Перегонка при пониженном давлении

(ПЕРЕГОНКА В ВАКУУМЕ)

Перегонка в вакууме применяется,

- если перегоняемые вещества полностью или частично разлагаются при температуре кипения (при атмосферном давлении). При пониженном давлении температура кипения вещества понижается, а значит, уменьшается или полностью устраняется возможность его разложения;

- если температура кипения компонентов смеси отличаются менее, чем на 20^о С. При пониженном давлении увеличивается разница температур кипения(рис. 64).

 

 

Рисунок 63. - Номограмма зависимости «температура кипения – давление»

 

 

1 – перегонная колба, 2 – переходник, 3 – термометр, 4 – холодильник Либиха, 5 – алонж, 6 – колба приемник, 7 – плитка электрическая, 8 – штатив, 9 – муфта, 10 – лапка, 11 – капилляр вакуумный, 12 – водоструйный насос

Рисунок 64. – Установка для вакуумной перегонки.

 

ОБРАТИТЕ ВНИМАНИЕ!!! Перед началом работы необходимо проверить все стеклянные приборы на наличие трещин (звездочек).Вслучае их обнаружения обязательно произвести замену

 

Рис. Колба с трещиной (звездочкой)

 

Схема установки для перегонки при пониженном давлении показано на рис. 64. Она состоит из перегонной колбы (часто колбы Кляйзена) 1 термометра 3, холодильника 4, алонжа 5 и приемника 6. Колбу закрывают пробкой со стеклянной трубкой, оттянутой на конце в тонкий капилляр 11. Верхнюю часть этой трубки соединяют с резиновым шлангом, имеющим зажим. При пониженном давлении в колбе через этот капилляр проходят в перегоняемую жидкость пузырьки воздуха, что способствует равномерному перемешиванию и кипению жидкости. Скорость пропускания пузырьков воздуха регулируют зажимом на отрезке шлага. Чтобы зажим не полностью перекрывал резиновый шланг, в него вставляют тонкую проволоку. Перегонную колбу соединяют с нисходящим холодильником Либиха 4 с помощью насадки 2 (при использовании колбы Кляйзена насадка не применяется). Алонж 5 должен иметь отвод для соединения системы с масляным, вакуумным или водоструйным насосом 12. Если нужно собрать все фракции, входящие в состав перегоняемой смеси, применяют специализированные аллонжи («пауки»), позволяющие крепить несколько приемников (круглодонные колбочки). Давление, при котором осуществляют перегонку, измеряют ртутным манометром, присоединенным к системе. Чтобы избежать переброса продуктов в насос (при использовании масляного насоса), между ними и прибором устанавливают поглотительную систему (колонки с активированным углем и твердым гидроксидом натрия или калия). Если пользуются водоструйным насосом, то применяют предохранительную склянку. Нагревание производят с помощью электроплитки (7) с баней или без нее. Установка крепится на металлический штатив 8 с помощью муфт 9 и лапок 10.

Работа с установкой требует особого соблюдения правил техники безопасности. После того как прибор собран, необходимо убедиться в его полной герметичности и только затем заполняют перегонную колбу жидкостью. Перегонку проводят в защитных очках, а еще лучше в защитной маске. Во избежание взрыва нельзя перегонять вещества досуха. При выключении системы воздух не должен быстро входить в нее.

Создание ВаКУУМА

В химических лабораториях широко используются разнообразные вакуумные насосы. Самым простым и распространенным среди них является водоструйный насос (рис. 65, 66).

Водоструйный насос — вакуумный насос, использующий для создания разрежения струю воды, которая течёт сквозь него (рис. 65). Создаваемое разрежение определяется давлением паров воды при данной температуре, и, в случае использования холодной водопроводной воды, составляет около 20 мм. рт. ст. Водоструйные насосы изготавливаются из стекла, стали, пластмасс (тефлона) и широко используются в лабораторной практике.

 

В водоструйном насосе вакуум создается согласно закону Бернулли, который описывает течение жидкости по трубкам с переменным диаметром.

При стационарном течении жидкости сумма статического и динамического давлений (кинетической энергии, отнесенной к единице объема)
постоянна.

 

Когда трубка сужается, скорость жидкости в ней растет, и динамическое давление увеличивается. Одновременно статическое давление в узкой трубке уменьшается (поскольку сума должна быть постоянна).

 

Рисунок 65. Принцип работы водоструйного насоса

 

При переходе из широкой части трубки в более узкую степень сжатия жидкости уменьшается (давление снижается), а при переходе из более узкой части в широкую — увеличивается (давление увеличивается).

Согласно закону Бернулли, в суженной части давление будет понижено. Можно так подобрать форму трубы и скорость потока, что в суженной части давление воды будет меньше атмосферного. Если теперь присоединить к узкой части трубы отводную трубку, то наружный воздух будет засасываться в место с меньшим давлением: попадая в струю, воздух будет уноситься водой.

Именно в этом и состоит принцип водоструйного насоса. В изображенной на рис. модели водоструйного насоса засасывание воздуха производится через кольцевую щель 1, вблизи которой вода движется с большой скоростью. Отросток 2 присоединяется к откачиваемому сосуду. Водоструйные насосы не имеют движущихся твердых частей (как, например, поршень в обычных насосах), что составляет одно из их преимуществ.

Итак, главной частью водоструйного насоса являются два капилляра, вставленные один в другой.

Рисунок 66. Варианты водоструйных насосов

Перегонка с водяным паром

Перегонка с водяным паром является эффективным методом очистки жидких органических соединений, нерастворимых или труднорастворимых в воде. Она особенно пригодна в тех случаях, когда продукт реакции загрязнен большим количеством труднолетучих смолистых примесей.