Дефлегматоры (насадки, колонки)

Дефлегматор предназначен для обогащения паров перегоняемой жидкости парами отдельных компонентов. По действию дефлегматор напоминает холодильник, но на каждой ступени охлаждения из смеси паров первыми конденсируются пары более высококипящей жидкости и стекают вниз. Низкокипящий компонент при этом поднимается вверх. Дефлегматор подобран правильно, если в его рабочей зоне происходит полное разделение смеси паров. Пар из дефлегматора попадает в прямой (нисходящий) холодильник и далее после конденсации – в колбу-приемник. В верхнее отверстие дефлегматора вставляют термометр для определения температуры паров, а с помощью отводной трубки в верхней части дефлегматор соединяют с холодильником. В лаборатории органического синтеза используются дефлегматоры различной конструкции (рис. 31 а-е).

 

а	б	в	г	д	е

Рисунок 31. – Дефлегматоры различной конструкции.

а – елочный дефлегматор, б - колонка Видмера, в - колонка Дафтона,
г - колонка Вигре с насадкой, д - дефлегматор (колонка) с холодильником

4.5. Капельные воронки (англ. Drop funnel)

Капельные воронки предназначены для постепенного прибавления жидкого компонента к реакционной массе до или вовремя проведения органического синтеза. Воронки бывают с цилиндрическими, шарообразными или грушевидными емкостями для жидкости (с пробкой в верхней части) и часто – с длинными отводными трубками с краном (рис. 32). Чтобы стеклянный кран не пропускал жидкость, шлиф слегка смазывают вазелинам.

Рисунок 32. – Капельная воронка.

Делительные воронки

 

Делительные воронки (рис. 33) – это удлиненный цилиндрический или грушевидный стеклянный сосуд, применяемый, как правило, для разделения несмешивающихся жидкостей и для экстракции. Эти воронки в отличие от капельных воронок имеют более толстые стенки и меньшую длину отводной трубки.

 

 

Рисунок 33. – Делительные воронки.

ОБРАТИТЕ ВНИМАНИЕ!!! При использование круглодонных колб емкость 1 л и более, для уменьшения нагрузки на дно сосуда, при сборке установки их помещают на кольцо

 

 

 

Хлоркальциевые трубки

 

Хлоркальциевые трубки (рис. 34) предназначены для защиты реакционной смеси или одного из реагирующих веществ от влаги воздуха. В качестве поглотителя влаги используют хорошо прокаленный хлорид кальция.

 

Рисунок 34. – Конструкции хлоркальциевых трубок.

При проведении перегонки хлоркальциевая трубка устанавливается на аллонж (рис. 35 б). В установке с обратным холодильником она помещается в верхнее его отверстие (рис. 35 а).

 

а б

Рисунок 35. – применение хлоркальциевой трубки

2.7. Воронки (англ. funnel)

Воронки предназначены для переливания жидкостей (рис. 36 а, в, г), добавления жидких и сухих реагентов (рис. 36 б) в реакционную массу, фильтрования суспензий (рис. 36 д-к). Воронки имеют нисходящий конус. В зависимости от назначения могут быть изготовлены из стекла, пластмассы, фарфора.

а	б	в	г
д хирш	е	з	и, к

Рисунок 36. – Воронки.

2.8. ЭКСИКАТОРЫ (англ. Desiccator, vacuum desiccators)

Эксикатор – стеклянный толстостенный сосуд с крышкой, в котором поддерживается определённая влажность воздуха (обычно близкая к нулю). Эксикаторы предназначены для высушивания веществ в вакуумом при комнатной температуре и для хранения при лабораторных работах. Различают обычные (рис. 37 а, 38 а) и вакуумные эксикаторы (рис. 37 б, 38 б-г). В вакуумном эксикаторе имеется тубус, в который на резиновой пробке или шлифе вставляют трубку с краном. Эту трубку через манометр и предохранительную трубку соединяют с водоструйным или масляным насосом и создают в эксикаторе вакуум. Плоскость соединения с крышкой для достижения герметичности смазывается специальной смазкой.

Эксикатор имеет особую форму для размещения решётчатого фарфорового поддона, на который устанавливаются бюксы. На дно эксикатора помещается гигроскопичное вещество для осушения или раствор, поддерживающий определённое парциальное давление водяных паров.

В соответствии с ГОСТ 25336-82 эксикаторы изготавливаются в двух исполнений - с краном (исполнение 1) и без крана (исполнение 2). ГОСТ 25336-82 требует, чтобы эксикаторы исполнения 1 (с краном) выдерживали предельное остаточное давление не более 60 гПа (45 мм рт. ст.) в течение одних суток.

Примеры условного обозначения:
Эксикатор 1-100. Эксикатор исполнения 1 (с краном) диаметром корпуса 100 мм.
Эксикатор 2-240. Эксикатор исполнения 2 (без крана) диаметром корпуса 250 мм.

а	б
Рисунок 37 – Эксикаторы.
а – эксикатор Шейблера	б – вакуум-эксикатор Шейблера	в – модификация вакуум-эксикатор Шейблера	г – эксикатор Руппе

Рисунок 38 (а-г). – Эксикаторы различной конструкции.

 

Термометры

 

В химических лабораториях чаще всего применяют ртутные или спиртовые термометры (рис. 39). Термометры бывают различной конструкции. Наиболее распространены обычные ртутные термометры (химические) и технические (с прямой и изогнутыми трубками). Используют также и палочковые термометры, представляющие собой толстостенный капилляр, на который с наружной стороны нанесена градуировка в виде закрашенных в черный или красных цвет штрихов. Обычные химические термометры позволяют измерять температуру в пределах от -30 до 360^оС. Наиболее распространены термометры со шкалой в 100, 150, 200, 250, 300 и 360^оС. Иногда используют и специальные (газонаполнительные) термометры со шкалой до 550 и даже до 750^оС. Для очень точных измерений применяют образцовые («нормальные») термометры, имеющие цену деления в 0,1^оС. Такими термометрами обычно определяют температуры плавления и кипения веществ.

При работе с термометрами необходимо соблюдать ряд правил.

 

1. После каждого измерения температуры остывший термометр протирают спиртом.

2. Термометр следует хранить в специальном футляре или отведенном для него месте в ящике лабораторного стола.

3. Если термометр разбился, необходимо сразу же собрать пролившуюся ртуть и уничтожить ее следы. Остатки ртути обрабатывают серой или хлорным железом.

 

Рисунок 39. – Термометры.

Перемешивание. Мешалки

Скорость химической реакции прямо пропорциональна гомогенности массы. Поэтому при проведении органических синтезов в гетерогенной системе часто требуется перемешивание. Эффективность перемешивания во многом зависит от конструкции мешалок. Удобны в применении мешалки, изготовленные из толстых стеклянных палочек (рис. 40 а-в), так как перед опытом им можно придать любую форму в зависимости от величины реакционного сосуда, ширины горла и других требований, предъявляемых в данных условиях. Для перемешивания больших количеств жидкости применяются металлические мешалки (рис. 40 г), а для размешивания тяжелых осадков или вязких жидкостей – мешалки Гершберга (рис. 40 д). Мешалки последнего типа применяются для измельчения расплавленного натрия.

Магнитные мешалки позволяют осуществлять перемешивание в закрытом сосуде. Они состоят из вращаемого с помощью электродвигателя магнита, который вызывает движение железного стерженька в реакционной колбе. Железный стержень заключен в стеклянную или тефлоновую трубку. Магнитные мешалки применяются при гидрировании, работе в высоком вакууме, для перемешивания малых количеств реагентов и др.

Для перемешивания малых количеств реагентов также отдается предпочтение магнитным мешалкам.

 

а	б	в
г	д	е

Рисунок 40 (а-е). – Мешалки.

Склянки промывные

Склянка Тищенко (рис. 41) – стеклянный прибор, применяемый для промывания и осушки газов. Представляет собой закрытую емкость с противоположно расположенными отводными концами. Внутри емкости находится перегородка.

Рисунок 41 - Склянка Тищенко

Промывная склянка Вульфа (Салюцо-Вульфа, рис. 42). Служит для промывания газов, а также в качестве предохранительного сосуда при работах с вакуум-насосом. Представляет собой стеклянную емкость с двумя или тремя горлами, причем может иметь отводную трубку, расположенную у ее основания.

 

Рисунок 42 - Промывная склянка Вульфа

Склянка Дрекселя (рис. 43). Как и склянка Вульфа, предназначена для промывания газов, но отличается от склянки Вульфа формой и конструкцией.

 

Рисунок 43 - Склянка Дрекселя