О реактивах и обращении с ними

Работа в химической лаборатории неразрывно связана с применением различных реактивов, поэтому каждая лаборатория обязательно имеет определенный запас их.

По своему назначению реактивы могут быть разделены на две основные группы: общеупотребительные и специ­альные.

2*

Общеупотребительные реактивы имеются в любой лабо­ратории, и к ним относится сравнительно небольшая груп­па химических веществ: кислоты (соляная, азотная и сер­ная), щелочи (раствор аммиака, едкие натр и кали), окиси кальция и бария, ряд солей, преимущественно неоргани­ческих, индикаторы (фенолфталеин, метиловый оранже­вый и др.).

Специальные реактивы применяются только для опре­деленных работ.

По чистоте реактивы делятся на химически чистые (х. ч.), чистые для анализа (ч. д. а.), чистые (ч.).

Кроме того, имеются реактивы кондиций: технический (техн.), очищенный (оч.), особой чистоты (ос ч.), высшей очистки (в. оч.) и спектрально чистый (сп. ч.).

Для реактивов каждой из этих категорий установлено определенное допустимое содержание примесей.

Наиболее употребительные реактивы, расход которых может быть значительным, особенно на крупных предприя­тиях, покупаются в крупной расфасовке, в банках или бу­тылях, содержащих иногда по нескольку килограммов

вещества.

Мало употребительные и редкие реактивы обычно име­ют мелкую расфасовку от 10 до 1 г и даже мельче.

Наиболее дорогие и редкие реактивы, как правило,

хранят отдельно.

Работающие в лаборатории должны знать основные свойства применяемых ими реактивов, особенно же степень их ядовитости и способность к образованию взрывоопас­ных и огнеопасных смесей с другими реактивами.

С целью экономии реактивов (особенно наиболее цен­ных) приготовлять растворы нужно в таком количестве, какое необходимо для работы. Приготовление избытка раствора — бесполезная трата реактива. Раствор, стоящий без употребления, обычно портится, кроме того, бутыли, содержащие ненужные растворы, загромождают лаборато­рию.

Твердые реактивы при хранении в банках могут сле­жаться в плотные комки, которые трудно извлекать. Поэ­тому прежде чем брать твердый реактив из банки, нужно (при закрытой пробке) потрясти банку, ударяя ее, напри­мер, ладонью по боку. Если слежавшийся реактив при этом не рассыпается,тогда, открыв пробку, разрыхляют верх­ний слой при помощи чистого рогового или фарфорового

шпателя или стеклянной палочки. Металлический шпатель применять для этой цели не рекомендуется.

Перед взятием реактива из банки нужно осмотреть ее горло и удалить с него все, что может попасть в пересыпае­мое вещество и загрязнить его (пыль, парафин, всякие замазки и пр.). Очень удобно брать реактивы из банки при помощи фарфоровой ложки, фарфорового шпателя или же пересыпать их через воронку для порошков (рис. 1). Воронку вставляют в горло банки, в которую пересыпают то или иное вещество; этой же воронкой можно пользовать­ся при переливании очень густых, вязких жидкостей.

Воронки для порошков бывают нескольких размеров, с диаметром широкой части от 50 до 200 мм и с диаметром конца от 20 до 38 мм при высоте от 55 до 180 мм.

Просыпавшийся на стол реактив (неизбежно при этом загрязняющийся) нельзя высыпать обратно в ту же банку, где он хранится. Забота о сохранении чистоты реакти­вов — самое главное правило при работе с ними.

Если в банке остается очень- мало реактива, остат­ки следует пересыпать в более мелкую тару — это осво­бодит место в шкафу и сократит потери при взятии реак­тива.

Необходимо следить, чтобы на всех банках с реактива­ми обязательно были или этикетки с обозначением, что находится в банке, или надписи, сделанные восковым ка­рандашом для стекла. Место, на котором будет надпись, нужно слегка подогреть хотя бы ладонью руки. По нагре­тому месту восковой карандаш пишет легче и надпись получается заметнее. Если на банке с реактивом нет эти­кетки или надписи, такой реактив применять нельзя. В подобном случае нужно установить точно, что находит­ся в банке, так как ошибки могут привести к серьезным последствиям.

Особую осторожность нужно проявлять при обраще­нии с ядовитыми веществами (см. гл. 18 «Работа с вредны­ми и ядовитыми веществами»).

Перед тем как насыпать реактив в банку, ее нужно хорошо вымыть и высушить,предварительно подобрав к ней пробку. В непросушенные банки пересыпать реактив нельзя.

При взвешивании сухих реактивов нельзя насыпать их прямо на чашку весов, так как при этом возможна порча весов (см. гл. 5 «Весы и взвешивание»).

При хранении гигроскопических веществ или таких, которые могут изменяться при соприкосновении с возду­хом, банки должны быть герметизированы, для этого проб­ки их заливают парафином, менделеевской замазкой или

сургучом.

При обращении с реактивами, хранящимися в стеклян­ной таре большой емкости, требуется особая осторожность, так как эту тару очень легко разбить. При «заедании» стек­лянных пробок склянку с реактивом открывают одним из способов, указанных в гл._3 «Пробки и обращение с ними».

Рис. 1. Воронка Рис. 2. Сифонирование жидкости

для порошков. из ампулы.

Некоторые реактивы продаются и сохраняются в запаян­ных ампулах разного размера. Такую ампулу вскрывают следующим образом. На расстоянии 1 см от конца оттяну­той части ампулы очень осторожно делают царапину напиль­ником или специальным ножом. Полезно место надреза предварительно смочить водой. Когда надрез сделан, обти­рают оттянутый конец ампулы чистой ватой и, держа ампу­лу в левой руке так, чтобы открываемый конец ее был напра­влен в сторону от работающего и от соседей, правой рукой отламывают надрезанную часть быстрым рывком. Если оттянутый конец имеет сравнительно толстые стенки, к царапине нужно прикоснуться раскаленным докрасна концом оттянутой стеклянной палочки или же раскален­ной железной проволокой.

Когда в ампуле находится жидкость, нужно быть осо­бенно осторожным при вскрывании; при отламывании кон-, чика ампулу нельзя перевертывать или сильно наклонять.] Если после взятия реактива часть его остается в ампуле,; последнюю нужно снова запаять на паяльной горелке^

Вылить из ампулы намного жидкости (0,5—1 он³) быва­ет очень трудно. Чтобы добиться этого, можно пользо­ваться сифоном из тонко вытянутого стеклянного капил­ляра диаметром около 0,2—0,25 мм. У ампулы отрезают кончик и в нее погружают капилляр, как показано на рис. 2. Жидкость, поднимаясь по трубке капилляра, выте­кает из нее каплями.

Обращаться с ампулами следует очень осторожно; их лучше всего хранить в картонных коробках завернутыми в гофрированный картон или же переложенными чем-либо

мягким.

Реактивы, изменяющиеся под действием света, хранят в желтых или темных склянках, иногда вставленных в картонную коробку.

Реактивы, которые нельзя хранить в стеклянной таре, помещают в тару из материалов, устойчивых к действию данного реактива. Например, раствор фтористоводородной кислоты хранят в сосудах из чистого парафина, церезина, эбонита или полиэтилена. Однако парафиновые и церези-новые бутыли имеют ряд недостатков: они не термостойки, обладают малой механической прочностью, хрупки на холоду, непрозрачны и т. д. Для хранения фтористоводород­ной кислоты в основном применяют бутыли из полиэтиле­на.

Иногда парафином покрывают внутреннюю поверх­ность стеклянных бутылей и склянок. Так, пергидроль (30%-ный раствор перекиси водорода) и растворы щелочей лучше всего хранить именно в таких бутылях.

Некоторые реактивы при продолжительном хранении изменяются или даже разлагаются, например анилин при хранении желтеет. Такие реактивы перед употреблением следует очистить или перегонкой, или фильтрованием че­рез адсорбенты (активированный уголь, силикагель, отбе­ливающие земли и т. д.), или другими приемами, в зависи­мости от свойств вещества.

Некоторые реактивы обладают способностью самовос­пламеняться, к ним относятся белый или желтый фосфор, пирофорные металлы, ' металлорганические соединения (например, этилат алюминия). К огнеопасным реактивам, хранение которых требует особых условий, относятся эфиры (диэтиловый, амиловый и др.), спирты (метиловый, этиловый, бутиловый и др.), углеводороды (бензин, газо­лин, петролейный эфир, керосин и др.), ароматические сое-

динения (бензол, толуол, ксилол), сероуглерод, ацетон

и др.

Нельзя совместно хранить реактивы, способные при вза­имодействии возгораться или выделять большое количест­во тепла. Например, металлические натрий, калий и ли­тий, а также перекись натрия и белый фосфор нельзя хра­нить с огнеопасными веществами; металлические натрий,

Рис. 3. Стояки для бутылей, металлические.

калий, литий и кальций, а также фосфор⁴—^"элементар­ными бромом и иодом.

Бертолетову соль, марганцевокислый калий, перекись натрия, перекись водорода, концентрированную хлорную, кислоту и другие окислители нельзя хранить вместе с вос­становителями — углем, серой, крахмалом, фосфором _

и др.

Самовоспламеняющиеся и огнеопасные вещества сле­дует хранить только в соответствующей таре.

Совершенно недопустимо смешивать и растирать берто­летову соль, марганцевокислый калий, перекись натрия и другие окислители с органическими веществами. Очень осторожно следует обращаться с хлорной кислотой, так как пары ее взрываются при соприкосновении с органичес-

 

_ Вид спереди Вид сбоку Рис. 5. Деревянный стояк для крупных бутылей.

кими веществами и легко окисляющимися соединениями, например с солями трехвалентной сурьмы и др. Соли хлор­ной кислоты также способны взрываться, иногда даже без видимой причины. Все эти вещества требуют особых усло-

Рис. 4. Приспособ­ление для накло­нения крупных бутылей.

вий хранения. В лаборатории не должно быть большого запаса таких веществ.

Взрывоопасны также ацетилениды серебра и меди, ази­ды тяжелых металлов, соли гремучей кислоты, некоторые нитросоединения и др.

Не следует путать пробки от скля­нок, содержащих разные реактивы, во избежание загрязнения последних.

Рис. 6. Насадка на бутыли для пе­реливания жидко­стей.

При переливании жидкостей из больших бутылей возможно, особенно при небрежной работе, проливание жидкости и попадание ее на одежду и руки. Поэтому в лаборатории или на складе нужно обязательно иметь специ­альные металлические стояки (рис. 3), которые дают возможность легко на­клонять бутыли. Для наклонения бу­тылей емкостью 5—15 л удобен стояк, изображенный на рис. 4.

Приспособление из дерева (рис 5) для бутылей емко­стью 20 л и больше может быть изготовлено в любой сто­лярной мастерской. Для переливания жидкостей удобно применять насадки (рис. 6) на горло больших бутылей. Для этой же цели применяют сифоны (см. стр. 62).

При переливании Жидкостей нужно обязательно поль­зоваться воронками.

О реактивах * и обращении с ними надо помнить сле­дующее:

1. Реактивы необходимо предохранять от загрязнения.

2. Реактивы следует расходовать экономно.

3. На всех склянках с реактивами всегда должны быть атикетки с указанием названия реактива и степени его чистоты.

4. Реактивы, изменяющиеся под действием света, следу­ет хранить только в желтых или темных склянках.

5. Особую осторожность следует соблюдать при обра­щении с ядовитыми, огнеопасными или вредными вещест­вами, с концентрированными кислотами и щелочами.

6. С огнеопасными реактивами следует работать вдали от огня и включенных нагревательных приборов.

ЛАБОРАТОРНЫЙ РАБОЧИЙ СТОЛ

В лабораториях все работы проводятся на рабочих сто­лах. Рабочий стол необходимо содержать в полной чистоте и не загромождать лишними, ненужными в данный момент приборами, посудой и т. д.

Если лабораторные столы покрыты линолеумом, необ­ходимо следить, чтобы на него не попадали ни кислоты, ни щелочи, так как и те и другие разрушают его. Под склян­ки с едкими веществами (концентрированные кислоты и особенно щелочи) кладут оконное или зеркальное стекло или же подставляют специальные плошки. Если лаборатор­ные столы не покрыты линолеумом, то деревянную крыш­ку стола покрывают особыми составами, предохраняющи­ми дерево от порчи (см. гл. 26).

Не рекомендуется покрывать столы кафельными пли­тами, так как посуда на них легко бьется. Очень риско­ванно также ставить на них нагретую посуду.

Хорошим инертным покрытием для лабораторных сто­лов являются листы из пластиков и асбовиниловые плиты.

* О реактивах см. К а р я к и н Ю. В., А н г е л о в И. И., Чистые химические реактивы, Госхимиздат, 1956; Химические реа­ктивы и препараты (справочник), Коллектив авторов под ред. В. И. Кузнецова, Госхимиздат, 1953; Сборники технических услоч вий на реактивы и препараты для лабораторных работ (неоргани] ческне и органические реактивы и препараты), Госхимиздат, 19611

Рнс. 7. Рабочие лабораторные

столы.

 

Пластины из фторопласта наиболее устойчивы к действию кислот и щелочей, но могут набухать или растворяться (кромефторопласта-4) при действии некоторых органичес­ких растворителей. Недостатком таких покрытий, так же как и покрытий из линолеума, является их малая термо­стойкость. Они выдерживают нагревание до 200 dr 50 ° С. Конструкции лабораторных столов (рис 7) зависят от характера работы в лаборатории. На рис 7, а показана одна из наиболее удачных конструкций лабораторного стола, пригодного для исследовательских и аналитических лабораторий; распространены также столы и других кон­струкций.

Стол, изображенный на рис 7, б, интересен тем, что все коммуникации сосредоточены в его верхней части, над сливным желобом. Подобный стол очень удобен для лабораторий органического синтеза и аналитических.

Используют также сборные лабораторные столы, состо­ящие из отдельных частей. Это позволяет приспосабли­вать их к любому помещению, отведенному под лабо­раторию.

Лабораторные столы наиболее удобно располагать

у стен.

Посуду, находящуюся в столе, нужно размещать

в строгом порядке.

Ящики лабораторного стола следует распределить так, чтобы в одних лежали металлические, а в других — стек­лянные предметы.

Один из маленьких ящиков (если они имеются) следует приспособить под пробки, другой — под термометры и! ареометры, причем на дно такого ящика нужно положить вату или другой мягкий материал. На дно всех ящиков сле­дует класть чистую белую бумагу, меняя ее по мере загряз-j

нения.

Часто употребляемые предметы или инструменты долж! ны находиться ближе к рабочему месту, редко употребляе] мые — дальше от него.

Когда миновала надобность в каком-либо взятом пред! мете, прежде всего следует привести его в порядок (вычиа тить) и затем немедленно положить на свое место в ящи^ Все ящики должны быть снабжены замками с соответ ственно помеченными ключами; в одном из ящиков на 6d ковой стенке можно набить небольшие гвоздики, на кото рые вещают ключи в определенном порядке.

Нужно помнить следующие правила содержания лабо­раторного стола.

1. Не надо загромождать стол.

2. Стол нужно содержать в чистоте.

3. В ящиках стола всегда должен быть порядок.

4. По окончании работы, прежде чем уйти из лабора­тории, необходимо привести в порядок лабораторный стол.

ДИСТИЛЛИРОВАННАЯ И ДЕМИНЕРАЛИЗОВАННАЯ ■ ВОДА

Дистиллированную (деминерализованную) воду в хими­ческих лабораториях применяют для многих целей: для приготовления растворов, споласкивания посуды после мытья и т. д.

Получение дистиллированной воды

Дистиллированной называют воду, почти не содержа­щую неорганических и органических веществ, получае­мую путем перегонки водопроводной воды, т. е. воду пре­вращают в пар и конденсируют.

Для получения дистиллированной воды существуют перегонные кубы различной величины и производитель­ности.

Перегнанную воду собирают в стеклянные бутыли, причем трубку (конец холодильника) вставляют в горло бутыли, уплотняя ватой. Это предохраняет воду от попа­дания в нее пыли.

Для лабораторий, расходующих сравнительно неболь­шое количество дистиллированной воды, очень удобен авто­матически действующий электрический перегонный куб ПК-2. Схема этого аппарата показана на рис. 8. Перегон­ный куб состоит из камеры испарения 11, с вмонтирован­ным в ее дно электронагревателем 15, конденсатора пара / и устройства для автоматического наполнения камеры водой или уравнителя, 10. Избыток воды выливается через резиновую трубку, надетую на ниппель 17. Эту теплую во­ду можно использовать для мытья посуды.

Через ниппель 3 по резиновой трубке вода из водопро­вода непрерывно поступает в рубашку конденсатора /, ^где она подогревается, а затем через уравнитель попадает

в камеру 11. Пары воды через патрубок 5 поступают в кон­денсатор /, и образующийся конденсат стекает через нип­пель 4 по резиновой трубке в приемник для дистиллирован­ной воды. Чтобы предотвратить повышение давления пара в конденсаторе, в корпусе последнего сделано отверстие 2 для выхода избыточного пара.

Прибор включают в электрическую сеть с помощью провода, выходящего через втулку 14 кожуха 12. На пос­леднем имеется клемма заземления 13.

Электронагреватель необходимо периодически очищать механическим путем от накипи. Чем больше жесткость во­допроводной воды, тем чаще следует проводить очистку. Производительность перегонного куба ПК-2 достигает 4—5 л[ч\ мощность электронагревателя 3,5—4 кет.

В настоящее время промышленность выпускает более усовершенствованные перегонные аппараты Д-1 (рис. 9). Аппарат Д-1 отличается от описанного выше конструкци­ей нагревательного элемента и уравнителя. Производи­тельность аппарата — около 5 л[ч.

Дистиллированная вода всегда содержит незначитель­ные примеси посторонних веществ, попадающих в нее или из воздуха в виде пыли, или вследствие выщелачивания стекла посуды, в которой хранится вода, или в виде следов металла трубки холодильника.

Кроме того, вместе с парами воды в приемник попадают растворенные в воде газы (аммиак, двуокись углерода), а также некоторые летучие органические соединения, кото­рые могут присутствовать в воде, и, наконец, соли, кото­рые попадают в дистиллят вместе с мельчайшими капель­ками воды, уносимыми паром.

Для некоторых аналитических работ недопустимо при­сутствие в дистиллированной воде следов металлов. Для удаления их предложен способ * обработки дистиллиро­ванной воды активированным углем. На 1 л дистиллиро­ванной воды прибавляют 1 каплю 2,5%-ного очищенного раствора аммиака и 0,4—0,5 г активированного угля БАУ, измельченного до зерен диаметром 0,15—0,20 мм. Воду встряхивают с углем, затем дают отстояться и несколько раз снова встряхивают, дают постоять не больше 5 мин,

* Медннкоиская Е. II., Да л м а т о в а Т. В., Су­ворова Е. Р., Бюлл, научн.-техи. информации МГ и ОН СССР, №.5 (1957)...

 

после чего отфильтровывают через беззольный фильтр. Перв ые 200—250 мл фильтрата отбрасывают. Полученный фильтрат проверяют на тот ион, который будут определять.

Рис. 8. Принципиальная схема

перегонного куба ПК-2 для

получения дистиллированной

воды:

 

Рис. 9. Перегонный аппарат Д-1: /—испаритель; 2 — конденсатор пара; 3 — камера конденсатора; 4 — стальной кожух; 5 — сливная труба; б — урав­нитель для автоматического наполне­ния испарителя водой; 7 — электрона­гревательные элементы.

/ — конденсатор; 2 — отверстие для выхода избыточного пара; 3 — нип­пель для соединения с линией во­допровода; 4 — ниппель для спус­ка дистиллированной воды; 5 — па­трубок, через который пар посту­пает в конденсатор; 6 — гайка; Г — фланец; 8 — сливная труба; 9 —воронка уравнителя; 10 — урав­нитель; 11 — камера испарения; 12 — металлический кожух; 13 — Клемма заземления; 14 — втулка для ввода провода; 15 — электронагре­ватель; 16 — кран для выпуска воды из камеры испарения; 17 — ниппель для спуска воды из урав­нителя; 18 — крестовина уравни­теля.

 

Однако и такую воду полезно дополнительно очистить обработкой ее раствором дитизона. Для этого в большую делительную воронку до половины ее наливают дистилли-

рованную воду, добавляют в среднем около 10% от объе­ма взятой воды 0,001 %-ного раствора дитизона в четырех -хлористом углероде и, плотно закрыв воронку, хорошо встряхивают ее в течение нескольких минут. Дают жидкос­ти отстояться, сливают окрашенный раствор дитизона, добавляют такое же количество свежего раствора его, снова встряхивают и повторяют экстракцию до тех пор, пока раствор дитизона не перестанет изменять свой цвет, т. е. будет оставаться зеленым. Когда это будет достигну-

•Рис. 10. Аппарат АА-1 для получения

апирогенной воды: 1 — конденсатор; 2 — камера для воды; 3 — конденсационная камера; 4 — вентиль; 5 — ниппель; 6 — предохранительная щель; 7 — паровая труба; S — уловитель; 9 — ко­жух; 10 — камера испарения; // — электро­нагреватель; 12 — дно; 13 — спускной кран; 14 — болт заземления; 15 — сливная труб­ка; 16 — виит дозатора; 17 — контргайка; 18 — дозатор; 19 —кронштейн; 20 — коль­цо резиновое; 21 — фильтр; 22 — сосуд стеклянный; 23 — зажим; 24 — капельница; 25 — сборник-уравнитель; 26 — штуцер; 27 — водоуказательное стекло.

ft

то, к воде добавляют чистый четырех хлористый углерод и основательно встряхивают для удаления из воды раство­рившегося в ней дитизона.

Чтобы очистить дистиллированную воду от органичес­ких веществ, ее подвергают вторичной перегонке, добавляя в воду немного (~0,1 г/л) марганцевокислого калия и нес­колько капель серной кислоты. Такую воду, не содержа­щую следов органических веществ, называют апирогенной. Для получения ее применяют аппарат АА-1 (модель 795). Этот аппарат мощностью — 8 кет рассчитан на напря­жение 220 в и имеет производительность 10 л/ч (рис. 10). Другой такой же дистиллятор *, но мощностью 18 кет имеет производительность 20 л/ч.

* Оба прибора выпускает Ленинградское производственное объединение «Красногвардеец» (Ленинград, П-22, Инструменталь­ная ул., д. 3).

Получаемая при помощи этих аппаратов вода отвечает требованиям Государственной фармакопеи. В качестве химических реагентов для очистки воды используются: марганцевокислыи калий х. ч., алюмокалиевые квасцы х. ч. и Na₂HP0₄ фармакопейный или ч. д. а. Растворы этих реактивов автоматически поступают в перегоняемую воду строго по расчету, приведенному в описании, которое при­лагается к аппаратам.

Для задержания солей перегонный аппарат следует снаб­дить насадкой Кьельдаля или так называемой «чешской» насадкой, которая надежнее насадки Кьельдаля.

Когда нужна очень чистая вода, принимают особые меры, предупреждающие попадание в воду каких-либо примесей, например используют серебряный или кварце­вый холодильник. Приемник (также кварцевый или посере­бренный, или из специальных сортов стекла, не подвергаю­щихся выщелачиванию) закрывают хлоркальциевой труб­кой, наполненной соответствующим поглотителем, чтобы воспрепятствовать попаданию в перегнанную воду амми­ака, двуокиси углерода, сероводорода и других примесей. Приемник можно также закрыть клапаном Бунзена (см. стр. 65), что является вполне достаточной мерой предосто­рожности от попадания из воздуха примесей во время пере­гонки. Само собой понятно, что примеси, летучие с водя­ным паром, должны быть предварительно удалены из воды (газы — кипячением, органические вещества — окисле­нием и т. д.).

Очень удобен также самодействующий аппарат с кача­ющимся держателем (по Штадлеру) для получения дистил­лированной воды (рис 11). Он состоит из колбы емкостью 1,5 л с встроенным распределителем и холодильника. Аппарат укреплен на штативе, снабженном качающимся держателем. Вода подается в холодильник, подогревается в нем и поступает в распределитель. Когда колба в резуль­тате испарения воды становится легче, аппарат автомати­чески поворачивает ее таким образом, что нагретая вода из распределителя поступает в колбу и восстанавливает там прежний уровень. Избыток воды спускается в сток. Откры­тая трубка в верхней части распределителя служит только для выравнивания давления внутри колбы с атмосферным. На нижнем конце холодильника находится защитная во­ронка, предохраняющая от попадания загрязнений в при­емник для дистиЛ!йВОБ2ННОИ_воды

3-117

3*

Эти аппараты бывают двух типов: с электрическим обо­гревом и с газовым. Для хорошей работы аппарата нужно, чтобы через холодильник проходило 25—30 л воды в 1 ч. Качество получаемой воды — довольно высокое. При пере-

Рис. 12. Установка для получения

Рис. 11. Аппарат с качающим­ся держателем для получения дистиллированной воды.

бидистиллята: 1 — колба для перегоняемой водопро­водной воды; 2 — холодильник; 3 — во­ронка; 4 — колба для испарения ди­стиллята; 5 — защитные воронки.

гонке воды рекомендуется добавлять в колбу немного пер-манганата калия и талька.

Для получения бидистиллята применяют специальные установки, обеспечивающие высокое качество получаемой воды. Одна из таких установок показана на рис. 12. Колбу 1 емкостью 1,5 л нагревают или при помощи электричест­ва, или газовой горелкой. Вода в колбу поступает непрерыв-

но из рубашки холодильника 2. Подачу воды следует отре­гулировать так, чтобы компенсировать испарившуюся во­ду. Колба при этом должна быть заполнена приблизитель­но на две трети. Сконденсированная вода из холодильника стекает через воронку 3 в колбу 4. Для предупреждения попадания загрязнений над воронкой 3 укрепляют защит­ную воронку 5, имеющую несколько больший диаметр, чем воронка 3.

Когда в колбе 4 накопится около 1 л дистиллированной воды, начинают обогрев этой колбы и собирают бидистил-лят в специальный приемник. Нужно заботиться, чтобы в него не попадала пыль, для чего в приемник для бидистил­лята вставляют через ватную или другую пробку воронку небольшого размера, а над ней—защитную воронку 5.

Чтобы предупредить поглощение бидистиллятом двуо­киси углерода, аммиака и других растворимых в воде лету­чих примесей из воздуха, приемник для бидистиллята мож­но оборудовать специальными поглотительными прибора­ми (типа хлоркальциевых трубок). Внутреннюю поверх­ность приемника необходимо покрыть тонким слоем пара­фина или иного инертного покрытия.

Все приспособление укрепляют на железном штативе, соответствующим образом оборудованном. Крепление кол­бы и холодильника.показано на рис. 12 справа.

Нужно помнить, что дважды перегнанная дистиллиро­ванная вода (так называемый бидистиллят) нужна не всег­да, а только для особо точных работ. В огромном боль­шинстве случаев в лаборатории применяют обычную дистил­лированную воду, вполне удовлетворяющую требованиям по чистоте.

Качество каждой вновь поступающей в лабораторию партии дистиллированной воды (а также стоявшей дли­тельное время в лаборатории) следует контролировать, определяя рН и солевой состав.

Для определения рН воды около 25 мл ее наливают в чистый стакан и добавляют несколько капель метилового оранжевого. Чистая вода нейтральна, и поэтому окраска индикатора в ней должна быть желтой; прибавление одной капли 0,04 н. раствора серной или соляной кислоты долж­но вызвать появление розового оттенка.

Для испытания на примеси небольшое количество воды (достаточно 5—10 капель) выпаривают на платиновой пла­стинке, в крайнем же случае — на чистом часовом стекле.

Чистая вода после выпаривания не должна давать остатка, в противном случае на пластинке остается небольшой на­лет.

О качестве дистиллированной или деминерализованной воды судят также по электропроводности. Удельное сопро­тивление хорошей дистиллированной воды должно быть не меньше 5-Ю⁵ ом~¹-см~¹.

Нужно взять за правило не закрывать бутыли с запа­сом дистиллированной воды необработанными корковыми

Рис. 13. Бутыль, оборудован- Рис. 14. Бутыль с тубусом
ная для хранения дистиллиро- для хранения дистиллиро­
ванной воды. ванной воды.

или резиновыми пробками (см. стр. 179); лучше всего та-₍кие бутыли закрывать стеклянными притертыми проб­ками.

Для хранения дистиллированной воды рекомендуется-; оборудовать соответствующим образом бутыль (рис 13).^ Хлоркальциевую трубку (см. стр. 85) заполняютнатрон-» ной известью и ватой.

Очень удобно также пользоваться бутылью с тубусом! около дна (рис. 14). Тубус прочно закрывают резиновой пробкой, в середине которой просверлено отверстие для коленчатой трубки. При заполнении бутыли водой колен­чатая трубка должна быть в вертикальном положении. Чтобы взять воду, коленчатую трубку наклоняют в сторо­ну ее открытого конца, а затем снова приводят в исходное

положение. Это приспособление дает возможность рабо­тать аккуратно и предохраняет воду от загрязнения.

Продолжительное хранение дистиллированной воды в стеклянной посуде, даже из хорошего химически стойко­го стекла, всегда приводит к ее загрязнению продуктами выщелачивания стекла. Поэтому дистиллированную воду долго хранить нельзя и лучше держать ее в старых буты­лях, уже не один раз использовавшихся для этой цели и достаточно выщелоченных. Для особо ответственных ра­бот (например, приготовление цветных стандартов, титро­ванных растворов, проведение некоторых колориметри­ческих определений и т. д.) следует брать только свежепе-регнанную воду или даже бидистиллят. Например, для приготовления раствора серноватисто кисло го натрия нель­зя применять воду, получаемую из перегонного аппарата с медным нелуженым холодильником. Такую воду нужно перегнать еще раз, избегая попадания даже следов меди, так как медь может каталитически ускорить разложение соли.

При приготовлении растворов щелочей стремятся осво­бодить воду от С0₂. Для этого или пропускают через воду в течение нескольких часов воздух, освобожденный от С0₂, или же воду кипятят. В последнем случае еще горячую воду переливают в сосуд, в котором будут готовить рас­твор, и закрывают его пробкой, снабженной хлоркальцие-вой трубкой, чтобы избежать попадания С0₂ из воздуха. Для хранения дистиллированной воды так, чтобы она не поглощала С0₂ из воздуха, можно использовать колбу, оборудованную, как показано на рис. 15. В резиновую пробку с двумя отверстиями вставляют в одно отверстие хлоркальциевую трубку, заполненную аскаритом, во вто­рую — сливную трубку, загнутую П-образно. На наруж­ный конец сливной трубки насаживают резиновую трубку с пружинным зажимом. Дистиллированную или деминера­лизованную воду нужвд предварительно прокипятить в этой же колбе не менее 30 мин. После окончания кипяче­ния закрывают колбу обычной пробкой, дают воде немно­го остыть и затем плотно закрывают колбу с еще теплой во­дой резиновой пробкой, оборудованной так, как описано выше. Открыв зажим, через хлоркальциевую трубку вду­вают в колбу воздух до тех пор, пока из сливной трубки не начнет вытекать вода. Тогда вдувание воздуха прекра­щают и опускают зажим Мора. Сливная трубка будет дей-

 

 

ствовать как сифон. Чтобы взять воду, достаточно лишь открыть зажим.

Иногда нужно получить воду, не содержащую аммиа­ка. Для этого вначале к воде добавляют щелочь и марганцо­вокислый калий. При перегонке первые фракции отбрасы­вают и берут средние. Подкисляя и снова перегоняя их, по­лучают дистиллированную воду, свободную от аммиака. Само собой разумеется, что приемник в этом случае нуж­но оборудовать так, чтобы защи­тить воду от поглощения аммиака из воздуха.

Рис. 15. КолОа для хранения дистиллиро­ванной воды с защи­той от поглощения двуокиси углерода.

Если воду нужно освободить от растворенного в ней кислорода, поступают следующим образом. Во­ду нагревают до 75—85° С и опу­скают в нее кусочки сплава Ву-да. Когда последний расплавится, воду взбалтывают и перегоняют в условиях, предотвращающих попа­дание воздуха. Приемник можно обо­рудовать V-образной предохрани--тельной трубкой, наполненной или щелочным раствором пирогаллола, или другим поглотителем кислорода, например очень тонкими палочками желтого фосфора. В последнем слу­чае предохранительную трубку сле­дует обернуть черной бумагой, чтобы защитить фосфор от действия света. Поглощение кислорода фосфором идет только при температуре не ниже 16—18° С.