Фильтрование при атмосферном давлении

Фильтрование при атмосферном давлении -наиболее простой и часто применяемый в лабораторной практике способ, не требующий сложных приспособлений. Для этого необходима стеклянная воронка и фильтр. Бумажные фильтры могут быть двух видов - простые и складчатые. Последние применяются чаще, так как имеют большую фильтрующую поверхность, и это намного ускоряет процесс фильтрования.

Простой фильтр можно изготовить так: квадратный кусок фильтровальной бумаги складывают вчетверо и обрезают по окружности таким образом, чтобы готовый фильтр имел вид конуса. При этом размер конуса должен соответствовать размеру фильтровальной воронки и быть на 0,5 см меньше.

Складчатый фильтр имеет более сложную форму. Для его изготовления вначале поступают так же, как и для получения простого фильтра. Затем ¼ часть бумаги разгибают и на фильтре, сложенном вдвое, делают сгибы «гармошкой» (рис. 72).

 

Рисунок 72 - Процесс складывания фильтровальной бумаги «гармошкой»

 

Фильтр (простой или складчатый) вставляют в воронку, укрепленную в кольце, которое присоединено к штативу зажимом. Под воронку ставят стакан, и прибор для фильтрования холодных растворов готов (рис. 73).

 

1 – колба Эрленмейера, 2 – стеклянная воронка, 3 – фильтровальная бумага, 4 – суспензия, 5 – фильтрат

Рисунок 73– Установка для фильтрования при атмосферном давлении.

 

Для фильтрования горячих растворов применяют специальную воронку, обогреваемую электрической спиралью или горячей водой (рис. 74).

 

1 – паровик, 2 – трубка предохранительная, 3 – змеевик, 4 – горячий раствор, 5 – колба с очищенным раствором, 6 – плитка электрическая

Рисунок 74. – Установка для горячего фильтрования.

Осадки, полученные фильтрованием при атмосферном давлении, содержат до 30% растворителя.

Фильтрование при пониженном давлении

Фильтрование при пониженном давлении (фильтрование в вакууме, отсасывание) - применяют для ускорения процесса фильтрования. Основным прибором служит НУТЧ-ФИЛЬТР, состоящий из фарфоровой воронки Бюхнера и толстостенная колба Бунзена, соединенная через предохранительную склянку с водоструйным насосом (рис. 75).

 

Рисунок 75. – Установка для фильтрования при пониженном давлении.

 

1 – колба Бунзена, 2 – воронка Бюхнера, 3 – предохранительная склянка, 4 – водоструйный насос, 5 – водопроводный кран

Рисунок - Схема установки фильтрования в вакууме.

 

Для предотвращения последствий возможного разрыва колбы Бунзена в ходе фильтрования ее необходимо обернуть полотенцем. На дно воронки Бюхнера кладут бумажный фильтр, смоченный растворителем. Диаметр фильтра должен быть немного меньше внутреннего диаметра воронки, но таким, чтобы фильтр полностью закрывал все отверстия воронки. Водоструйный насос при нормальном напоре воды может создавать вакуум в 1-2 кПа (8-15 мм рт. ст.). Чтобы в колбу Бунзена случайно не попала вода из водоструйного насоса, между ним и колбой устанавливают предохранительную склянку (некоторые конструкции водоструйных насосов позволяют обходиться без предохранительных склянок). Фильтруемую жидкость необходимо доливать равномерно, чтобы осадок все время находился под слоем жидкости. Нужно стараться, чтобы осадок не попадал между фильтром и дном воронки Бюхнера, иначе некоторая часть осадка может попасть в колбу Бунзена (рис. 76).

После окончания фильтрования осадок на фильтре промывают чистым растворителем, отжимают стеклянной пробкой (рис. 76). Если осадок легко окисляются кислородом воздуха, гигроскопичен, или взаимодействует с СО₂ воздуха, то процесс фильтрования следует проводить в атмосфере инертного газа.

Полученные таким образом осадки содержат 5-10 % растворителя.

 

Рисунок 76. – Выполнение фильтрования при пониженном давлении.

а – подсоединение к вакуум-линии	б – установка воронки Бюхнера
в – установка бумажного фильтра	г - фильтрование

Рисунок 77 – Стадии фильтрования в вакууме

Экстракция

Экстракция - (от лат. extraho — извлекаю) — метод извлечения вещества из раствора или сухой смеси с помощью подходящего растворителя (экстрагента).

Для извлечения из раствора применяются растворители, не смешивающиеся с этим раствором, но в которых вещество растворяется лучше, чем в первом растворителе.

Экстракция возможна потому, что распределение растворенного вещества между двумя жидкими фазами определяется законом распределения Нернста (1890 г.).

 

С_A/C_B = K

В состоянии равновесия отношения концентраций (С) вещества, которое растворено в двух несмешивающихся жидких фазах A и B, при определенной температуре является величиной постоянной и называется коэффициентом распределения К.

В приведенной форме закон Нернста применим только для небольших концентраций (идеальные условия) и в тех случаях, когда растворенное соединение имеет в обеих фазах одинаковую степень ассоциации. Следовательно, экстракция легко осуществима, если растворимость данного соединения в экстрагенте значительно выше, чем в фазе исходного растворителя, и коэффициент распределения (К) значительно отличается от 1.

Для веществ с коэффициентом распределения К <100 уже недостаточно простой однократной экстракции. В этом случае повторяют экстракцию несколько раз, используя свежие порции растворителя (экстрагента).

Два вещества (с коэффициентами распределения К ₁ и К ₂ соответственно) в идеальном случае распределяются между двумя жидкими фазами независимо друг от друга. Если различие в величинах их коэффициентах распределения достаточно велико, то такие вещества можно распределить просто при помощи экстракции.

Для оценки трудности разделения введен фактор разделения β:

 

β = К ₁/ К ₂

 

Оба вещества могут быть удовлетворительно разделены простой экстракцией только тогда, когда β ≥ 100. Для разделения смесей с β ≤ 100 следует применять методы дробной экстракции.

Обмен веществ при всех способах распределения возможен только на поверхности раздела фаз. Чтобы ускорить установление равновесия, необходимо по возможности увеличить поверхность соприкосновения фаз. Жидкости для этого встряхивают, а при их смешивании необходимо приливать жидкость с большей плотностью к жидкости с меньшей плотностью для увеличения контакта фаз. Твердые вещества перед экстракцией мелко измельчают. Тем не менее, во многих случаях, особенно если в распределении участвует твердая фаза, равновесное состояние так и не достигается.

 

Простейший способ экстракции из раствора — однократная или многократная промывка экстрагентом в делительной воронке. Делительная воронка представляет собой сосуд с пробкой и краном для слива нижнего слоя жидкости. Для непрерывной экстракции используются специальные аппараты — экстракторы или перколяторы.

В лабораторной практике химического синтеза экстракция может применяться для выделения чистого вещества из реакционной смеси или для непрерывного удаления одного из продуктов реакции из реакционной смеси в ходе синтеза.

Чаще всего в лаборатории органической химии экстрагированию подвергают водные растворы. Один из методов состоит в проведении экстрагирования в делительной воронке (рис.78), в которую наливают раствор, подлежащий экстракции, и экстрагирующую жидкость. При этом воронка должна быть заполнена не более, чем на 2/3 объема. Обычно объем экстрагирующей жидкости составляет от 1/5 до 1/3 объема экстрагируемого раствора. Верхний тубус закрывают пробкой и делительную воронку осторожно встряхивают, придерживая при этом пробку и кран руками. Затем делительную воронку поворачивают пробкой вниз и для выравнивания давления в воронке осторожно открывают кран. В настоящее время производят делительные воронки с отверстием в верхнем тубусе и в пробке. Для выравнивания давления в таких воронках отверстие в верхнем тубусе совмещают с отверстием в пробке. Осторожное встряхивание и выравнивание давления проводят до тех пор, пока воздушное пространство в делительной воронке не будет насыщено парами растворителя и, следовательно, давление в воронке не будет больше изменяться. Лишь после этого воронку энергично встряхивают в течение 1-2 минут.

Если при встряхивании воронки образуется эмульсия, следует проводить перемешивание слоев путем покачивания воронки. Эмульсию можно разрушить добавлением амилового спирта, насыщением водного раствора поваренной солью или фильтрованием. Однако лучше всего добиться разрушения эмульсии в результате длительного отстаивания.

Затем делительную воронку закрепляют в вертикальном положении и отстаивают до полного разделения слоев. Нижний слой сливают через кран, а верхний сливают через тубус. Следует помнить, что при сливе нижнего слоя верхнее отверстие делительной воронки должно быть открытым.

В том случае, если неясно, какой из слоев водный, каплю жидкости какого-либо слоя добавляют в пробирку с водой. При экстрагировании кислых или щелочных растворов или растворов, содержащих какие-либо едкие вещества, необходимо надевать защитные очки.

Из органических растворителей, широко применяемых для экстрагирования, следует отметить, эфир, бензол, хлористый метилен, хлороформ, четыреххлористый углерод. Для уменьшения растворимости в воде веществ, относительно хорошо в ней растворимых, водные растворы таких соединений

а – исходный раствор	б – растворитель (экстрагент)	в - экстракция

Рисунок 78. – Последовательность выполнения экстракции из раствора

Распределение вещества между двумя фазами определяется коэффициентом распределения, пропорциональным растворимостям вещества в каждом растворителе. Поэтому при однократном экстрагировании извлечение вещества будет не всегда полным. Экстрагирование следует повторять три- четыре раза, лучше всего проводить его несколько раз малыми порциями, чем использовать всю экстрагирующую жидкость за один прием. Это позволяет уменьшить объем экстрагента.

Для того чтобы определить, закончилось экстрагирование или нет, несколько капель последней порции экстракта упаривают на часовом стекле досуха. Если проба испаряется без остатка, экстрагирование прекращают.

Полученные экстракты обычно промывают в делительной воронке щелочными или кислыми водными растворами, а затем водой. Следует всегда помнить, что при промывке экстрактов растворами карбонатов, вследствие выделения углекислого газа, в делительной воронке может создаться повышенное давление. Чтобы избежать этого, делительную воронку в процессе промывки нужно как можно чаще соединять с атмосферой. После промывки экстракты, обычно, сушат подходящим осушителем.

 

Требования к растворителям, применяемых при экстракции.

Растворитель должен:

1. быть химически инертен (химически не взаимодействовать ни с экстрагируемым веществом, ни с растворителем, из которого идет экстракция);

2. мало растворяться (не смешиваться) в другом растворителе, который содержит экстрагируемое вещество;

3. заметно лучше (в 2-4 раза) растворять экстрагируемое вещество, чем растворитель, из которого это вещество экстрагируют;

4. не должно химически взаимодействовать ни с экстрагируемым веществом, ни с растворителем, в котором оно растворено;

5. легко удаляться при выделении из него экстрагируемого вещества;

6. быть наиболее безопасным, наименее взрыво- и пожароопасным, токсичным.