Очистка и сушка химической посуды

Степень очистки лабораторной посуды часто предопределяет качество
исследований. Даже минимальное содержание примесей может существенно испортить качество эксперимента. Поверхность изделий из стекла, фарфора и полимерных материалов может содержать жировые и смолистые загрязнения, органические и неорганические соединения и аэрозольные частицы.

Наиболее тщательно необходимо очищать посуду, применяемую в работе с особо чистыми веществами.

 

Очистка посуды

Для выбора способа очистки лабораторной посуды и моющего средства необходимо знать свойства загрязняющих посуду веществ, их растворимость в холодной и горячей воде, в растворах щелочей и кислот, способность к окислению с образованием водорастворимых соединений.

 

Предварительная очистка

Грубые механические загрязнения удаляют с поверхности химической посуды с помощью ершей с применением мыльных растворов. При использовании ершей необходимо соблюдать осторожность, так как при сильном надавливании на стеклянную посуду ее можно повредить (проткнуть) металлической частью ерша. Кроме того, если ершом не удается проникнуть к месту загрязнения, в мыльный раствор можно набросать обрезки фильтровальной бумаги или кусочки тканевых материалов, а затем многократно встряхнуть очищаемый сосуд.

После удаления грубых загрязнений необходимо очистить лабораторную посуду от жировых примесей. Для этого используют обработку посуды «острым» паром в течение 30-60 мин., что позволяет удалить пятна воска, парафина, жиров и другие органические примеси. При этом также происходит выщелачивание стекла, удаление из него полисиликатов щелочных металлов с одновременным их гидролизом и образованием на поверхности стекла защитной пленки из диоксида кремния SiO₂.

В некоторых случаях для удаления смолистых, жировых и других органических примесей, нерастворимых в воде, используют органические растворители. При этом необходимо учитывать пожаро- и взрывоопасные свойства растворителей, работать только в вытяжном шкафу вдали от источника искры или огня. Посуду, промытую органическими растворителями, затем моют водой с мылом или другими моющими средствами, а завершают мытье всполаскиванием чистой водой.

Часто, завершающим этапом очистки лабораторной посуды является обработка ее такими специальными моющими средствами, как хромовая смесь, перманганатная смесь, смесь Комаровского, смесь Тарасова и др.

 

Очистка хромовой смесью

Хромовая смесь состоит из дихромата калия или натрия и концентрированной серной кислоты. Наиболее распространенным рецептом приготовления данной смеси является добавление 5-9 г. тонкоизмельченного K₂Cr₂O₇ или Na₂Cr₂O₇ к 100 мл концентрированной серной кислоте при энергичном перемешивании.

Хромовая смесь хорошо разрушает многие органические вещества, окисляя их до более простых, растворимых в воде соединений. Обработку посуды данной смесью следует проводить в вытяжном шкафу, т.к. при этом выделяется ядовитый и летучий триоксид хрома (CrO₃).

 

K₂Cr₂O₇ + H₂SO₄ = 2CrO₃ + K₂SO₄ + H₂O

 

Для полноценной очистки стеклянной и кварцевой посуды достаточно наполнить ее нагретой до 50-60 ^оС смесью на 5-10 мин. Затем посуду промывают водопроводной водой и в завершении несколько раз теплой (60-70 ^оС) чистой водой.

Хромовая смесь непригодна для очистки стеклянных пористых материалов, например, стеклянных фильтров из-за сильной адсорбции ионов Cr₂O₇^2- и [Cr(H₂O)₆]³⁺. Фильтры при этом приобретают стойкую зеленую окраску.

Хромовая смесь не удаляет с поверхности сосудов такие загрязнения как остатки керосина, парафин, воск.

Смесь становится непригодной для использования, как только приобретает зеленую окраску в результате восстановления Cr^VI в Cr^III.

 

Очистка перманганатной смесью

Перманганатная смесь состоит из 3-4 %-го водного раствора перманганата калия (KMnO₄), содержащего 3-5 мл концентрированной серной кислоты (H₂SO₄) на 100 мл раствора. Наиболее часто применяется нагретая до 50-60 ⁰С смесь. Перманганатная смесь окисляет многие органические соединения и переводит их в растворимые в воде вещества. При этом на стенках стеклянной посуды возможно появление бурого налета диоксида марганца (MnO₂). Для его удаления используются концентрированная хлороводородная кислота, водный раствор щавелевой кислоты, 5%-й водный раствор гидросульфита натрия (NaHSO₃). В завершении очистки посуды данной смесью ее тщательно ополаскивают чистой водой.

Перманганатная смесь становится непригодной для использования при исчезновении ее фиолетовой окраски.

 

Другие моющие средства

 

Смесь Комаровского состоит из равных по объему частей 5-6%-го водного раствора пероксида водорода (H₂O₂) и 20-25%-го расвора хлороводородной кислоты. Ее применяют для удаления поверхностных загрязнений стеклянной кварцевой и полимерной посуды. Смесь Комаровского оставляет поверхность более чистой, чем хромовая или перманганатная.

Для эффективной очистки лабораторной посуды смесь предварительно нагревают до 30-40 ⁰С, а после мытья посуду тщательно ополаскивают чистой водой.

Смесь Тарасова состоит из 10 г стирального порошка, 50 г карбоната аммония, 50 г лимонной кислоты и 50 г этилендиаминотетрауксусной кислоты (ЭДТА, EDTA) растворенных в 10 л чистой воды.

В виду наличия эффективных комплексообразоватей смесь Тарасова используется для очитки посуды от многих примесей, сорбируемых поверхностью стекла, кварца и полимерных материалов. При взаимодействии компонентов смеси с загрязняющими веществами происходит их связывание в устойчивые водорастворимые комплексные соединения.

Перед применением смесь Тарасова нагревают до 60-70 ⁰С, а затем на 10-15 мин помещают в нее грязную посуду. В завершении посуду тщатель ополаскивают чистой водой.

Сушка посуды

 

Лабораторную посуду, очищенную и вымытую вышеописанными средствами, в завершении подвергают высушиванию.

Сушку часто проводят в обычном сушильном шкафу сухим горячим воздухом при температуре 80-105 ^оС. Для охлаждения высушенную посуду оставляют на некоторое время в выключенном шкафу.

В некоторых случаях, если есть срочная необходимость в посуде, допускается ополаскивание ее сначала этиловым спиртом, а затем диэтиловым эфиром или ацетоном. Спирт удаляет водную пленку с поверхности, а эфир или ацетон смывают пленку спирта и легко и очень быстро испаряются со стенок сосуда.

3. меры безопасности при работе
со стеклянной посудой

Основные правила работы со стеклом просты и не требуют особых пояснений. В то же время именно несоблюдение элементарных мер предосторожности служит причиной большинства травм в лабораториях. Поэтому коротко остановимся на самых важных правилах, соблюдение которых должно войти в привычку у каждого, кто работает со стеклом:

1. Стекло - хрупкий материал, имеющий малое сопротивление при ударе и незначительную прочность при изгибе. Применение физической силы при работе со стеклянными деталями связано с опасностью их поломки. Однако во всех случаях лучше недооценить прочность стеклянной детали, чем переоценить ее. Вероятность ранения рук пропорциональна усилию, приложенному к стеклянной детали.

2. Нужно помнить, что стеклянная посуда не предназначена для работы при повышенном давлении. Ни при каких обстоятельствах нельзя допускать нагревание жидкостей в закрытых колбах или приборах, не имеющих сообщение с атмосферой, даже в тех случаях, когда температура нагрева не превышает температуры кипения жидкости.

3. Категорически запрещается использовать посуду, имеющую трещины или отбитые края. Острые края стеклянных трубок следует немедленно оплавить в пламени горелки. В качестве временной меры допускается зачистка краев трубок на мелкозернистом наждачном камне. Острые края стеклянных трубок опасны не только как источник травм, но и порчи резиновых шлангов, которые на них одеваются, что может послужить причиной аварии.

4. В рабочем столе или шкафу следует держать только самую необходимую, постоянно используемую посуду. Важно, чтобы посуда в столе содержалась в порядке, мелкие детали в неглубоких коробках в один слой на вате. При выдвижении ящиков стола предметы не должны ударяться друг о друга. Минимальный запас посуды в лаборатории необходим, однако он должен храниться отдельно. Если посуда не имеет своего постоянного места, хранится неаккуратно, в тесноте, она неизбежно бьется, что повышает вероятность травм.

5. Осколки разбитой посуды убирают только с помощью щетки и совка, ни в коем случае не руками.

6. Стеклянные приборы и посуду больших размеров можно переносить только двумя руками. Крупные (более 5 литров) бутыли с жидкостями переносят вдвоем в специальных корзинах или ящиках с ручками.

7. Запрещается поднимать бутыли за горло.

 

ЛАБОРАТОРНАЯ ПОСУДА

Лабораторную посуду можно разделить по назначению на посуду общего назначения, специального назначения и мерную. По сорту стекла различают посуду: из простого стекла, специального стекла, из кварца.

К группе общего назначения относятся те предметы, которые всегда должны быть в лаборатории и без которых нельзя провести большинство работ. Такими являются пробирки, воронки простые и делительные, стаканы, плоскодонные колбы, круглодонные колбы, колбы Бунзена, холодильники.

К группе специального назначения относятся те предметы, которые употребляются для одной какой-либо цели, например, специальные холодильники, аппарат Сокслета, приборы для определения температуры плавления и кипения и др.

К мерной посуде относятся мерные цилиндры и мензурки, пипетки, бюретки и мерные колбы.

4.1 Колбы (англ.flask, нем. kolben, фр. fiole)

Колба — стеклянный сосуд с круглым или плоским дном, обычно с узким длинным горлышком. Разновидность технических сосудов, применяемых в химических лабораториях. Колбы различают соответственно: круглодонные, конические, плоскодонные, грушевидные, остроконечные. По типу горла: колбы с коническими шлифами, колбы с цилиндрическими шлифами, колбы с простым горлом под резиновую пробку. По емкости: от 5 мл до 50 литров. По виду материала: колбы стеклянные, кварцевые, металлические.

 

Колбы являются основной лабораторной посудой для проведения органического синтеза. Конические и плоскодонные колбы (рис. 12, 13) обычно используют в качестве приемников при перегонке жидкости, для кристаллизации, а также для приготовления растворов. Их нельзя применять для нагревания жидких веществ до высоких температур и использовать при вакуум-перегонке. Несоблюдение этих правил может привести к серьезным последствиям, например, взрыву. Для перегонки, в том числе и под вакуумом, используют круглодонные колбы (15, 20, 21), которые могут быть широкогорлыми и узкогорлыми, длинногорлыми и короткогорлыми. Колбы могут быть двух-, трехгорлые (рис. 16-19) и т. д. Многие колбы обычно применяют для специальных синтезов. Круглодонные колбы, снабженные отводной трубкой, называют колбами Вюрца (рис. 20). Они предназначены для перегонки жидкости под атмосферным давлением. Круглодонные колбы с боковыми вертикальными отверстиями, имеющим отводную трубку, называются колбами Кляйзена (рис. 20) и используются при перегонке при пониженном давлении. Применяется при перегонке и колба Фаворского - круглодонная колба с дефлегматором и отводной трубкой.

 

4.1.1 КОЛБЫ КОНИЧЕСКИЕ (англ. conical flask)

Колбы конические Типа Кн

Конические колбы (колбы Эрленмейера, рис. 12) широко используемый тип лабораторных колб различного объема, который характеризуется плоским дном, коническим корпусом и цилиндрическим горлышком. Колба названа по имени немецкого химика Эмиля Эрленмейера, который создал её в 1861 г. В соответствии с ГОСТ 23932-90 (Посуда лабораторная стеклянная) конические колбы изготавливают двух исполнений - с взаимозаменяемыми конусами и с цилиндрическими горловинами. Примеры условного обозначения данного типа лабораторной посуды:

Колба ПМ Кн-1-25-14/23 ТС ГОСТ 23932-90.

Колба типа Кн (коническая), ПМ (со стеклянной пробкой), номинальной вместимостью 25 мл, с взаимозаменяемыми конусами и конусом 14/23, из термически стойкого стекла группы ТС по ГОСТ 23932-90.

Колба Кн-2-100-22 ТС ГОСТ 23932-90.

Колба типа Кн (коническая), исполнения 2, номинальной вместимостью 100 мл, без взаимозаменяемого конуса, диаметром горловины 22 мм, из термически стойкого стекла группы ТС по ГОСТ 23932.

 

			Август Карл Эмиль Эрленмейер (1825-1909)
Рисунок 12. – Конические колбы (колбы Эрленмейера)

КОЛБЫ ПЛОСКОДОННЫЕ

Колбы плоскодонные Типа П

ВНИМАНИЕ!!! Запрещается применять плоскодонную посуду при работе под уменьшенным давлением (опасность взрыва)

Плоскодонные колбы (рис. 13) представляют собой тонкостенные сферические емкости с усеченной нижней поверхностью различной вместимости, предназначенные для использования в лабораторных условиях. В соответствии с ГОСТ 25336-82 (Посуда лабораторная стеклянная) колбы плоскодонные изготавливают двух исполнений - с взаимозаменяемыми конусами и с цилиндрическими горловинами.

Примеры условного обозначения данного типа лабораторной посуды:

Колба плоскодонная ПМ П-1-100-14/23 ТС ГОСТ 23932-90.
Колба типа П (плоскодонная), ПМ (со стеклянной пробкой), номинальной вместимостью 100 мл, с взаимозаменяемым конусом 14/23, из термически стойкого стекла группы ТС по ГОСТ 23932-90.

 

Колба П-2-100-22 ТС ГОСТ 23932-90.

Колба типа П (плоскодонная), исполнения 2, номинальной вместимостью 100 мл, без взаимозаменяемого конуса, диаметром горловины 22 мм, из термически стойкого стекла группы ТС ГОСТ 23932-90.

 

 

Рисунок 13. – Плоскодонная колба.

Колбы Бунзена

В англоязычной литературе – колба Бюхнера (Büchner flask)

Колба Бунзена (рис. 14) представляет собой коническую толстостенную
стеклянную колбу с взаимозаменяемым конусом либо без него. Колба Бунзена предназначены для фильтрования в вакууме в лабораторных условиях. Названа в честь немецких химиков Роберта Бунзена и Людвига Бюхнера

Колбы Бунзена изготавливают из стекла марки ТС, в соответствии с ГОСТ 23932-90 "Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Общие технические условия".

Номинальная вместимость в обозначении и наименовании колб Бунзена является условной.

ГОСТ 25336-82 требует, чтобы колбы с тубусом (колбы Бунзена) выдерживали предельное остаточное давление не более 13,33 гПа
(10 мм. рт. ст.).

Примеры условного обозначения данного типа лабораторной посуды:

Колба с тубусом (Бунзена) 1-250-29 ГОСТ 23932-90.

Колба с тубусом (Бунзена) исполнения 1 (без взаимозаменяемого конуса) номинальной вместимостью 250 мл по ГОСТ 23932-90.

б – колба Бунзена	в – колба Бунзена с воронкой Бюхнера	Роберт Бунзен (1811-1899)	Людвиг Бюхнер (1824-1899)

Рисунок 14. - Колбы Бунзена.

КОЛБЫ КРУГЛОДОННЫЕ

4.1.4.1 Колбы круглодонные К-1, К-2 (одногорлые)

Круглодонные колбы (рис. 15) представляют собой тонкостенные сферические емкости различной вместимости, предназначенные для использования в лабораторных условиях. В соответствии с ГОСТ 25336-82 (Посуда лабораторная стеклянная) колбы круглодонные изготавливают двух исполнений - с взаимозаменяемыми конусами и с цилиндрическими горловинами.

В соответствии с ГОСТ 25336-82 колбы с взаимозаменяемыми конусами должны изготавливаться со стеклянными крючками или коррозионностойкими хомутиками.

Примеры условного обозначения данного типа лабораторной посуды:

Колба К-1-100-14/23 ТС ГОСТ 23932-90.

Колба типа К (круглодонная), номинальной вместимостью 100 мл, с взаимозаменяемым конусом 14/23, из термически стойкого стекла группы ТС по ГОСТ 23932.

а – с коротким горлом	б – с длинным горлом

 

Рисунок 15. - Одногорлые круглодонные колбы.

 

4.1.4.2 Колбы круглодонные КГУ-2, КГП-3
(двугорлые, трехгорлые, многогорлые)

Круглодонные колбы представляют собой тонкостенные сферические емкости различной вместимости с двумя и более горловинами, предназначенные для использования в лабораторных условиях (рис. 16-19). В соответствии с ГОСТ 25336-82 (Посуда лабораторная стеклянная) колбы круглодонные изготавливают двух исполнений - с взаимозаменяемыми конусами и с цилиндрическими горловинами.

В соответствии с ГОСТ 25336-82 колбы с взаимозаменяемыми конусами должны изготавливаться со стеклянными крючками или коррозионностойкими хомутиками.

Примеры условного обозначения данного типа лабораторной посуды:

Колба КГУ-2-100-19/26-14/23 ТС ГОСТ 23932-90.

Колба типа КГУ-2 (круглодонная с двумя горловинами), номинальной вместимостью 100 мл, с взаимозаменяемыми конусами 19/26 14/23, из термически стойкого стекла группы ТС по ГОСТ 23932.

а – с угловым расположением горла	б – с прямым расположением горла

Рисунок 16. – Двугорлые колбы

а – с угловым расположением горла	б – с прямым расположением горла

Рисунок 17. – Трехгорлые колбы

четырехлорлые колбы	пятигорлая колба

Рисунок 18. – Многогорлые колбы

Рисунок 19. – Пример использования трехгорловой колбы

4.1.4.3 Колбы Вюрца

Колба Вюрца (рис. 20) — круглодонная колба с припаянной к горлу стеклянной отводной трубкой. Используется как составная часть прибора для перегонки. Названа в честь французского химика Шарля Вюрца

Колбы Вюрца изготавливают из стекла марки ТС, в соответствии с ГОСТ 23932-90. Номинальная вместимость в обозначении и наименовании колб Вюрца является условной.

Примеры условного обозначения данного типа лабораторной посуды:

Колба Вюрца КП-2-100-29 ТС ГОСТ 23932-90.

Колба Вюрца исполнения 2 номинальной вместимостью 100 мл по ГОСТ 23932-90.

20. – Колба Вюрца	Шарль-Адольф Вюрц (1817-1884)

4.1.4.4 Колбы Кляйзена

Колба Клайзена (рис. 21) — предназначена для проведения органического синтеза или перегонки под обычным давлением или вакуумной перегонки. Представляет собой круглодонную колбу, от горла которой отходит второе горло с отводной трубкой или без. Названа в честь немецкого химика Людвига Кляйзена.