Перегонка под обыкновенным давлением

В тех случаях, когда нагревание не сопровождается распадом вещества или когда перегоняемая жидкость имеет не слишком высокую температуру кипения, для очистки пользуются перегонкой под обыкновенным дав-

лением. Для этой цели собирают прибор (рис. 415), aw стоящий из колбы Вюрца, холодильника и приемника.}

Колбу Вюрца выбирают таких размеров, чтобы под-1 лежащая перегонке жидкость занимала не больше ^г/2 объема колбы. Колбу снабжают термометром, присоедим няют к холодильнику и укрепляют лапкой на штативеЛ Под колбу подводят водяную или другую баню, или же! кольцо с асбестированной сеткой, если жидкость можнся нагревать на горелке.

Отводная трубка колбы должна входить в форштос холодильника не менее чем на 4—5 см (считая от пробки)! Убедившись в надежном соединении колбы с холодильник ком и прочности крепления колбы, в горло ее вставляют! воронку таких размеров, чтобы нижний конец ее был на!

2—3 см ниже отводной трубки, вливают жидкость, под­лежащую перегонке, и закрывают горло пробкой с термо­метром.

Когда весь прибор собран, тщательно проверяют, хорошо ли подобраны пробки и правильно ли стоит тер­мометр. Только тогда подставляют приемник для дистил­лята и начинают нагревание. При перегонке нужно стре­миться к тому, чтобы не было сильно бурлящего кипения, так как капли жидкости могут попасть в отводную труб­ку и загрязнить дистиллят. Для создания равномерного кипения в колбу бросают несколько стеклянных капилля­ров, запаянных с одного конца. Приемником могут слу­жить химические стаканы, конические колбы и другие сосуды.

Фракционной, или дробной, перегонкой называют такой способ ведения ее, когда из смеси жидкостей с раз­личными температурами кипения выделяются некоторые отдельные компоненты.

Дробную перегонку ведут обязательно с применением дефлегматора. К круглодонной колбе соответ­ствующей емкости подбирают пробку, в которой высвер­ливают отверстие для дефлегматора. Затем к дефлегматору подбирают пробку для термометра и к холодильнику — для отводной трубки дефлегматора. Тот или иной дефлег­матор выбирают с учетом свойств жидкостей, образующих смесь. Дефлегматор вставляют в колбу, поставленную на баню или на асбестированную сетку и прикрепленную лапкой к штативу. При помощи другой лапки дефлегма­тор также прикрепляют к штативу, затем его соединяют с холодильником и уже после этого вставляют в дефлегма­тор пробку с термометром.

Вместо дефлегматоров лучше пользоваться колон­ками полной конденсации, дающими воз­можность проводить более тонкое разделение жидкостей по температурам кипения.

Жидкость, подлежащую фракционированию (дробной перегонке), наливают в колбу или перед тем как вставят дефлегматор, или через дефлегматор после того, как по­следний соединен с холодильником. Прежде чем присту­пить к перегонке, необходимо подготовить нужное коли­чество приемников, поставив на каждом из них восковым карандашом номер, затем подставляют приемники в по­рядке очередности. Одновременно следует вести запись

fex температур, в поеделах которых собиралась данная фракция, например:

Фракция № 1.... 80—82 °С

» № 2......................... 82—84 °С

» № 3....... 84—86 °С и т. д.

Если при перегонке замечаются какие-либо особен­ности, их также нужно отмечать в тетради против номера фракции.

Фракция № 1.... 80—82 ^СС.... 25 мл

» № 3.... 82—84 'С.. 32 мл и т. д.

В некоторых случаях вначале проводят грубое фрак­ционирование, когда отдельные фракции собирают в пре-; делах 5—10 ^СС, а затем эти фракции разгоняют отдельно;' но уже в более узких температурных пределах.

Метод фракционной перегонки является весьма кро­потливым и его применяют главным образом при точны* работах.

Нужно отметить, что не все смеси жидкостей с отли-' чающимися друг от друга температурами кипения можна разделить дробной перегонкой. Если, например, имеется смесь, состоящая из 7 частей этилового спирта и 93 частей бензола, температура кипения смеси будет 60 ^СС, несмоя тря на то, что спирт кипит при 78 °С, а бензол при 80 °и| Бывают смеси, которые имеют и более высокую темпера-; туру кипения, чем каждое из образующих их веществ! Например, вода кипит при 100 ^СС и хлористый водород при —84 ^СС. Смесь же их, образующая соляную кислотой и содержащая 20,2% хлористого водорода, кипит прга ПО °С (при давлении 760 мм рт. ст.). Эти смеси нельзяЕ разделить перегонкой, и они получили название н е-, раздельно кипящих смесей, или а з е ojj тропных смесей.

Такие смеси в лабораторной практике встречаются, довольно часто; в специальных справочниках имеются? таблицы двойных и тройных азеотропных смесей с ука«занием температур кипения смесей и их процентного coj става.

При работе с большими количествами диэтилового. эфира нужно помнить, что эфир может содержать перел кисные соединения; последние при отгонке эфира остаются на дне колбы и при накоплении могут вызвать взрывЛ

I

Количество перекисных соединений в эфире может быть различным. Присутствие их можно обнаружить по образованию коричневого окрашивания при смешении иодкалийкрахмальиого раствора с испытуемым эфиром.

Для отделения перекисных соединений в эфир добав­ляют подкисленный раствор FeS0₄ и оставляют стоять в течение суток, затем эфир отделяют и перегоняют над смесью FeS0₄-7H₂0 и NaOH, взятой в эквимолекулярном соотношении компонентов.

Очищенный таким образом эфир будет свободен от пе­рекисных соединений и безопасен в работе.

Накопление перекисных соединений идет очень замет­но, если эфир стоит на свету. Поэтому эфир следует хра­нить в темном месте.

Иногда одна перегонка, даже фракционированная, не дает нужной очистки продукта. В таких случаях часто совмещают перегонку с какой-либо химической обработ­кой. Например, в эфире могут быть в качестве примесей органические кислоты (уксусная, муравьиная), альдеги­ды, перекиси и ненасыщенные соединения. Наиболее простым способом очистки эфира от всех этих загрязне­ний, даже если они присутствуют одновременно, является следующий. К 500 мл эфира, содержащего примеси, до­бавляют 30 мл водного 12,5%-ного раствора AgN0₃ и затем 50 мл водного 4%-ного (1 н.) раствора NaOH. Смесь энергично перемешивают встряхиванием в течение 5— 7мин. После этого дают эфиру отстояться и отделяют вод­ный слой. Работу нужно проводить в делительной воронке. Очищенный таким образом эфир подвергают перегонке.

Точно таким же приемом можно очистить и многие дру­гие органические жидкости, кроме тех, которые могут дис­социировать с образованием ионов хлора.

Одним из интересных и простых приемов очистки эфи­ра от перекисных соединений является адсорбционное фильтрование его через колонку, заполненную А1₂0₃.

Разберем случай очистки технического ацетона, ко­торый содержит (кроме воды) много различных примесей. Предварительно ацетон высушивают прокаленным хло­ристым кальцием в течение 24 ч, после чего отфильтро­вывают и переливают в колбу Вюрца соответствующих размеров или в круглодониую колбу, снабженную дефлег­матором. Затем добавляют кристаллический марганце-вокислый калий из расчета 8—10 г на 1 л и 1,5—2 г угле-

кислого натрия, кладут в колбу капилляры и начинают перегонку на водяной бане, придерживаясь тех мер пре­досторожности, о которых говорилось выше.

Если нужно получить сухой ацетон, к приемнику под­бирают резиновую пробку с двумя отверстиями: одно — для хлоркальциевои трубки, другое — для суженного конца аллонжа, который в этом случае присоединяют на резиновой пробке к холодильнику. В приемник кладут небольшое количество прокаленного СаС1₂. Такое устрой­ство достаточно предохраняет ацетон от поглощения воды из воздуха. Добавкой КМп0₄ и Na₂C0₃ достигают в (ре­зультате окисления) разрушения всех примесей, имею­щихся в ацетоне, а находящийся в приемнике СаС1₂ по­глощает образующуюся при окислении воду.

О перегонке под обыкновенным давлением необходимо запомнить следующее:

1. Прибор для перегонки должен быть собран пра­вильно, красиво и аккуратно. В местах соединений не должно быть неплотностей.

2. Нагревание огнеопасных жидкостей надо вести без огня, на предварительно нагретой водяной или иной бане.

3. Термометр должен быть помещен вдоль оси горла кол­бы Вюрца и не касаться стенок ее; резервуар термометра должен находиться на одном уровне с отводной трубкой или немного ниже ее.

4. В колбу надо бросить 2—3 капилляра или какие-нибудь другие «кипелки».

5. При обыкновенном давлении можно перегонять толь­ко те вещества, которые при нагревании не претерпевают каких-либо изменений и не разлагаются.