Метод основан на различной растворимости органического вещества и сопутствующих ему примесей в данном растворителе при различных температурах.

ОБРАТИТЕ ВНИМАНИЕ!!! Стадии перекристаллизация твердого органического вещества состоит из следующих стадий: 1. приготовление горячего насыщенного раствора при нагревании; 2. адсорбция некоторых примесей на сорбенте; 3. горячее фильтрование раствора; 4. кристаллизация при полном охлаждении; 5. фильтрование при пониженном давлении; 6. сушка.

 

В качестве растворителей могут применяться этиловый спирт, ацетон, бензол, диоксан, уксусная кислота, вода и др. Если данные о растворимости очищаемого вещества отсутствуют, то растворитель подбирают опытным путем по принципу «подобное к подобному». Хорошо подобранный растворитель при температуре, близкой к точке кипения, должен растворять, по крайней мере, в пять раз больше вещества, чем при комнатной температуре. Иногда, если очищаемое вещество хорошо растворяется в растворителе при нагревании, но плохо из него осаждается при охлаждении, кристаллизацию проводят из смеси различных растворителей, умело подобрав их соотношение.

В общем случае необходимо учитывать следующие требования к растворителям:

1. растворитель должен быть химически инертен по отношению к основному веществу и к примесям;

2. растворитель должен быть избирателен, т.е. растворять основное вещество в 2-4 раза лучше, чем примеси (или наоборот);

3. растворитель должен хорошо растворять вещество, т.е. примерно 1 г вещества в 100 г растворителя;

4. растворитель должен растворять вещество при нагревании в 2-4 раза лучше, чем при комнатной температуре;

5. растворитель должен быть наиболее безопасным, т.е. наименее взрыво- пожароопасным, токсичным.

Приготовление горячего насыщенного водного раствора вещества проводят на нагревательном элементе в конической плоскодонной колбе (рис. 82). При использовании органического растворителя приготовление раствора проводят в установке с круглодонной колбой и обратным холодильником, чтобы предотвратить испарение растворителя (рис. 83). Растворитель в обоих случаях добавляют порциями до полного растворения осадка, доводя каждый раз смесь до кипения. Если осадок полностью растворился или не наблюдается заметного изменения количества осадка, добавление растворителя прекращают.

Для адсорбции примесей, окрашивающих веществ применяют активированный уголь (для водных растворов) или оксид алюминия (для органических растворов). Из-за высокой абсорбционной активности активированный уголь хорошо удаляет из раствора окрашенные загрязнения и различные смолообразные продукты. Однако адсорбент нельзя добавлять к сильно нагретому раствору, так как это может привести к выбросу жидкости за счет ее бурного вскипания. Количество адсорбента должна составлять 1/20-1/50 от веса кристаллизуемого вещества. Затем раствор вместе с абсорбентом тщательно перемешивают, кипятят и в горячем виде фильтруют.

Установка для горячего фильтрования при атмосферном давлении состоит из стеклянной воронки с бумажным фильтром, помещенной в медную змеевиковую воронку и обогреваемой паром, и колбы-приемника. Пар подается из парообразователя в верхнюю часть воронки. Образующийся конденсат необходимо отводить с помощью резинового шланга в раковину. По окончании стадии на бумажном фильтре должен остаться адсорбент с нерастворенными примесями, а в приемнике – маточный раствор с веществом. Необходимо помнить, что установка должна быть горячей к началу работы. Если установка была недостаточно нагрета, то в ходе выполнения работы на бумажном фильтре будет наблюдаться выпадение кристаллов. Осаждение кристалов происходит, если приготовленный раствор является пересыщенным. В этих случаях следует проверить температуру установки, нагреть при необходимости. Бумажный фильтр с кристаллами поместить в колбу, добавить растворитель и приготовить новый раствор при нагревании. Маточные растворы после фильтрования объединить.

Кристаллизацию вещества из раствора, фильтрование при пониженном давлении проводить выше описанным способом.

Приготовление насыщенного раствора	Установка для горячего фильтрования	Установка для фильтрования в вакууме

Рисунок 82. - Схема установки для перекристаллизации из воды.

 

Приготовление насыщенного раствора	Установка для горячего фильтрования	Установка для фильтрования в вакууме

Рисунок 83. - Схема установки для перекристаллизации из
органического растворителя.