Грушевидные и остроконечные колбы

Грушевидные и остроконечные колбы (рис. 22, 23) находят широкое применение при работе с малыми количествами веществ. Строение таких колб позволяет снизить потери веществ до минимума.

Рисунок 22 – Грушевидная колба	Рисунок 23 – Остроконечная колба

СТАКАНЫ ЛАБОРАТОРные и мерные цилиндры

Лабораторные стаканы (рис. 24 а, б) представляют собой тонкостенные цилиндрические емкости различной вместимости, предназначенные для фильтрования, выпаривания и приготовления растворов в лабораторных условиях. В соответствии с ГОСТ 23932-90 (Посуда лабораторная стеклянная) лабораторные стаканы должны изготавливаться двух типов - высокие (В) и низкие (Н), и двух исполнений - с носиком (исполнение 1) и без носика (исполнение 2).

Номинальная вместимость в обозначении лабораторной посуды данного типа (лабораторные стаканы) является условной.

Примеры условного обозначения данного типа лабораторной посуды:

Стакан Н-1-100 ТС ГОСТ 23932-90

Стакан типа Н (низкий) исполнения 1 (с носиком) номинальной вместимостью 100 мл из термически стойкого стекла группы ТС по ГОСТ 23932-90.

Химические стаканы могут также быть изготовлены из пластика и фарфора.

а – Стеклянные химические стаканы	б – Химические стаканы из фарфора или пластика

Рисунок 24. - Химические стаканы

 

Мерные цилиндры (рис. 25) - представляют собой емкости цилиндрической формы, различной вместимости, изготовленные из стекла или полимерных материалов и предназначенные для измерения объемов жидких веществ.

 

Рисунок 25 - Мерные цилиндры

4.3 Холодильники (англ. Condrnser, нем. Laborkühler)

Холодильник — лабораторный прибор для конденсации паров жидкостей при перегонке или нагревании (кипячении).

Самый простой холодильник представляет собой длинную стеклянную трубку. Более сложные по конструкции холодильники представляют собой стеклянную трубку различной конфигурации, впаянную в другую, более широкую, трубку. Внешняя часть холодильника («рубашка») имеет два боковых отвода. Через них с помощью резиновых шлангов холодильник соединяют с водопроводным краном. Один из них – нижний – присоединяют к крану, а другой – верхний – отводят в раковину. Холодильник соединяется с приемником при помощи специального приспособления – аллонж, позволяющего направлять стекающую жидкость.

 

КЛАССИФИКАЦИЯ ХОЛОДИЛЬНИКОВ

По принципу действия Прямой Обратный

 

Прямой холодильник (рис. 26 б) используют для отгонки растворителей из реакционной среды, для разделения смесей жидкостей на компоненты или для очистки жидкостей перегонкой.

Обратный холодильник (рис. 26 а) используют в установках для проведения синтеза, для растворения веществ. Пары попадая в обратный холодильник охлаждаются, конденсируют и образующаяся при этом жидкость стекает обратно в реакционную колбу.

а - Установка с обратным (восходящим) холодильником	б - Установка с прямым (нисходящим) холодильником

Рисунок 26. – Применение прямого и обратного холодильника.

По типу охлаждения Водяной (рис. 27) Воздушный (рис. 28)

По типу охлаждающего агента, заполняющего внутреннюю «рубашку», различают холодильники:

- водяной с проточной водой;

- водяной с непроточной водой;

- воздушный.

Воздушный холодильник прменяют для конденсации паров жидкости с
Т. кип. >150 С, водяной с проточной водой – с Т. кип. жидкости < 120 С, водяной с непроточной водой - с Т. кип. жидкости от 120 до 150 С.

Рисунок 27. – Холодильник с водяным охлаждением	Рисунок 28. – Холодильник с воздушним охлаждением

По строению внутренней трубки

По конструкции внутренней трубки, охлаждающей рубашки, а, следовательно, поверхности охлаждения различают холодильники:

- «труба в трубе»;

- шариковый;

- змеевиковый;

- комбинированный и др. (рис. 29).

Применение конкретного типа холодильника обуславливается необходимой интенсивностью охлаждения.

 

а	б	в	г	д	е	ж	з
и	к	л	м	н	о	п

Рисунок 29. Холодильники различной конструкции.

Воздушный холодильник (рис. 29 а, о)

Относится к простейшим по конструкции холодильникам и представляет собой длинную стеклянную трубку. Такой холодильник применяется только при работе с высококипящими жидкостями (т. кип. >150°С), поскольку охлаждающее действие воздуха невелико. Холодильник может применяться в качестве прямого или обратного. В качестве обратного такой холодильник малоэффективен: движение жидкости преимущественно отвечает ламинарному потоку и вещество легко «выбрасывается». В качестве нисходящего такой холодильник можно использовать при небольшой скорости перегонки.

Холодильник Вейгеля-Либиха (чаще Либиха, англ. Liebig condenser)
(рис. 29 б, п)

Впервыебыл предложен в 1771 г. Вейгелем, а затем использован
Либихом. Применяется преимущественно в качестве нисходящего холодильника. В качестве обратного холодильника он малоэффективен, т.к. имеет малую охлаждающую поверхность и ламинарное течение паров. С этой целью он применяется для относительно высококипящих (Т кип.> 100 ⁰С) соединений. Так как на наружной поверхности холодильника конденсируется атмосферная влага, которая через капиллярные течи в шлифе может попадать внутрь колбы, шлифы на холодильнике и колбе следует тщательно смазывать. Рекомендуется также на холодильнике выше шлифа надевать манжету из сухой фильтровальной бумаги. Более высококипящие жидкости (Т кип. >160 ⁰С) в месте спая трубок (рис. 30) могут обусловить возникновение внутреннего напряжения, что вызывает появление трещин, или полное разрушение стекла.

Рисунок 30. Места возможных трещин при резком перепаде температур

Коэффициент теплообмена для холодильников Либиха длиной от 300 до 1000 мм изменяется от 105 до 35 Вт/(м²K), т.е. уменьшается с увеличением длины холодильника.

Холодильник Либиха может выполнять функции и воздушного холодильника, если его расположить вертикально и пар высококипящей жидкости направить в рубашку через верхний отросток, а из нижнего отбирать конденсат. В результате разогрева в центральной трубке возникнет непрерывный вертикальный поток холодного воздуха. В этом случае наиболее эффективные холодильники с более широкой центральной трубкой и по возможности меньшим диаметром окружающей ее рубашки.

Холодильник Веста (англ. West condenser) (рис. 29 в)

Представляет собой модификацию холодильника Либиха, отличием от которого является меньшее расстояние между внутренней и наружной трубкой, что позволяет увеличить скорость движения охлаждающего агента. Холодильник Веста имеет вдвое больший коэффициент теплообмена, чем холодильник Либиха и более эффективен для охлаждения паров низкокипящих жидкостей.

Шариковый холодильник Аллина (англ. Allihn condenser) (рис. 29 г)

Является типичным обратным холодильником. Благодаря большей поверхности охлаждения холодильники Аллина короче холодильников Вейгеля-Либиха. Через шариковый холодильник удобно вставлять ось мешалки, вводить в реактор различные вещества, хорошо смываемые в колбу конденсатом и подогреваемые им. Обычно число шариков у таких холодильников колеблется от 3 до 8. По эффективности в качестве обратного холодильника холодильник Аллина уступает холодильнику Димрота (рис. 29 ж, з ), выдерживающему значительные перепады температур. Во избежание захлебывания, когда конденсат не успевает стекать обратно в колбу с кипящей жидкостью, обратный шариковый холодильник устанавливают в наклонном положении, но наклон не должен быть слишком большим, чтобы конденсат не скапливался в шарах. Скопление конденсата приводит к уменьшению эффективной охлаждающей поверхности холодильника.

 

Змеевиковый холодильник (холодильник Грэхема)

(англ. Graham condenser) (рис. 29 д, е)

Никогда не используется как обратный, т.к. конденсат, который недостаточно хорошо стекает по сгибам змеевика, может быть выброшен из холодильника и послужить причиной несчастного случая. Змеевиковый холодильник, установленный вертикально, является наиболее эффективным нисходящим холодильником, особенно для низкокипящих веществ.

Холодильник Димрота (англ. Dimroth condenser), (рис. 29 ж, з)

Очень эффективный обратный холодильник. Он имеет наиболее высокий коэффициент теплообмена, достигающий 120 Вт/(м²К). Его также можно использовать в качестве нисходящего, если можно пренебречь относительно большими потерями дистиллята на змеевике. Спай змеевика с рубашкой находится вне зоны с большим перепадом температур, поэтому применяя такой холодильник при работе с жидкостями, кипящими выше 160⁰С можно не опасаться осложнений. Для более эффективного охлаждения используется холодильник Димрота с двойной рубашкой (рис. 29 з).

Чтобы улучшить работу холодильников с рубашкой, усилив перенос теплоты, создают турбулентный поток охлаждающей жидкости. Для этого трубки подачи и отвода жидкости рубашки припаивают так, чтобы их оси были расположены тангенциально по отношению к рубашке (рис. 14 и). Тогда вода или другая охлаждающая жидкость начнет двигаться в холодильнике по спирали.

Холодильник Фридриха (Фридрихса, Фридерихса)
(англ.Friedrich condenser), (рис. 29 и, к)

В таком холодильнике пары омывают змеевиковую трубку с проточной водой и стенки внутренней широкой цилиндрической трубки, снаружи которой течет вода, поступающая из змеевика. Этот холодильник с интенсивным охлаждением пара является, в сущности, комбинацией холодильников Либиха и Димрота. Он очень эффективен для фракционной перегонки жидких смесей, так как в нем конденсат практически не задерживается.

Холодильник Ширма-Хопкинса (чаще холодильник Хопкинса, рис. 29 л).

Состоит из рубашки, через которую пропускают пар, и «пальца», находящегося внутри рубашки, - устройство, через которое протекает жидкий хладоагент. При использовании данного типа холодильника скорость потока пара должна быть как можно ниже.

Охлаждающий палец (англ. Cold fingers), (рис. 29 м)

Этот обратный холодильник особой формы (его можно специально не закреплять в системе охлаждения) используется, прежде всего, в приборах для полумикрометодов. Если «охлаждающий палец» введен в реакционный сосуд на пробке, прибор не должен быть герметичным.

 

Холодильник Дьюара (рис. 29 н)

В качестве охлаждающего агента в таком холодильнике используется смесь сухого льда (твердый диоксид углерода) с ацетоном или спиртом, или жидкий азот.

 

Юстус Либих (1803-1873)	Джеймс Дьюар (1842-1923)

ОБОЗНАЧЕНИЕ ХОЛОДИЛЬНИКОВ

Таблица 5. – Варианты обозначения холодильников

Обозначение	Тип холодильника
ХПТ	с прямой трубкой
ХШ	шариковые
ХСН	спиральные с наружным охлаждением
ХСВ	спиральные с внутрениим охлаждением
ХСВО	спиральные с внутренним охлаждением обратимые
ХСД	спиральные с внутренним и наружным охлаждением двустенные
ХП	пальчиковые

Холодильники, изготовленные без взаимозаменяемых конусов, должны иметь размеры сливной трубки: длина не менее 70 мм, диаметр не менее 13 мм, длина верхней части холодильника не менее 65 мм.