ЭКСТРАГИРОВАНИЕ ТВЕРДЫХ ВЕЩЕСТВ



Мы поможем в написании ваших работ!


Мы поможем в написании ваших работ!



Мы поможем в написании ваших работ!


ЗНАЕТЕ ЛИ ВЫ?

ЭКСТРАГИРОВАНИЕ ТВЕРДЫХ ВЕЩЕСТВ



Экстрагирование твердых веществ является довольно, распространенной операцией. В зависимости от характера! вещества, которое должно быть извлечено, применяют! или холодный растворитель (холодное экстрагирование), j или горячий растворитель (горячее экстрагирование), 1 Последнее бывает необходимым в случае экстрагированиям веществ, набухающих перед растворением или плохо]

растворимых в холодном растворителе.

-

Холодное экстрагирование

Экстрагирование водой или водными растворами. Вода' является одним из важнейших растворителей для большой] группы неорганических и органических веществ. Кроме! чистой воды, иногда применяют в качестве растворителей] водные растворы кислот, щелочей или различных солей.'] Экстрагирование твердых веществ водой или водными растворами часто называют выщелачивание м.

Обычно водную экстракцию или выщелачивание npo-j водят в стеклянном или форфоровом стакане. Чем труд-1 нее или меньше растворяется извлекаемое вещество в воде, тем больше должно быть отношение «растворитель : твер- '


Дое вещество» (ж : т), чтобы больше извлечь за один прием. После добавления воды или водного раствора необходимо некоторое время перемешивать смесь или механизирован­ным путем (см. гл. 8 «Растворение»), или просто стеклян­ной палочкой. Затем, прекратив перемешивание, жидкости дают отстояться. Отстоявшуюся чистую жидкость сли­вают при помощи стеклянной палочки в воронку на фильтр. Воронку вставляют в заранее заготовленную по­суду (приемник). Сливать нужно так, чтобы экстрагируе­мое вещество по возможности не попадало на фильтр. Пусть лучше над твердым веществом останется небольшой слой жидкости. После этого оставшуюся массу снова за­ливают растворителем и повторяют операцию до полного извлечения нужного вещества. Окончание экстракции оп­ределяют по специфической реакции на извлекаемое вещество. Одну-две капли фильтрата из конца воронки помещают на часовое стекло и добавляют нужный реактив. Если проба дает положительную реакцию — выщелачи­вание продолжают. Если же проба будет отрицатель­ной — выщелачивание заканчивают. В лабораторных ус­ловиях можно создать батарею для выщелачивания. Для этого берут несколько стаканов, помещают в них твердое вещество, подлежащее выщелачиванию, и в каждый ста­кан вставляют воронку (вставлять в воронку фильтр в данном случае нет необходимости). Воду или водный рас­твор наливают в первый стакан, перемешивают и дают отстояться. После отстаивания жидкость из первого ста­кана переливают во второй, а в первый наливают свежий растворитель. Из второго стакана подобным же образом раствор переводят в третий и т. д., из первого снова во второй и т. д. Жидкость из последнего стакана сливают в приемник через воронку с фильтром. Таким путем удает­ся получить более концентрированный раствор экстраги­руемого вещества. Такое выщелачивание называют про-

тивоточным.

Для ускорения процесса вместо длительного отстаива­ния жидкость можно отсосать при помощи вакуум-насоса или при помощи «фильтровальных палочек». Или же, рас­положив стаканы ступенчато по высоте, жидкость можно сливать при помощи сифонных трубок. Таким путем про­цесс несколько автоматизируется. На рис. 434 показана схема прибора подобного рода. При работе на дно каждо­го сосуда около сливной трубки помещают слой фильтрую-


щего материала, например стеклянную вату, длинноволок* нистый асбест и пр.

Иногда для экстрагирования из твердых веществ при­меняют делительные воронки, однако для экстрагирова­ния из тонко измельченных веществ они очень неудобны.

Когда приходится выщелачивать плав, полученный в тиглях при проведении некоторых химических анализов, можно пользоваться приспособлением, показанным на рис. 435. Из стеклянной палочки изготовляют крючок, одним концом которого зацепляют тигель с плавом, а

Ггй

(гЪ

4U

Рис.
434. Каскадная экстракция.

Рис. 435. Выщелачивание химическом стакане.

другим — стенку стакана. В стакан наливают жидкость,! в которой должен раствориться плав (например, воду или] раствор кислоты), и закрывают часовым стеклом. Приспо-j собление оставляют стоять до тех пор, пока весь плав не| растворится. Если нужно, проводят постоянное подогре-1 вание, поместив стакан на водяную баню или просто в! горячую воду, налитую в фарфоровую чашку.

При таком закреплении тигля (см. рис. 435) раствор можно не перемешивать, так как около плава возникаю™ конвекционные токи, создаваемые разностью плотностей жидкости у поверхности сплава (насыщение) и верхними слоями ее; образовавшийся более насыщенный раствор опускается на дно, а менее насыщенный — подходит! к плаву.

Экстрагирование органическими растворителями. В этом случае применяют так называемый аппарат Сок-слета (рис. 436). Аппарат состоит из трех частей: колбы,! экстрактора и холодильника, обычно шарикового. Все!


части аппарата соединяются при-помощи шлифов. Каждый аппарат обязательно снабжен запасной колбой.

Основной частью аппарата является экстрактор (рис. 437), верхняя (широкая) часть его соединяется с кол­бой двумя трубками: одной более широкой, через которую пары "жидкости поступают в экстрактор, и изогнутой

Рис. 437Экстрактор для аппарата Сокслета.

Рис. 436. Группа аппаратов Сокслета для экстрагирования.

трубкой (сифоном), служащей для стока сконденсирован­ной жидкости.

Принцип, на котором основано устройство аппарата Сокслета, очень прост. Пары какой-либо жидкости, по­ступая через боковую трубку в экстрактор, сгущаются в холодильнике, и образовавшаяся жидкость поступает в широкую часть экстрактора, где помещается вещество, из которого нужно что-либо экстрагировать.

Когда уровень жидкости достигнет уровня колена отводной трубки, жидкость по последней стекает в колбу. При этом происходит постепенно растворение вещества и


 



$21


оно вместе с растворителем поступает в колбу, где его накопляется все больше и больше, причем количество жидкости практически не изменяется. Это позволяет огра­ниченным объемом растворителя извлечь неограниченное количество экстрагируемого вещества, так как оно все время обрабатывается чистым растворителем.

Аппараты Сокслета устанавливают обычно по несколь­ку штук в специальной водяной бане с определенным чис­лом гнезд для колб. Аппарат можно также установить и отдельно на обычной бане, укрепив экстрактор и холо­дильник на одном штативе.

Работа с аппаратом Сокслета очень несложна и тре­бует только осторожного обращения с экстрактором при сборке и разборке аппарата.

При проведении экстракции прежде всего плотно со­единяют колбу и экстрактор, потом в экстрактор вводят экстрагируемое вещество, плотно завернув его в чистую фильтровальную бумагу и перевязав чистой ниткой. В про­даже имеются специальные патроны, в которые помещают экстрагируемое вещество. Затем в экстрактор наливают растворитель до тех пор, пока он не начнет стекать через ; отводную трубку в колбу; добавляют еще половину объе- I ма налитого растворителя, присоединяют к экстрактору ■ холодильник и пускают в него воду; проверяют плотность I соединения отдельных частей аппарата, прочность их прикрепления к штативу и после этого начинают нагрева- | ние.

Если извлекаемое вещество окрашено, то и раствор его окрашен и конец экстрагирования определяется тем моментом, когда жидкость в экстракторе станет бесцвет- I ной. После того как жидкость стечет еще два-три раза, j операцию кончают, обогрев бани прекращают и аппарату дают остыть. В тех случаях, когда экстрагируемое веще-J ство бесцветно, приходится обращать внимание на продол-j жительность операции, ведя ее достаточно долгое время и учитывая растворимость экстрагируемого вещества в ] растворителе.

Или же поступают так: стеклянную трубку подходящей! длины, имеющую узкий внутренний диаметр, опускают через холодильник в экстрактор. Пальцем закрывают верхний конец трубки и вынимают ее. Захваченную часть 1 раствора выливают на часовое стекло и выпаривают. Если ] после испарения растворителя на стекле не будет какого- i

•522


либо матового пятна или остатка, экстракцию можно считать законченной.

Окончание экстрагирования бесцветных веществ мож­но определять также путем измерения коэффициента преломления (рефракции) вначале чистого растворителя (перед началом перегонки), а затем экстракта. В конце экстрагирования коэффициент рефракции растворителя должен быть или близок или равен ко­эффициенту рефракции чистого раство­рителя.

При разборке аппарата прежде все­го закрывают воду, затем осторожно снимают холодильник; отнимают экст­рактор и дают стечь из него остаткам жидкости в колбу, для чего экстрактор наклоняют так, чтобы жидкость пере­ливалась через отводную трубку.

Вне. 438. Схема видоизмененного аппарата Сокслета: / — сифонная труб­ка; 2 — пальчиковый холодильник; 3 — па­роотводная трубка.

Содержимое колбы (экстракт) пере­ливают в другой, заранее приготов­ленный сосуд, колбу ополаскивают чистым растворителем и эту обмывоч­ную жидкость сливают с экстрактом. Чтобы выделить экстрагированное ве­щество, растворитель отгоняют. Эту операцию проводят обычным путем, т. е. монтируют прибор, состоящий из колбы Вюрца, холодильника и прием­ника. Колбу Вюрца нагревают на во­дяной бане, отгоняющийся раствори­тель собирают в приемник (раство­ритель можно использовать снова). Когда растворитель отогнан, выделен­ное вещество переводят из колбы Вюрца в приготовлен­ный сосуд.

Экстрагирование нужно проводить только чистым растворителем; никогда нельзя брать технический про­дукт, так как в этом случае экстрагируемое вещество не­избежно загрязнится.


При экстрагировании петролейным эфиром или бен­зином следует брать продукт, кипящий при какой-нибудь определенной, известной температуре или^же в извест­ных пределах ее. Например, петролейный эфир имеет


температуру кипения в пределах 30—50, 40—60, 50—70,' 60—80 °С.

Аппарат Сокслета усовершенствовался не один раз. Одна из удачных форм приведена на рис. 438. Это аппарат имеет удлиненный экстрактор, причем в среднюю откры­тую часть его вставлен холодильник особой конструкции (пальчиковый).

Трубки для ввода и вывода воды из холодильника по­ставлены почти вертикально, что представляет большое удобство при сборке батареи экстракторов. Конструкция холодильника имеет особенное значение. Пальчивовый холодильник удобен тем, что предотвращает потерю рас­творителя в результате испарения, что неизбежно проис­ходит при открытых шариковых холодильниках. Кроме того, охлаждение паров растворителя происходит более интенсивно, так как поверхность охлаждения велика и образована не только внутренней стенкой, охлаждаемой водой, но и наружной, охлаждаемой воздухом.

Холодильник может быть подвешен на звонковой проволоке или веревке, и при разборке аппарата его можно поднимать вверх. То же самое может быть проде­лано и при внесении патрона или образца, подлежащего экстракции, или же для введения растворителя.

Экстрактор вставляют в колбу от аппарата Сокслета (на рис. 439 не показана). В таком аппарате экстракция может проводиться по 3—4 дня без всякого наблюдения и без-добавления растворителя. С обычным аппаратом Сок­слета работать таким образом нельзя.

Было предложено много аппаратов для лабораторного экстрагирования твердых веществ. Большинство из них: являются или упрощенными, или усложненными вариа-1 циями аппарата Сокслета.

Горячее экстрагирование

Экстрагирование водой или водными растворами.Го­рячее экстрагирование водой или водными растворами! проводится в так называемых «перколятора х»1 (рис. 439). Твердое вещество, например растения или илчасти, после измельчения до определенной степени поме­щают в перколятор, заливают горячей водой, закрывают крышку и в зависимости от условий нагревают прибор одним из известных способов. Через установленное вре-


мя открывают нижний кран и дают стечь водной вытяжкб. Если необходимо, проводят повторную экстракцию.

Экстрагирование органическими растворителями.Горя­чее экстрагирование органическими растворителями, обычно применяемое для извлечения труднорастворимых веществ и веществ, которые перед растворением сильно набухают, занимает много времени и часто длится от 6—

Рис. 439. Перколятор: / — бачок для воды; 2 — трубка для стока воды в перколятор; 3 — корпус перколятора; 4 — сливной кран; 5 — подставка; 6 — крышка бака.

Рис 440. Схема экстрактора для

горячего экстрагирования: а — схема прибора; б — колба; I — эк­страктор; 2 — приемник; 3 — сифон; 4 — отверстие; 5 — холодильник.

8 ч до суток и больше. Поэтому конструкции приспособ­лений для горячего экстрагирования должны быть рас­считаны на возможность длительной операции и работы аппарата без наблюдения. Горячее экстрагирование орга­ническими растворителями встречает наибольшие труд­ности именно в аппаратурном оформлении. Один из наи­более удачных аппаратов для горячего экстрагирования изображен на рис. 440. Он также является усовершенст­вованной формой аппарата Сокслета и состоит из экстрак­тора 7, помещенного внутри приемника 2. В результате этого экстрактор постоянно обогревается и растворите-


ЛеМ, И его парами. Экстрактор / имеет сифон 3, через который раствор пэриодически стекает в приемник. В верх­ней части экстрактора имеется отверстие 4, через которое пары растворителя попадают в экстрактор и холодиль­ник 5. Холодильник — на шлифе.

Растворитель наливают перед экстракцией непосред­ственно в приемник, причем для этого холодильник сле­дует снять. Растворитель наливают в таком количестве,

Рнс. 441.Схемы приборов для горючего Рис. 442. Упро-

экстрагирования: щенный экстрак-
/ — колба: 2 — кварцевая или стеклянная тор.

спираль: 3 — экстрактор; 4 — холодильник.

чтобы уровень его в приемнике был приблизительно на 1,5—2 см ниже открытого конца сифонной трубки, а в экстракторе — немного ниже верхнего колена ее.

Вещество, подлежащее экстрагированию, или поме­щают в готовый патрон, или же заворачивают в фильтро­вальную бумагу, а затем кладут в экстрактор.

После окончания экстрагирования прибор разбирают, чистят и моют.

Для этой же цели можно применять приборы, изобра­женные на рис. 441. Они состоят, подобно прибору Соксле-


та из трех частей: колбы, экстрактора и обратного х о-лодильника. Экстрактор представляет собой открытую с обоих концов цилиндрическую трубку, в нижней части которой, на некотором расстоянии от суженного конца, находится стеклянная или кварцевая спираль, или же фарфоровая сетка, подобная тем, которые применяются при фильтровании.

Материал, подлежащий экстрагированию, например части растения, помещают в экстрактор приблизительно до половины высоты от спирали или сетки до холодиль­ника. В колбу на 2/3 объема ее предварительно наливают соответствующий растворитель.

В колбу укрепляют экстрактор (обычно на шлифе), к верхней части которого присоединяют обратный хо­лодильник на шлифе или пальчиковый холодильник без

шлифа.

Колбы могут быть различной емкости — от 100 до 1000 мл. Соответственно изменяются-и размеры остальных частей прибора.

Очень удобен в работе экстрактор, показанный на рис. 442. Экстрагируемое вещество помещают в патрон, представляющий открытую с обеих сторон трубку с ото­гнутыми краями. Нижний конец этого патрона закрывают одним-двумя слоями фильтровальной бумаги, которую плотно прикрепляют к патрону ниткой.

На верхнем конце патрона имеются три крючка (стек­лянные или из платиновой проволоки), при помощи ко­торых патрон подвешивают к соответствующим крючкам холодильника. Экстрагирующую жидкость наливают в колбу и нагревают до кипения. Пары ее направляются в холодильник, там конденсируются, стекают на экстра­гируемое вещество, проходят через весь слой его и далее через фильтровальную бумагу стекают обратно в колбу. Так как экстракция идет почти при температуре паров растворителя, то она обычно заканчивается в очень ко­роткий срок.

ЭКСТРАГИРОВАНИЕ ЖИДКОСТЕЙ

В простейшем случае экстрагирование из. раствора проводят в делительной воронке. Раствор, из которого нужно извлечь какое-либо вещество, наливают в дели­тельную воронку до половины ее. Туда же добавляют

Щ1


подходящий растворитель*, не смешивающийся с первым, в количестве около половины взятого раствора. Дели­тельную воронку закрывают и, одной рукой придерживая пробку, а другой кран, плавными движениями многократ­но перевертывают ее вверх и вниз в течение 15—20 мин, стремясь к тому, чтобы жидкости как бы скользили одна по другой. Ни в коем случае не рекомендуется энергично взбалтывать содержимое воронки, так как при этом почти неизбежно образуются стойкие эмульсии, на разрушение которых потребуется много времени. Очень часто при экстракции наблюдается повышение давления внутри воронки, которое время от времени необходимо уравни­вать с атмосферным. Для этого в тот момент, когда во­ронка находится в перевернутом состоянии, т. е. горло ее опущено вниз, а трубка с краном поднята вверх, кран осторожно открывают, а затем закрывают.

По окончании экстракции делительную воронку укре­пляют на штативе и дают постоять в течение некоторого времени, пока не произойдет полное расслоение и пока между обоими растворителями не установится резкая граница. После этого вначале открывают пробку воронки, а затем осторожно поворачивают кран, давая медленно стечь нижнему слою жидкости в приемник.

Когда верхний слой будет близок к крану, последний слегка поворачивают, еще более уменьшая скорость исте­чения жидкости. Дав верхнему слою заполнить воронку вплоть до крана, его закрывают и выливают остающуюся в воронке жидкость через горло в тот или иной сосуд.

Иногда для более полного извлечения экстрагирование повторяют несколько раз. Затем растворитель отгоняют и в перегонной колбе остается выделенное вещество.

Для встряхивания делительные воронки можно укре­пить в упоминавшемся выше вертикальном встряхива-теле (см. рис. 345, стр. 366). Горлышко воронки помещают в отверстие верхней планки встряхивателя, а конец — в прорез нижней.

* Подбирают такой растворитель, в котором растворимость данного вещества была бы выше, чем в исходном. Если растворен­ное вещество сравнительно мало летуче, то после экстрагирования его выделяют путем отгонки введенного растворителя. Поэтому при подборе растворителя для извлечения необходимо, чтобы его тем­пература кипения была невысокая.


Для перемешивания содержимого делительных воро­нок рекомендован также простой прибор*, состоящий из электромотора, передаточного устройства и диска-кас­сеты, расположенного перпендикулярно оси мотора. На этом диске радиально укрепляют восемь делительных во­ронок. При вращении диска со скоростью 2 об/мин про­исходит медленное переворачивание и непрерывное изме­нение величины поверхности раздела раствора и раство­рителя. При работе на таком приборе эмульсии не обра­зуются.

Для экстрагирования из водных растворов обычно применяют: диэтиловый эфир, петролейный эфир, бензин, бензол и тому подобные вещества.

Если вещество, экстрагируемое из водного раствора, обладает хорошей растворимостью в последнем, то во из­бежание расхода больших количеств растворителя экст­ракцию проводят следующим путем.

К водному раствору вещества добавляют чистую пова­ренную соль до образования насыщенного раствора. В концентрированных растворах солей растворимость дпугих веществ, особенно органических, заметно пони­жается, и, таким образом, удается достигнуть того же самого эффекта экстракции, применяя меньшие количе­ства растворителя. Растворитель экономится при этом и за счет понижения его собственной растворимости в воде, что особенно важно в случае применения таких раство­рителей, как диэтиловый эфир, растворимость которого в воде довольно велика.

При проведении экстракции нужно взять за правило никогда не брать сразу больших количеств растворителя; лучше вести многократную экстракцию малыми порциями растворителя, чем сразу брать все количество его и про­водить однократную экстракцию. Применяя одно и то же количество растворителя, в первом случае можно достичь более полной экстракции растворенного вещества, чем во втором. Если же поставить своей задачей довести экст­ракцию до одного и того же предела, то, работая по пер­вому способу, можно взять значительно меньшее коли­чество растворителя, чем во втором. В результате кон­центрация экстрагированного вещества в экстракте ока­жется значительно большей (что в ряде случаев имеет

* РЖхим, I960, № П, 157, реф. 42565.


 



 


34-117



большое значение), а потери растворителя — меньшими.

Экстракция из раствора может быть также проведена в приборах, аналогичных по принципу своего действия аппаратам Соке лета.

Экстрактор (рис. 443) для экстрагирования жидкостей посредством растворителей с плотностью, большей плот­ности экстрагируемого вещества, присоединяют к колбе и к холодильнику. Через трубку, впаянную в стенку экстрактора, подают воздух для перемешивания жидко­сти, а в случае легкоокисляющихся веществ — инертный газ (обычно азот). Конец трубки соединен с фильтрующей пластинкой для более равномерного распределения вду-1 ваемого газа.

Сифонная трубка / в отличие от сифонной трубки ап­парата Сокслета в самой верхней точке имеет отверстие 2 | или небольшой отросток или же иногда — трехходовой \ кран (последний при работе экстрактора должен быть^ открыт).

Для проведения экстракции в экстрактор наливают! столько жидкого растворителя, чтобы он покрывал пла-J стинку. Поверх растворителя наливают до изгиба сифо-1 на подлежащий экстракции водный раствор. После этого! нагревают колбу с чистым растворителем и, когда из! холодильника начнет вытекать конденсирующаяся жид-1 кость, пускают газ, который и проводит перемешивание J По окончании экстракции ток газа прекращают и закрыв вают открытый конец сифона или пальцем, или поворотом трехходового крана. Дают осторожно стечь тяжелому растворителю по сифону (отверстие закрыто) и, когдш растворителя в эстракторе останется снова столько же* сколько было взято вначале, ток жидкости в сифоне пред рывают, отнимая палец или соответствующим образом поворачивая трехходовой кран.

При работе с этим аппаратом требуется точность при спуске растворителя, так как из-за невнимательности можно выпустить в колбу не только растворитель, но и экстрагируемую жидкость.

Нужно также соблюдать предосторожность при про­пускании газа, не давая очень сильной струи и регули­руя ее так, чтобы перемешивание шло без бурления. I

При помощи этого аппарата можно экстрагировать очень небольшое количество жидкости, что бывает необ-| ходимо при некоторых анализах органических вещестщ


растительного происхождения (водные вятяжки) и при многих микроопределениях.

Как уже упоминалось, при работе со всеми экстрак­ционными аппаратами для обогрева применяется преиму­щественно водяная баня и реже — другие способы нагре­вания.

Схема очень простого прибора для экстрагирования жидкости приведена на рис. 444. В наружную пробирку / наливают раствор, из которого нужно извлечь то или иное

Рис. 443. Экстрактор для экстрагирования жидкос­тей растворителями с плотностью, большей, чем плотность экстраги­руемой жидкости: 1 — сифонная трубка; 2 — отверстие в сифоииой трубке; 3 — трубка для по­ ступления газа; 4 — пароот­ водная трубка; 5 — фильтру­ ющая пористая пластинка.

Рис. 444. Схема прибора для

экстрагирования жидкостей:

I — наружная пробирка; 2 — внут­ренняя пробирка; 3 — отводная трубка.

вещество. Жидкости налива­ют столько, чтобы уровень ее очень ненамного не дохо­дил до отверстия отводной трубки 3. Во внутреннюю трубку 2 небольшой струей (можно из бюретки) налива­ют растворитель (плотность растворителя меньше плот­ности воды). Последний разбивается на мелкие капельки при прохождении через отверстия нижнего конца внут­ренней трубки, проходит через водный раствор и сте­кает через отводную трубку в приемник.

При работе с тяжелыми растворителями порядок рабо­ты изменяется. Тяжелый растворитель наливают в наруж­ную пробирку так, чтобы уровень жидкости не доходил до отверстия отводной трубки, а рабочий раствор вводят че­рез внутреннюю трубку. Он проходит через растворитель


 


34*


S3]


И поступает в приемник. Рабочий раствор можно пропу­стить через растворитель несколько раз, до того момента, пока не установится равновесие концентраций, что зави­сит от коэффициента распределения.

При необходимости можно собрать целую батарею из таких экстракционных аппаратов, расположив их по вертикали.

Удобное приспособление для экстрагирования жид-1 кости жидкостью показано на рис. 445. Оно пригодно для экстрагирования растворителем, имеющим большую плот-i ность, чем водный раствор, из которого нужно извлечь! то или иное вещество. Особенностью этого прибора яв-1 ляется то, что пары растворителя, например хлороформа,* конденсируются в обратном холодильнике 1 и образую-' щаяся жидкость стекает через большое число трубочек, разбиваясь на капли. Эти капли падают дождем в экстра­гируемую жидкость, чем увеличивается поверхность со4 прикосновения жидкостей и ускоряется экстрагирование] На дно экстрактора помещают слой стеклянной ваты Щ (так, чтобы было закрыто нижнее отверстие бокового от4 вода 7) для фильтрования экстракта; перед началом работа в экстрактор наливают растворитель, например хлоро! форм, в таком количестве, чтобы он покрывал фильтрую! щий слой и был бы выше его на 2 см.

Жидкость, подлежащая экстрагированию, должна] занимать не более V3 объема экстрактора, чтобы при максимальном подъеме она не переливалась через паро! отводную трубку б и не доходила до отверстия в нижней части холодильника, через которое пары растворителя попадают в него.

Для экстрагирования жидкости жидкостью при ис­пользовании растворителя с меньшей плотностью, чей экстрагируемая жидкость, удобно применять прибор! изображенный на рис. 446. Для тяжелых растворителей применяют прибор, показанный на рис. 447.

Принцип действия этих приборов одинаков. Пары, растворителя из колбы по пароотводной трубке экстрак! тора попадают в обратный холодильник и, конденсируясь! стекают в приемную трубку, в первом приборе доходящум до дна экстрактора, а во втором оканчивающуюся немногД выше сливной трубки. На нижнем конце приемной трубки имеется расширение, в которое вплавлена сетка, вследствие чего растворитель проходит через слой жидкости раздроб-j


ленным на мелкие капли, что способствует лучшему извле­чению экстрагируемого вещества.

Экстрагируемую жидкость наливают в экстрактор до уровня, немного не доходящего до отверстия пароотвод-

J

Рис. 447. Схема ■прибора для эк­страгирования жидкостей тяже­лыми растворите­лями: / — колба; 2 — эк­страктор; 3 — порис­тая пластинка; 4 — трубка для стекания конденсата раствори­теля; 5 — холодиль­ник.
Рис. 446. Схема прибора для эк­страгирования жидкостей раство­рителями с плот­ностью, меньшей, чем плотность экс­трагируемой жид­кости: / — колба; 2 — эк- страктор; 3 — трубка для стекання кон­денсата растворите­ля; 4 — холоди чьник; 5 — пористая плас­тинка.

Рис. 445. Схема прибора

для экстрагирования

жидкостей:

/ — холодильник; 2 — каме­ра для сконденсировавше­гося хлороформа; 3 — вод­ный экстракт; 4 — хлоро­формный экстракт; 5 — сте­клянная вата; 6 — пароот­водная трубка; 7 — снфон.

ной трубки. Экстракт все время стекает навстречу пару. Продолжительность экстрагирования зависит от коэф­фициента распределения растворенного вещества между двумя жидкостями — растворителями. Если растворенное вещество окрашено, экстракт также окрашен, и по ин-


 




тенсивности его окраски определяют продолжительность экстрагирования. Если вещество бесцветно, то полнота экстрагирования определяется только временем, так как взять пробу жидкости из прибора трудно.



Последнее изменение этой страницы: 2016-04-19; Нарушение авторского права страницы; Мы поможем в написании вашей работы!

infopedia.su Все материалы представленные на сайте исключительно с целью ознакомления читателями и не преследуют коммерческих целей или нарушение авторских прав. Обратная связь - 34.231.243.21 (0.025 с.)