Фильтрование при обычном давлении

Этот способ фильтрования является наиболее простым и применяется очень часто. Для фильтрования по этому способу не требуется сложных приспособлений.

Вначале остановимся на фильтровании холодных рас­творов, так как с ними приходится работать чаще и боль­ше всего.

Необходимой принадлежностью при фильтровании яв­ляется воронка. Воронку укрепляют в кольце, присоеди­ненном к обыкновенному или специальному штативу (рис. 362); в нее кладут фильтр из фильтровальной бу­маги, который песед тем как наливать фильтруемый рас­твор, слегка смачивают чиоым растворителем. Фильтр следует укладывать в воронку таким образом, чтобы край его не доходил до края воронки на 3—5 мм (рис. 363).

Условием быстрого фильтрования является наличие жидкости в трубке воронки. Для этого при смачивании наливают в воронку растворитель выше края фильтра, а затем указательным пальцем захватывают фильтр, припод­нимают его немного и быстро опускают, при этом в труб­ке почти всегда образуется столб жидкости. Весьма часто Для ускорения фильтрования удлиняют стеклянную труб-

 

 

ку воронки, что может быть сделано при помощи рези­новой трубки.

Для того чтобы трубка быстро наполнялась жидкостью, внутренний диаметр ее не должен превышать 3 мм. Обра­зовавшийся столбик жидкости, спускаясь, действует как насос и тем ускоряет фильтрование. Наполнение трубки жидкостью облегчается, если трубка воронки имеет пет­лю (рис. 364). Такой удлиненный конец с петлей может

жимающее движение, чем создают небольшое давление, обычно достаточное для того, чтобы устранить воздушный карман.

При аналитических работах, когда приходится отде­лять какой-нибудь осадок, бумажные фильтры делают не­большими, сообразуясь с количеством осадка, но не с ко­личеством фильтруемой жидкости.

 

Рис. 362. Деревянный штатив Рис. 363. Фильтрование через
для воронок. стеклянную воронку с плоеным

фильтром.

!*•-'' -У - р_ис 365. Крепление

стеклянной, палочки на
Рис. 364. Аналитические стакане (для сливания

воронки для фильтрования. жидкости).

 

быть приспособлен и к воронке с коротким концом при помощи резиновой трубки, снабженной зажимом.

Если осадок нужно растворить на фильтре, то"зажи-мом регулируют скорость вытекания фильтрата. Когда приходится сушить осадок вместе с фильтром в воронке, то резиновую трубку следует снять.

Если между фильтровальной бумагой и стенкой ворон­ки образуется прослойка воздуха (воздушный карман), фильтрование будет затруднено. Для удаления воздуш­ного кармана внутри воронки создают небольшое давле­ние. Воронку накрывают смоченным по краям куском фильтровальной бумаги и перевернутой воронкой такого же диаметра, как и первая, через трубку верхней ворон­ки вдувают воздух или ртом или при помощи резиновой груши. Иногда воронку закрывают ладонью и делают при-

Необходимо помнить, что основная масса осадка долж­на заполнять фильтр не больше чем на ¹/з ^его высоты; только сравнительно тонкий слой осадка может подни­маться по стенкам фильтра, но во всяком случае он дол­жен находиться от его верха не меньше чем на 5 мм. При таком заполнении в фильтре остается достаточное про­странство для воды, вводимой при промывке осадка.

При фильтровании прежде всего необходимо дать от­стояться осадку в том сосуде, в котором он получен. После этого осторожно, не взмучивая осадок, сливают на фильтр отстоявшуюся жидкость. Удобнее всего это про­водить при помощи стеклянной палочки.

Палочку прикладывают к стакану, в котором нахо­дится жидкость с осадком, длина свободного конца палоч­ки должна быть не больше 6—7 см. Жидкости дают сте-

 

28-П7

кать по палочке, направляя поток ее не в середину филь­тра, а немного в сторону, на стенку его, так, чтобы она попадала на ту часть фильтра, где находится тройной

слой бумаги.

Удобно стеклянную палочку прикрепить к стакану так, как показано на рис. 365. Можно заранее заготовить себе ряд таких палочек, подобранных к стаканам, с ко­торыми чаще всего приходится работать. Палочку при- | крепляют резинкой, прочной ниткой или тонкой прово-локсй, например звонковой.

Когда основная масса жидкости будет пропущена че- I рез фильтр, осадок несколько раз промывают с примене­нием декантации и затем переносят на фильтр.

На полноту перенесения осадка на фильтр нужно об­ратить самое сеоьезное внимание, так как большинство потерь при анализе объясняется неполным перенесением. Для проведения аналитических работ нередко на фильтр для уменьшения его пор,помещают мацерированную бумажную массу. I Ее применяют при отфильтровывании мелких осадков, таких, как BaS0₄, а также во многих других случаях (при определении крем­невой кислоты, полуторных окислов и пр.).

Для изготовления мацерированной бумажной массы беззоль­ные фильтры нарезают на мелкие кусочки, помещают их в кониче-1 скую колбу и заливают 0,5 н. раствором соляной кислоты. Массу! нагревают до кипения и прибавляют немного дистиллированной! или деминерализованной воды и снова кипятят при постоянном! помешивании стеклянной палочкой до тех пор, пока вся бумага не" превратится в однородную волокнистую массу. Эту массу разбав-j ляют водой и отмывают от кислоты, используя воронку Бюхнера,] до тех пор, пока промывные воды не будут показывать нейтральную^ реакцию. Пробу проводят с помощью лакмусовой бумаги или, взяв! пипеткой 10 мл промывной воды, к ней прибавляют одну каплю фе-J нолфталеина и одну-две капли 0,02 н. раствора NaOH. Если по-1 явится розовая окраска, это будет означать, что кислота отмыта! полностью. Если же розовой окраски не будет, массу еще промывают! Отфильтрованную и хорошо промытую массу переносят в колбам или склянку и разбавляют водой так, чтобы получилась однородная белая суспензия. Перед применением суспензию взбалтывают и от! бирают необходимое количество ее. Мацерированная бумажная масса может храниться довольно долго.

Фильтрование под вакуумом

В тех случаях, когда фильтрование нужно провестц быстро и если в обычных условиях оно вызывает затруд! нения, пользуются фильтрованием под вакуумом. Сущ! ность его заключается в том, что в приемнике создаю! уменьшенное давление, вследствие чего жидкость филь|

тр\ется под давлением атмосферного воздуха. Чем боль­ше разность между атмосферным давлением и давлением в приемнике, тем быстрее идет фильтрование истинных растворов кристаллических веществ. Коллоиды фильтру­ют иод вакуумом при соблюдении особых условий.

Для фильтрования под вакуумом собирают установку, состоящую из фарфоровой воронки Бюхнера, колбы Бунзена, предохранительной склянки или предохрани' тельного приспособления, помещаемых между колбой Бунзена и вакуум-насосом.

Бюхнеровскую воронку подготавливают, как указа­но на стр. 135. Смочив фильтровальную бумагу на во­рошке водой, открывают водоструйный насос и проверяют, хорошо ли прилажен фильтр. В случае хорошо положен­ных фильтров слышится спокойный шумящий звук; если же фильтры положены неплотно и происходит подсос воз­духа, слышится свистящий звук. Различить эти два звука даже при небольшом навыке очень легко. Края неплотно положенного фильтра прижимают пальцем к сетчатой перегородке до тех пор, пока свистящий звук не сменится спокойным шумом.

После этого, не выключая насоса, в воронку (до поло­вины ее высоты) наливают жидкость, подлежащую филь­трованию. В колбе Бунзена создается разрежение, и жидкость из воронки (под влиянием атмосферного дав­ления) протекает в колбу. Новые порции жидкости до­бавляют в воронку периодически. Если осадок рыхлый, его уплотняют какой-либо плоской стеклянной проб­кой. Отсасывание продолжают до тех пор, пока с конца воронки не перестанет капать жидкость; тогда выключают насос, воронку вынимают, а находящееся в ней веще­ство вытряхивают на лист фильтровальной бумаги вме­сте с фильтром и подсушивают. Фильтр отделяют от еще влажного осадка.

28*

При работе с колбой Бунзена водоструйный или мас­ляный насос можно периодически выключать, не нару­шая скорости фильтрования. Для этого между колбой Бунзена и предохранительной склянкой Вульфа включают тройник, на боковой отросток которого надевают резино­вую трубку с винтовым зажимом; такой же зажим нахо­дится на резиновой трубке, соединяющей тройник с кол­бой Бунзена. В начале работы зажим на боковой трубке тройника полностью закрывают. Когда в колбе будет

достигнуто нужное разрежение, закрывают полностью | зажим между колбой и тройником; после открывают за- 1 жим на боковой трубке тройника и выключают насос.

Если пробка к колбе Бунзена хорошо подобрана, то I вакуум может сохраняться достаточно долго. Время от I времени, в зависимости от скорости фильтрования, колбу нужно снова соединять с насосом.

Вместо тройника можно применить трехходовой кран I или колбу Бунзена соединить с насосом резиновой труб- I кой длиной не менее 15—20 см. Когда нужное разрежение ] будет достигнуто, резиновую трубку плотно зажимают ] пальцами, снимают с насоса и закрывают отверстие ее I стеклянной палочкой. Периодически колбу соединяют I с насосом для создания в ней вакуума.

Указанный прием особенно рекомендуется при работе! с медленно фильтрующимися жидкостями, так как при 1 этом не нужно наблюдать за насосами, в лаборатории I меньше шума от их работы и, кроме того, достигается I экономия воды или электроэнергии.

Для защиты осадка от загрязнений и влияния воздуха I бюхнеровскую воронку закрывают куском резиновой пластины (например, от медицинских перчаток) или поли-] этиленовой пленки (или другой подобной по эластичности).] Края пластины прикрепляют к воронке при помощи ре-1 зиновой или изоляционной ленты (рис. 366).

При фильтровании очень удобно пользоваться ва-1 куум-насосом системы Комовского. Это небольшой при-1 бор, имеющий ручной привод и дающий очень хорошее! разрежение; его присоединяют к колбе Бунзена и делают! несколько поворотов маховичка. Во время фильтрования] маховичок периодически вращают.

Насос Комовского относится к масляным вакуум-насо-1 сам; обращение с ним такое же, как и с другими масля-1 ными вакуум-насосами (см. гл. 12 «Дистилляция»).

Пои фильтровании под вакуумом нужно следить, что-i бы фильтрат не слишком заполнял колбу и не поднимался! до уровня отростка, соединенного с насосом. Иначе филь-1 тоат будет втягиваться в насос и нарушится правильный ход работы. Поэтому, по меое накопления фильтрата,] колбу отъединяют от насоса*, удаляют из нее фильтрат и1 снова присоединяют.

• Прежде чем остановить водоструйный насос, его следует| осторожно отъединить от колбы, иначе из насоса затянется вода.]

Очень удобно в работе приспособление для фильтрова­ния под вакуумом (рис. 367). Фильтром в нем является трубка 1 или пробирка из обожженной белой глины (шамотной, но не глазурованной) или' же трубка, сверну­тая из металлической сетки и обвернутая сверху филь­трующим материалом..Нижний конец как шамотной, так и сетчатой трубки может быть закрыт пробкой. Трубка 2, соединяющая колбу Бунзена с фильтром 1, одним своим концом должна доходить почти до дна его.

Рис. 366. Резино- Рис. 367. Приспособление Рис. 368. Фарфо-

вый предохрани- для фильтрования под ровый конус для

тель для фильтро- вакуумом: фильтрования.

ВЭНИЯ 'С ОТСасЫВа-; _ фильтр; 2 — трубка;

нием: 'з —пробирка.

1 — резиновая плас­тинка; 2 — резиновая лента (или изоля­ционная); 3 — ворон­ка; 4 — колба.

С этим прибором работают, когда нужен один фильтрат и не заботятся об осадке. Особенно хорошо его применять для фильтрования небольших количеств жидкости. В этом случае фильтрат можно собирать в пробирку 3, помещен­ную в колбу Бунзена.

Когда приходится фильтровать много жидкости, труб­ка 2 должна быть опущена в колбу 3 ниже уровня отрост­ка, соединенного с вакуум-насосом.

Осадок с фильтра можно или счищать лопаточкой или же, соединив колбу с водоструйным нагнетательным насосом, отделять осадок от фильтра воздухом.

В тех случаях, когда фильтрование через обычную фильтровальную бумагу идет медленно (например, филь-

•грование белковых растворов), рекомендуется применять целлюлозную массу (бумажную массу).

Для приготовления целлюлозной массы белую филь­тровальную бумагу нарезают или разрывают на неболь­шие кусочки; кладут их в стеклянный или фарфоровый стакан, куда наливают такое количество воды, чтобы набухшую бумагу можно было без особого труда переме­шивать стеклянной палочкой. Стакан с размокшей бу­магой нагревают до кипения при постоянном перемеши­вании, пока вся фильтровальная бумага не разварится в однородную массу. После этого целлюлозную массу вливают в бюхнеровскую воронку, причем вначале ва­куум не создают и целлюлозную массу распределяют рав­номерно по всей воронке. Затем возможно полно отса­сывают воду из массы.

Если на дно бюхнеровской воронки не положить кусо­чек марли или другой редкой ткани, часть целлюлозных волокон может пройти в первую порцию фильтрата. Этот фильтрат снова выливают в воронку и добиваются того, чтобы в колбу начал поступать чистый^фильтрат. Полу­ченный таким образом слой из целлюлозной массы тол­щиной до 10 мм может долгое время служить для филь­трования.

Когда скорость фильтрования через целлюлозную мас­су замедлится вследствие забивания отфильтрованными осадками, массу можно регенерировать путем повторного кипячения с большим количеством воды, сменяемой три-четыре раза. Промытую целлюлозную массу снова отки­дывают на бюхнеровскую воронку и готовят фильтрую­щий слой.

При фильтровании тяжелых осадков бумажный фильтр может прорваться; для предотвращения этого применяют так называемые конусы для фильтрования. Они бывают фарфоровые (рис. 368) и платиновые. Конус вставляют в воронку и уже в него кладут фильтр. Фильтро­вание ведут, как обычно.

Но если в лаборатории этих приспособлений нет, укре­пить основание фильтра можно при помощи тонкой тка­ни, например муслина. Для этого из взятой ткани выре­зают круг, делают из него конус, в который вставляют бумажный фильтр. Или же кладут концентрически на круг из материала бумажный фильтр и складывают их вместе.

 

В некоторых случаях осадок после фильтрования вы­сушивают. Для этого помещают его на фильтре вместе с воронкой в сушильный шкаф, рядом же ставят открытый бюкс. После того как осадок высохнет, фильтр берут пинцетом или щипцами и быстро перекладывают в бюкс. Последний для охлаждения ставят открытым в эксикатор с хлористым кальцием. Приблизительно через час бюкс закрывают и оставляют его около весов минут на 30, после чего взвешивают.

Рис. 369. Монтаж тигля Гуча: / — тигель Гуча; 2 — ворон­ка; 3 — пробка.

Рис. 370. Стеклянный фильтр с ■ вплавленной фильтрующей пластин­кой из шористого стекла.

Значительно удобнее применять так называемый ти­гель Гуча (рис. 369), имеющий сетчатое дно. Тигель Гуча вставляют при помощи пробки в колбу Бунзена. В ти­гель помещают асбестовый фильтр, взвешивают его вместе с последним после высушивания, отфильтровывают через него осадок, промывают, сушат и снова взвешивают.

Для приготовления такого асбестового фильтра длин­ные и короткие волокна асбеста отдельно прокаливают в фарфоровом тигле и по охлаждении нагревают с кон­центрированной соляной кислотой в закрытой фарфоро­вой чашке на водяной бане в течение 1 ч; после этого сли­вают соляную кислоту, асбест переносят в воронку, снаб­женную платиновым конусом, и до тех пор промывают горячей еодой (применяя насос), пока кислота не будет вполне удалена (фильтрат не должен давать опалесцен-

ции с азотнокислым серебром). Очищенный таким обра­зом асбест сохраняется в склянке с притертой пробкой. На дно тигля кладут слой в 1—2 мм длинноволокнистого асбеста, слегка придавливают его стеклянной палочкой и затем, перемешав в стакане коротковолокнистый асбест с водой, выливают мутную жидкость в тигель, создавая при этом небольшое разрежение в колбе Бунзена насосом. После того как образуется слой из коротких асбестовых волокон приблизительно в 1 мм, поверх асбеста кладут фарфоровую сетчатую пластинку, придавливают ее слег­ка стеклянной палочкой и снова льют в тигель взмучен­ный в воде асбест так, чтобы последний покрыл пластин­ку. После этого промывают водой до тех пор, пока про­мывные воды не станут совершенно прозрачными. Затем, высушив тигель при нужной температуре, его взвешивают и тогда он готов для фильтрования.

Один и тот же фильтр может служить для бесчислен­ного множества определений. При значительном накопле­нии в тигле осадка удаляют верхний слой его, не разру­шая асбестового фильтра, и продолжают дальше пользо­ваться тиглем.

Когда осадок перенесен в тигель Гуча, дожидаются пока жидкость не заполнит поры фильтрующего слоя и только после этого начинают медленное отсасывание. При этом условии осадок остается рыхлым и может быть лучше промыт. В тот момент, когда прибавляют промывную жидкость, отсасывание прекращают, для того чтобы жид­кость проникла во все слои осадка.

Хотя фильтрование через тигель Гуча во многих слу­чаях удобнее фильтрования через бумажный фильтр, однако его не всегда можно применять. Осадки, которые подлежат отделению на тигле Гуча, должны быть кристал­лическими или порошкообразными. Тигли Гуча совершен­но непригодны для фильтрования студенистых и коллоид­ных осадков, например ZnS, Al(OH)₈ и пр., при обычных

условиях.

Вместо тиглей Гуча в лабораториях часто применяют стеклянные тигли с вплавленной фильтрующей пластин­кой из прессованного (пористого) стекла (нутч-фильтры). Они удобнее тем, что при работе с ними не приходится пользоваться асбестом, так как фильтруют через спрес­сованное толченое стекло, впаянное прямо в стенке тигля (рис. 370) или Еоронки.

Преимуществом таких воронок является то, что через' них можно фильтровать концентрированные кислоты и разбавленные щелочи. Они устойчивы к влажным и кор­родирующим газам.

Фильтрующие пластинки из пористого стекла разли­чают по пористости и диаметру пор (табл. 14). Новые фильтры, перед употреблением следует промыть с отса­сыванием горячей соляной кислотой, а в заключение тща­тельно вымыть водой. При такой обработке удаляются все примеси и частички пыли, которые могутсодержаться в порах.

Таблица 14 Фильтрующие пластинки из пористого стекла

Диаметр пор мк

Пористость

Важнейшие области применения

о 1

200—500 150—200 90—150

Для специальных областей применения

Для фильтрования очень грубых осадков.

40—90 20—40

Для фильтрования грубых или желатиноз-ных осадков; грубого фильтрования га­зов; при экстрагировании грубозерни­стых материалов, как подложка для других фильтрующих материалов

Для препаративных работ со средними по величине и кристаллическими осад­ками; иегрубого фильтрования газов

10—20 4—6

Для препаративных работ с тонкими осад­ками; аналитических работ со средними осадками; для тонкого фильтрования газов; тонкого разделения газов в жид­костях; для фильтрования ртути; при экстрагировании мелкозернистых мате­риалов

Для препаративных работ с очень тонкими осадками; аналитических работ с очень тонкими осадками

Для препаративных и аналитических работ с очень тонкими осадками

Пластинки из прессованного стекла особенно удобны для фильтрования под вакуумом и для пропускания газа с относительно низким давлением.

Нужно помнить, что приборы с вплавленными в них пластинками из прессованного стекла обладают меньшей термостойкостью, чем другая лабораторная посуда. По-

этому такие приборы не должны подвергаться внезапным резким изменениям температуры и их нельзя подвергать прямому обогреву открытым пламенем газовой горелки. Для достижения постоянной массы приборы для фильтро­вания с пластинкой из пористого стекла рекомендуется помещать в сушильный шкаф при комнатной температуре и постепенно нагревать до 150 °С, хотя обычно высушива­ние до постоянной массы проводят при 110°С. Вполне допустимо медленное нагревание до 500°С и также очень медленное охлаждение. Быстрое нагревание до 500 °С может привести к поломке прибора.

Очистка фильтра. Фильтры из пористого стекла всегда должны быть чистыми и готовыми к упо­треблению. Поэтому все такие изделия после употребле­ния нужно тотчас же очистить. Фильтры можно промыть водой под вакуумом, пропуская воду в направлении, об­ратном фильтрованию. Если же поры фильтра забиты и не отмываются водой, очистку проводят при помощи соот­ветствующих химических веществ, ^растворяющих или разрушающих загрязнения:

Загрязнение Растворитель

Окислы меди и железа —горячая соляная кислота с добавкой

КС1
Хлористое серебро — растворы аммиака или тиосульфата

натрия
Сульфат бария —горячая концентрированная H₂S0₄

Сульфид ртути — горячая царская водка

Остатки после фильтрования — горячая концентрированная HN0₃

ртути

Остатки, содержащие крем—2%-ная фтористоводородная кислота,
незем и окись алюминия после нее концентрированная H₂S0₄,

затем дистиллированная вода и, на­конец, ацетон. Промывают до тех пор, пока обнаруживают следы кис­лоты

Жиры —четыреххлористый углерод

Белки, вискоза, глюкоза —горячий раствор аммиака, 5—10%-иый

раствор NaOH. Смесь горячей и кон­центрированной серной и азотной кислот

Другие органические вещест— хромовая смесь или лучше горячая
ва H₂S0₄ с добавкой NaN0₃, KN0₃ или

HN0₃.

Нельзя применять как средства для очистки холодную •концентрированную фтористоводородную, горячую и кон­центрированную фосфорную кислоты, а также некоторые-

горячие и концентрированные щелочные растворы, так как они вызывают быстрое разрушение фильтрующих пла­стин. Если указанные вещества приходится отфильтро­вывать через стеклянную пластинку, это неизбежно при­водит к увеличению пор.

Фильтрующие пластинки имеют минимальный диаметр 25 мм.

П

КУ

Рис. 373. Аппарат для фильтрования с приспособлением для отбирания проб: /, 3, 4, б —краны; 2 — сборник; 5 — при­емник; 7 — отвод.

Рис. 371. Фарфоровая трубка с фильтром.

Рис. 372. Снаряжение

фильтровальной трубки

с фильтром:

/— фильтровальная трубка;
2 — соединительная капил­
лярная трубка; 3 — прием­
ник; 4 — предохранитель­
ная пробирка.

Делают также и газопромыватели с пластинками из пористого стекла.

К фильтрующим приспособлениям относятся и так называемые трубки для фильтрования (рис. 371). У них фильтрующей поверхностью является впаянная пластин­ка из пористого стекла, пористого фарфора или другого фильтрующего материала. Такие трубки для фильтрова­ния применяют чаще всего при микрохимических и полу­микрохимических работах. Работа с ней и снаряжение ее показано на рис. 372.

В тех случаях, когда по характеру работы необходимо отбирать для исследования пробы фильтрата) например, при промывании осадков), применяют прибор, изобра­женный на рис. 373.

Этот прибор дает возможность отбирать пробы филь­трата, не нарушая процесса фильтрования и не изменяя давления. При нормальной работе все краны прибора открыты и фильтрат стекает в склянку Бунзена, Через отвод 7 прибор присоединен к вакуум-насосу. Для отбора пробы фильтрата закрывают кран /, позволяя на­копиться нужному количеству фильтрата в сборнике 2, и закрывают кран 3. Поворачивают кран 4 так, чтобы в сборнике 2 создалось атмосферное давление, и, открывая кран /, отбирают пробу фильтрата. Затем переключают кран /, поворачивают кран 4 на соединение с приемни­ком 5 и медленно открывают кран 3. Жидкость, собрав­шаяся в приемнике 5, может быть перепущена в сборник 2 и удалена или же спущена в колбу Бунзена. Колба может быть отделена в любое время, после того как будут закры­ты краны / и б.

Во многих случаях хороших результатов можно до­биться, применяя фарфоровые фильтры; они по форме похожи на тигли Гуча и отличаются от них тем, что вместо сетчатого дна имеют дно из неглазурованного фарфора.

Такого рода фильтры из кизельгура бывают настоль­ко плотными, что через них не проходят бактерии, и при помощи их можно даже стерилизовать жидкости.

В тех случаях, когда осадок необходимо прокалить в струе газа, удобно применять воронки Аллина (рис. 374).

В нижнюю часть широкого конца трубки кладут слой длинноволокнистого асбеста, поверх которого, так же как и при работе с тиглем Гуча, наносят слой коротко-волокнистого асбеста. Нижний узкий конец воронки Ал­лина вставляют в резиновую пробку и укрепляют ее в колбе Бунзена.

Современные воронки Аллина делают с вплавленной пластинкой из пористого стекла. Такие воронки очень удобны в обращении и не требуют такой подготовки, ка­кая нужна в случае использования асбеста.

При некоторых работах, например при весовом опре-, делении сахара, более удобны так называемые трубки Сокслета (рис. 375). Трубка Сокслета отличается от ворон- ] ки Аллина тем, что имеет в узкой части небольшое

расширение. В нижнюю часть трубки Сокслета помещают небольшой кусочек платиновой сетки или перфорирован­ной (с отверстиями) возможно тонкой платиновой пластин­ки. На эту сетку или пластинку помещают асбестовый фильтр.

Асбестовый фильтр предварительно промывают водой, затем 10 мл 96%-ного этилового спирта и после этого

Рис. 374. Воронка Аллина.

Рис. 375. Прибор для фильтрования с труб­кой Сокслета: / — колба Бун leiia; 2 — резиновые пробки; 3 — платиновая сетка; 4 — слой асбеста, S —- трубка Сокслета.

Рис. 376. Приспособле­ние для фильтрования малых количеств раство­ров: /—стекляная пластинка; 2 —ре­зиновое кольцо; S —воронка; 4— приемник.

10 мл чистого диэтилового эфира. Промытый таким обра­зом фильтр сушат при 100 ^СС в течение 30 мин, охлаждают в эксикаторе и, наконец, взвешивают.

Фильтрование под вакуумом иногда можно заменить сифонированием, при котором вакуум-насос не требуется. В данном случае роль вакуума играет сифон, и чем боль­ше разность уровней, тем быстрее идет фильтрование. Наоборот, при уменьшении разности уровней скорость Фильтрования замедляется.

Для фильтрования при сифонировании удобно поль­зоваться трубками для фильтрования с вплавленной

пластинкой из пористого стекла или стеклянными труб­ками, на конец которых укрепляют патрон из фильтрую­щего материала (фильтровальной бумаги, полотна и т. п.). Такую трубку присоединяют при помощи резиновой трубки к тому концу сифона, который будет помещен в жидкость, подлежащую фильтрованию. Трубку можно опускать до самого дна. Постоянного наблюдения за фильтрованием при пользовании сифоном (см. стр. 64) не требуется.

Удобством такого способа фильтрования является также то, что, пользуясь сифонными трубками малого диаметра (1—2 мм), можно работать даже с небольшими объемами жидкостей. Когда приходится работать с ма­лыми объемами, обычные способы фильтрования встре­чают затруднения и имеется опасность потерять если не, весь фильтрат, то значительную часть его в результате впитывания в фильтрующий материал. Если же конец сифона, погружаемый в жидкость, снабдить подходящей фильтровальной палочкой или другим приспособлением, вроде описанного выше патрона, потеря фильтрата может быть доведена до минимума.

Для быстрого фильтрования малых количеств раство­ров при многих работах, особенно полумикрохимических, рекомендуется устройство, показанное на рис. 376. Для его изготовления можно использовать колбу Бунзена, у которой отрезают дно. Колбу устанавливают на толстую стеклянную пластинку / и притирают к ней. На горло колбы помещают резиновое кольцо 2, имеющее в центре! отверстие для укрепления обычной воронки 3. Внутри! колбу оборудуют так, как показано на рис. 376.

Вместо колбы Бунзена можно использовать широко-горлую склянку без дна, также предварительно прите-4 рев отрезанную часть к стеклянной пластинке. Горла склянки можно закрыть пробкой с двумя отверстиями! в одно вставляют фильтровальную воронку, а в другое трубку, через которую склянку присоединяют к закуум! насосу.

При работе с небольшими объемами для фильтрования можно использовать прибор с фильтровальной трубкой! показанный на рис. 377. В расширенную коническую часть фильтровальной трубочки помещают бумажную ил! мацерированную бумажную массу, которая служит филь! трующим слоем. Фильтровальную трубочку присоеди!

няют к вакуум-насосу через предохранительную склян* ку, пускают в ход насос и опускают трубку в колбу или в стакан, где находится раствор с осадком, подлежащим отфильтровыванию.

Этот прибор дает возможность проводить и промыва­ние осадка. После того как будет отсосан раствор, в по­суду наливают промывную жидкость или дистиллирован­ную воду и продолжают отсасывание. Так можно промыть осадок много раз и быстро.

Рис. 377. Прибор для фильтрования с фильтровальной

трубкой.

Фильтрование под вакуумом осадков, окисляющихся кислородом воздуха, например большинства сульфидов, безусловно, недопустимо. Это объясняется тем, что при просасывании воздуха сульфиды, имеющие развитую по­верхность, будут легко окисляться. Нельзя также филь­тровать под вакуумом коллоидные и аморфные осадки: гидроокиси железа, алюминия и пр. Такие осадки бы­стро забивают поры фильтрующей поверхности, и филь­трование практически прекращается.

Фильтрование при нагревании

В тех случаях, когда жидкости или растворы имеют большую вязкость, фильтрование их проводят при нагре­вании.

Концентрация ряда веществ в горячих растворах зна­чительно превышает концентрацию этих же веществ в охлажденных растворах (это свойство используют при перекристаллизации); растворы таких веществ фильтру ют также при нагревании. Фильтрование при нагревании

Можно проводить как при нормальном давлении, так и под вакуумом и под повышенным давлением.

В простейшем случае фильтрования с нагреванием при обычном атмосферном давлении применяют воронки для горячего фильтрования (рис. 378). Они представляют собой двухстенную медную воронку, снабженную боко­вым отростком. Воронка укреплена на ножках или на высокой треноге. Между стенками воронки наливают воду через отверстие, имеющееся в верхней части воронки.

Значительно удобнее, применять воронки для горяче­го фильтрования с электрообогревом. Они особенно удоб­ны для фильтрования растворов в огнеопасных органиче­ских растворителях.

Применяют также воронки для горячего фильтрова­ния, у которых нагревательный элемент вмонтирован в отросток (рис. 379). Такую воронку можно сделать из обычной воронки для горячего фильтрования, обогревае­мой газом. Воронки с вмонтированным обогревом очень

 

 

 

Рис. 378. Воронка для горячего фильтрования:

/ — медная воронка; 2 — боковой отросток для обогревания; 3 — стеклянная воронка.

При работе в воронку для горячего фильтрования встам ляют стеклянную воронку со складчатым бумажным филь| тром и затем горелкой нагревают боковой отросток д» тех пор, пока вода не закипит или пока не нагреется д«нужной температуры. Тогда уменьшают пламя горелкМ так, чтобы только поддерживать нужную температуру, и приступают к фильтрованию, которое проводят, каж обычно.

„ Если приходится отфильтровывать легко восплам* няющиеся жидкости, как диэтиловый эфир, ацетон, бея зол и т. п., то горелку следует погасить*.

* Пламя горелки защищают от соприкосновения с парами жид­кости колпаком из металлической сетки мелких номеров, которые надевают на боковой отросток воронки.

Рис. 379. Воронка для горячего фильтрования с вмонтированным электрическим нагревательным элементом.

удобны для фильтрования, особенно огнеопасных веществ.

Вместо воронки для горячего фильтрования можно воспользоваться приспособлением, приведенным на рис. 380. Горло сосуда 4 плотно закрывают пробкой 3 (лучше всего резиновой) с тремя отверстиями: одно для трубки воронки 5, а другие — для трубок 2 и 7. Сверху прибор закрывают крышкой 6, в которой сделано отверстие Для воронки 5.

Колбу / оборудуют так, как показано на рис. 300. Воду наливают приблизительно до половины колбы / и нагревают до кипения. По трубке 7 пары воды посту­пают в сосуд 4, а конденсирующаяся вода стекает обрат­но по трубке 2.

29-117

Пцть горячего 'воздуха "IV

Для добавления воды в колбу / прибор разнимать не нужно, так как достаточно приподнять крышку 6 и налить воду в сосуд 4. Вода по трубке 2 стечет в колбу.

 

Рис. 380. Приспособление для Рис. 381. Приспособление для
горячего фильтрования: горячего фильтрования (обо-

/ — колба; 2. 7 — трубки-, з — проб- гревание горячим воздухом), ка; 4 — сосуд; 5 — воронка; 6 — металлическая крышка.

 

Этот прибор работает достаточно хорошо и с успе-, хом заменяет воронку для горячего фильтрования.

Для обогрева воронки горя-? чим воздухом можно восполь­зоваться прибором (рис. 381), представляющим собой метал-, лическую четырехугольную ко-| робку, две противоположные боковые стороны которой про-, резаны.

Рис. 382. Обогреваемые нутч-фильтры: а — с электрообогревом; б — с рубашкой.

Очень удобны для работьм стеклянные нутч-фильтры с впаянной стеклянной пластин-1 кой из пористого стекла. Они бывают или с электрообогревом (рис. 382, а), или с рубашкой (рис. 382, б), через которую можно пропускать нагретую воду, проводя фильтрование при заданной температуре, щ нутч-фильтров с электрообогрел вом нагревательный элемент, помещенный в стеклянную трубку, впаян в фильтрующую пластинку. Включение в

сеть производится через трансформатор на 24 в и мощ­ностью 100 вт. Включать прибор непосредственно в сеть нельзя.

Фильтрование при охлаждении

Фильтрование веществ, имеющих низкую температу­ру плавления, а также некоторых растворов в обычных условиях не всегда возможно. В подобных случаях при­бегают к фильтрованию при охлаждении. Многие органи­ческие вещества затвердевают и кристаллизуются только

Рис. 383. Прибор для фильтро- Рис. 384. Фарфоровая

вания с охлаждением: вороика с водяным

/ — отводная трубка; 2 — пробка; охлаждением.

3 — войлок; 4 — сосуд; 5 — охлаж­дающая смесь; б — воронка.

при охлаждении, например уксусная кислота, бензол и др., поэтому кристаллы этих веществ можно отделить фильтрованием только при охлаждении.

Для проведения этой операции собирают прибор, изображенный на рис. 383. К