствор NaOH, мы должны иметь

раствор щавелевой кислоты такой же нормальности, для

чего на 1 л раствора ее нужно взять:

63,0333
----- jq---- = 6,3033 г

Но для установки титра такое количество раствора не нужно; достаточно приготовить 100 мл или максимум 250 мл. Для этого на аналитических весах отвешивают около 0,63 г (для 100 мл) перекристаллизованной щавеле-

* Так как едкий натр легко поглощает двуокись углерода, то в щелочи всегда присутствует углекислый натрий. Приготовив раствор едкого натра, обязательно устанавливают его концентра­цию путем титрования растворов точных навесок органической кис­лоты, как, например, щавелевая, яблочная и др. Поэтому нет необходимости разбавлять концентрированный раствор в мерной' колбе с доведением уровня раствора точно до метки; можно, пере­лив его в ту бутыль, где он будет храниться, добавить воду мерным цилиндром. Следует иметь в виду, что при приготовлении раство­ров едких щелочей основное внимание должно быть уделено защите растворов от двуокиси углерода воздуха. Всякое сокращение опе­раций, при которых раствор может соприкасаться с воздухом, весь­ма желательно.


вой кислоты с точностью до четвертого десятичного знака.

Начинающие работники при взятии навесок для уста­новки титра часто стараются отвесить точно указанное в руководстве количество вещества (в нашем случае 0,6303 г). Этого делать ни в коем случае не надо, так как такое отвешивание неминуемо требует многократных от-сыпаний и досыпаний вещества в тару. В результате часть вещества попадает на чашки весов и на наружную стенку тары и точно отвешенное количество вещества не удастся полностью перенести в мерную колбу. Поэтому приго­товленный раствор будет неточным. Наконец, очень многие вещества изменяются на воздухе (теряют кристаллиза­ционную воду или, как говорят, «выветриваются», поглощают из воздуха двуокись углерода и т. д.). Следо­вательно, чем дольше продолжается взвешивание, тем больше возможность загрязнения вещества. Поэтому сна­чала на технохимических весах берут навеску, сходя­щуюся с требуемой в двух первых десятичных знаках, а затем на аналитических весах определяют точную массу. Навеску растворяют в соответствующем объеме раство­рителя.

Зная массу взятого вещества и объем раствора, легко вычислить его точную концентрацию, которая в нашем случае будет равна не 0,1 н., а немного меньше. При та­ком способе несколько усложняется расчет, но дости­гается большая точность и значительная экономия вре­мени.

Когда раствор будет готов, берут из него пипеткой 20 мл, переносят в коническую колбу, добавляют не­сколько капель фенолфталеина и титруют приготовлен­ным раствором щелочи до появления слабого розового окрашивания.

Пример. На титрование израсходовано 22,05 мл раствора ще­лочи. Вычислить его титр и нормальность.

Щавелевой кислоты было взято 0,6223 г вместо теоретически рассчитанного количества 0,6303 г. Следовательно, концентрация раствора ее не точно 0,1 н., а равна

0,6223-10 63,03 -0,09873 и.

Чтобы вычислить нормальность раствора щелочи, следует воспользоваться соотношением Nx-Vi = Af2-V2, T- e- произведение объема на нормальность известного раствора равно произведению


объема на нормальность неизвестного раствора. В нашем случав известным является раствор щавелевой кислоты, следовательиЯ

200,09873 = 22,05-х

или

20-0,09873
х =------ 22~05----- = 0.08955 н.

Нормальность раствора щелочи равна 0,08955.

 

Чтобы вычислить титр, или содержание NaOH в 1 мл раствора, следует нормальность умножить на грамм-эквиз валент щелочи и полученное произведение разделить н| 1000. Тогда титр раствора щелочи будет:

0,08955-40
----- J0QQ---- я. 0,003582 г/мл

В тех случаях, когда Требуются особо чистые раство­ры едкого натра, их готовят или из спиртовых растворов NaOH, или из амальгамы натрия.

Металлический натрий растворяют в максимально

обезвоженном этиловом спирте. Спиртовый раствор готш

вят приблизительно 5%-ным. Небольшой стакан, напол!

ненный до половины и не больше чем на 3/4 его объема

чистым керосином или лигроином, тарируют на техно!

химических весах дробью или гирьками. Из банки, в

которой хранится металлический натрий под керосинов

или лигроином, берут пинцетом или ножом кусочки

натрия и, обрезав наружные корки ножом, перенося»

в тарированный стакан, отвешивая нужное количеством

При этой операции гири и тару ставят на л е в у ю чаш§

ку весов, а стакан с керосином — на правую чашку*

Иногда вместо металлического натрия применяют"

металлический калий или растворяют в спирте гидроокиси

натрия или калия.

 

Следует помнить, что растворимость при 28 °С в этЛ ловом спирте NaOH меньше, чем растворимость KOHJj почти вдвое (соответственно 14,7 г/100 г и 27,9 г/100 г).--Спиртовые растворы щелочей обычно имеют слабо-; желтую окраску, вызываемую осмолением при действии щелочи на примеси, особенно непредельных соединений^ которые могут присутствовать в спирте.

Для приготовления бесцветных растворов КОН, н|1 желтеющих и не темнеющих при употреблении и хране£ нии, рекомендован следующий прием. Около 5 мл бу*


тилата алюминия прибавляют при перемешивании к 1 л этилового спирта при температуре около 20 °С. Этой смеси дают стоять несколько недель, но не меньше ме­сяца, после чего спирт осторожно сливают (лучше всего с применением сифона для декантации) и добавляют к не­му требуемое количество КОН. Бутилат алюминия вы­зывает выпадение в осадок всех примесей, от которых за­висит пожелтение или даже потемнение спиртовых рас­творов щелочей.

Для получения раствора NaOH можно пользоваться также амальгамой натрия. Для ее приготовления отве­шивают 2,5 г металлического натрия и 100 г ртути. Ртуть наливают в пробирку, последнюю помещают в стакан, по­ставленный в фарфоровую чашку. Предварительно заго­тавливают несколько стеклянных палочек с оттянутым концом (длина палочек 35—40 см). На палочку надевают кусок асбеста так, чтобы при опускании палочки пробирка закрывалась асбестом. При помощи этой палочки выни­мают из керосина кусочек металлического натрия величи­ной с горошину, быстро вытирают его фильтровальной бумагой и вносят в ртуть. Следует учитывать, что при этом возможна легкая вспышка. Постепенно вносят в ртуть весь металлический натрий. Получаемая амальгама (раствор металла в ртути) должна быть жидкой, но она может постепенно затвердеть. Жидкую амальгаму вы­ливают в сосуд с водой, предварительно освобожденной от двуокиси углерода. Сосуд следует снабдить отводной трубкой с клапаном Бунзена. Если амальгама затвердеет, пробирку нужно разбить и кусочки амальгмы поместить в воду, не содержащую двуокиси углерода. Через два дня раствор едкого натра сливают со ртути и устанавли­вают его нормальность, как описано выше.

О приготовлении растворов, титр которых устанав­ливают по определяемому веществу, см. выше.

Для приготовления точных растворов щелочей ис­пользуют также ионообменный способ. Аниониты могут быть применены для очистки растворов едкого натра и едкого кали от карбонатов и для приготовления точных растворов едкого натра и едкого кали, исходя из точных навесок хлористого натрия или хлористого калия.

Если нужно отделить только карбонаты и не загряз­нять раствор ионами хлора, первые порции раствора, прошедшего через колонку в Cl-форме, отбрасывают до


тех пор, пока хлорид-ион не перестанет обнаруживаться в пробе раствора.

Насыщенный карбонат-ионами анионит можно сно- | ва перевести в Cl-форму обычным приемом, т. е. пропуская ■ через колонку с соляной кислотой, затем колонку хорошо промывают водой.

Для получения точного раствора едкого натра или | едкого кали рассчитанную навеску хлористого натрия или хлористого калия, отвешенную на аналитических ве­сах, растворяют в дистиллированной или деминерализо­ванной воде и полученный раствор пропускают через хроматографическую колонку (стр. 597), наполненную анионитом в ОН-форме. Из колонки будет вытекать рас­твор щелочи рассчитанной концентрации.

Точные растворы NaOH или КОН лучше всего сохра­нять в полиэтиленовой посуде, на которую щелочи не действуют, или в стеклянной посуде парафинированной внутри.

Растворы кислот

Приблизительные растворы. В большинстве случаев в лаборатории приходится пользоваться соляной, серной» и азотной кислотами. Эти кислоты имеются в продаже ву виде концентрированных растворов, процентное содер-ч жание которых определяют по их плотности.

Кислоты, применяемые в лаборатории, бывают техни-л ческие и чистые. Технические кислоты содержат примеси



Последнее изменение этой страницы: 2016-04-19; Нарушение авторского права страницы; Мы поможем в написании вашей работы!

infopedia.su Все материалы представленные на сайте исключительно с целью ознакомления читателями и не преследуют коммерческих целей или нарушение авторских прав. Обратная связь - 3.214.224.207 (0.017 с.)