Первый закон работы в лаборатории.

Первый закон работы в лаборатории.

Горячая и холодная колбы выглядят одинаково!

(Из законов Мерфи)

Лабораторная химическая посуда и приборы

МАТЕРИАЛы

При проведении исследований или экспериментов в лаборатории органического синтеза используется весьма разнообразная химическая посуда, соединительные и запирающие узлы (шланги, пробки, шлифы), различные смазки для создания герметичности, фильтры, тепло- и хладоносители. В настоящее время для изготовления лабораторной посуды, сопутствующей техники для проведения химического эксперимента используется широкий спектр различных материалов.

Основными материалами для изготовления химической лабораторной посуды являются стекло, фарфор, пластмасса и др.

В химических лабораториях основным материалом для изготовления лабораторной посуды является стекло

СТЕКЛО

Основные требования, предъявляемые к лабораторной посуде и изделиям из стекла - это термическая и химическая стойкость. Под химической стойкостью понимают способность стекла противостоять разрушающему действию воды, кислот, щелочей и других химических реагентов. Под термической стойкостью понимают способность стекла выдерживать без разрушения резкие колебания температуры. Твердость и гладкость поверхности облегчает мытье, а прозрачность позволяет следить за ходом химического эксперимента.

Химико-лабораторное стекло - стекло, обладающее высокой химической и термической устойчивостью, пригодное для обработки на стеклодувной горелке; применяется в производстве химико-лабораторной посуды, приборов и аппаратов химической промышленности.

Стекло отличается высокой химической устойчивостью к большинству органических растворителей, растворам минеральных кислот, за исключением фтороводородной кислоты, а также концентрированных щелочей. По сравнению с другими материалами стекло обладает высокой прозрачностью и сравнительно небольшим коэффициентом линейного расширения. Твердость и гладкость поверхности облегчает мытье, а прозрачность позволяет следить за ходом химического эксперимента.

Недостатками стекла являются его хрупкость и невысокая устойчивость к резким изменениям температуры.

Свойства стекла существенно зависят от их состава. Водостойкость и кислотоустойчивость, а также термостойкость возрастают с увеличением содержания в них кремнезёма и уменьшением содержания щелочных окислов. Щёлочеустойчивые стекла содержат, как правило, двуокись циркония, окись лантана, двуокись олова. Наиболее устойчивые по отношению ко всем реагентам и термостойкие — кварцевые стекла. Все химико-лабораторные стекла делятся на 4 основные категории: ХУ-1 — химически устойчивые 1-го класса; ХУ-2 — химически устойчивые 2-го класса; ТУ — термически устойчивые; ТУК — термически устойчивые кварцевые стекла. Разработаны также стекла с высокой устойчивостью к щелочам типа ДГ-З.

В настоящее время разработаны материалы чрезвычайно широкого универсального диапазона применения. Синтезированы такие качества стекла как жаростойкость, прочность, биоактивность, управляемая электропроводность и т.д. В сочетании с прозрачностью, отражательной способностью, стойкостью к агрессивным средам эти свойства делают стекло универсальным материалом. Различные виды стёкол используется во всех сферах человеческой деятельности от строительства, изобразительного искусства, оптики, медицины до измерительной техники, высоких технологий и космонавтики, авиации и военной техники.

Виды стекол

Основной недостаток обычных стёкол — хрупкость. Для того чтобы расширить сферу применения стекла, его подвергают закалке (закалённое стекло), создают многослойные композиты (триплекс). Армирование, вопреки распространенному мнению, ослабляет стекло, делает его более хрупким по сравнению с таким же монолитным стеклом. Стеклообразующие вещества: стеклообразующим веществам относятся: SiO_2, B₂O_3, P₂O_5,TeO_2, GeO_2, AlF₃ и др.

В зависимости от основного используемого стеклообразующего вещества, неорганические стекла бывают оксидными (силикатное, кварцевое, германатное, фосфатное, боратное), фторидными, сульфидными и т. д.

Базовый метод получения силикатного стекла заключается в плавлении смеси кварцевого песка (SiO₂), соды (Na₂CO₃) и извести (CaO). В результате получается химический комплекс с составом Na₂O·CaO·6SiO₂.

Кварцевое стекло

Кварцевое стекло получают плавлением кремнезёмистого сырья высокой чистоты (обычно кварцит, горный хрусталь). Оно состоит только из диоксида SiO₂ и является самым термостойким стеклом. Коэффициент его линейного расширения в пределах 0-1000 ⁰С составляет всего 6·10^-7. Поэтому раскаленное кварцевое стекло, опущенное в холодную воду, не растрескивается.

Температура размягчения кварцевого стекла равна 1250 ⁰С. Полное же плавление кварцевого стекла происходит при температуре 1500-1600 ⁰С.

Кварцевое стекло следует тщательно предохранять от различного рода загрязнений, даже таких как жирные пятна от рук. Перед нагреванием его поверхность необходимо протереть от прозрачных следов разбавленной фтороводородной кислотой, а от жирных пятен этанолом или ацетоном.

Поверхностные загрязнения могут явиться причиной расстеклования, т. е. перехода из метастабильного стеклообразного состояния в кристаллическое. Такой переход необратим и может привести к быстрому механическому разрушению изделия. Кроме того, расстеклование делает кварцевое стекло непригодным для длительного нагревания при температурах выше 1100 ⁰С.

Изделия из кварцевого стекла устойчивы к действию всех кислот за исключением фосфорной (H₃PO₄) и концентрированной фтороводородной (HF). На них не действует хлор (Cl₂) и HCl до 1200 ⁰С, до 250 ⁰С сухой фтор (F₂). Водные растворы NaF и H₂[SiF₆] разрушают кварцевое стекло при нагревании. Кроме того, оно абсолютно непригодно для работы с водными растворами и расплавами гидроксидов щелочных металлов. Даже кратковременный контакт с большинством расплавов хлоридов металлов, щелочных металлов, магнием и алюминием делают невозможным дальнейшее использование изделий. При высокой температуре кварц ведет себя как сильная кислота и взаимодействует не только с основаниями, но и с оксидами металлов.

Кварцевое стекло может быть также природного происхождения, образующееся при попадании молнии в залежи кварцевого песка. Этот факт и лежит в основе одной из исторических версий происхождения технологии изготовления стекла.

 

Стекло марки «пирекс» (Pirex)

Стекло марки «пирекс» (Pirex) является боросиликатным стеклом с содержанием не менее 80 % SiO₂, 12-13 % B₂O₃, 3-4 % Na₂O и 1-2 % Al₂O₃. Оно встречается под разными названиями: корнинг (США), дюран 50, йенское стекло G20 (Германия), гизель, монекс (Англия), ТС (Россия), совирель (Франция), симакс (Чехия).

Температура размягчения данного вида стекла до динамической вязкости составляет 580-590 ⁰С. И все же стекло пригодно для работы при температурах до 800 ⁰С при атмосферном давлении и не более 650 ⁰С при работе в вакууме. В отличие от кварцевого стекла «пирекс» до 600 ⁰С практически непроницаем для N₂, O₂, H₂, He. Нагретые фосфорная и фтороводородня кислоты, водные растворы (даже 5 %) щелочей, расплавы щелочей разрушают стекло «пирекс».

Стекло марки Викор (Vicor)

Стекло марки «викор» содержит около 96 % SiO₂ и обладает многими свойствами кварцевого стекла. Получают «викор» обработкой боросиликатного стекла хлороводородной кислотой при нагревании, извлекая бораты щелочных металлов. Остающийся тонкопористый материал подвергают спеканию.

 

Фарфор

Фарфор – белый керамический материал, обладающий водо- и газонепроницаемостью и механической прочностью. Состоит из SiO₂ (75 %), Al₂O₃ (19-21 %), K₂O (3-4 %)

Термостойкость неглазурированного фарфора составляет 1400-1500 ⁰С. Глазурированный фарфор менее термостоек и его можно применять только до 1200 ⁰С. А при длительном нагревании такого фарфора при температуре 1000 ⁰С глазурь расстекловывается и отслаивается.

Фарфор химически устойчив к действию большинства кислот и кислых расплавов, за исключением HF и H₃PO₄. Хлороводород разъедает фарфор при 800 ⁰С, а выше 1000 ⁰С фарфор разрушается от воздействия хлора. Фарфор постепенно разрушается при контакте с расплавами и концентрированными водными растворами гидроксидов щелочных металлов, кальция и бария.

Фарфор применяют для производства тиглей, ступок, чашек, шпателей, стаканов и других лабораторных изделий. Тонкостенные фарфоровые тигли можно вносить непосредственно в пламя газовой горелки, а затем охлаждать до комнатной температуры. Толстостенные фарфоровые изделия следует нагревать и охлаждать с осторожностью.

Полимерные материалы

Ассортимент полимерных материалов, применяемых в лабораториях органического синтеза, увеличивается с каждым годом. Химическая посуда, изготовленная из полимерных материалов имеет ряд преимуществ перед стеклянной, однако существуют и серьезные недостатки, из-за которых именно стекло остается главным и важнейшим материалом при изготовлении лабораторной химической посуды.

Основным преимуществам полимерной посуды перед стеклянной
является ее дешевизна. Так, средняя цена воронки 80×56 из полипропилена составляет 15 рублей, такая воронка из стекла стоит около 35 рублей. Еще одним важным преимуществом является более высокая химическая стойкость, особенно к растворам и расплавам щелочей и к действию фтороводородной и фосфорной кислот. Однако, температурные ограничения (-10 ÷ 140 ^оС) не позволяют более широко применять полимерную посуду и их ассортимент, как правило, ограничен такой вспомогательной посудой, как воронки, мерные цилиндры, мензурки, химические стаканы, шланги и др.

 

Фторопласт-4 (тефлон)

Фторпласт-4 (тефлон в США, полифлон в Японии, хостафлон в Германии, флюон в Англии ) – политетрафторэтилен (– СF₂­­ – CF₂ –)_n, обладает высокой химической стойкостью. Фторопласт-4 устойчив к действию кипящих фтороводородной, серной, азотной, фосфорной кислот и их смесей. Тефлон также проявляет высокую устойчивость в растворах и расплавах щелочей (KOH, NaOH). Не разрушается фторопласт-4 и под действием кипящих органических растворителей. Такие реагенты как фтор (F₂), трихлорид фтор (FCl₂), дифторид кислорода (OF₂) оказывают заметное влияние только при температуре выше 150 ^оС. Щелочные металлы и их оксиды легко разрушают полимер при температуре выше 200 ^оС. Изделия из фторопласта-4 применяют в интервале температур от -190 до +260 ^оС. Разложение полимера происходит при температуре выше 360 ^оС.

Фторопласт-4 обладает низким коэффициентом трения, хорошими диэлектрическими свойствами, но низкой теплопроводностью. Из фторопласта часто производят химические стаканы, чашки, трубки, шланги, сифоны, пластины для фильтрования.

 

Фторопласт-3

Фторопласт-3 (дайфло в Японии, кель-F в США) - полихлорфторэтилен (CF ₂– CClF)_n. Представляет собой прозрачный полимер, уступающий фторопласту-4 по химической и термической устойчивости.Фторопласт-3 начинает разрушаться при температуре выше 200 ^оС. Изделия из этого полимера можно охлаждать даже жидким азотом, не опасаясь растрескивания.

Фторопласт-3 устойчив к действию большинства кислот, растворителей, окислителей, включая фтор (F₂). При нагревании в хлорсодержащих органических растворителях (хлороформ, дихлорэтан, дихлорметан, тетрахлорметан), толуоле, диэтиловом эфире фторопласт-3 набухает с увеличением массы примерно на 20 %.

Из фторопласта-3 производят в основном мерную посуду.

 

Полиэтилен

Полиэтилен – прозрачный полимерс мономерной единицей (– CH₂ –)_n. В настоящее время производится полиэтилен высокого давления (политен, луколен), устойчивый до 100 ^оС, и полиэтилен низкого давления (хостален), сохраняющий свою прочность до 120 ^оС. В сосудах из полиэтилена низкого давления можно кипятить воду. Однако такие изделия очень плохо переносят охлаждения до низких температур. Так, ниже -30 ^оС, изделия из полиэтилена становятся твердыми, как стекло.

Следует отметить высокую химическую устойчивость полиэтилена в отношении концентрированных галогеноводородных кислот (кроме фтороводородной), фосфорной кислоты, 30 %-й азотной кислоты и 50 %-го водного раствора KOH и NaOH. В концентрированной серной кислоте полиэтилен устойчив при температуре ниже 40 ^оС. В органических растворителях происходит его набухание.

Из всех полимерных материалов полиэтилен обладает наименьшей проницаемостью для водных паров.

Как правило, из полиэтилена производят мерную лабораторную посуду, в том числе для работ с фтороводородной кислотой любой концентрации.

 

Полипропилен

Полипропилен (моплен, новолен, провакс и др.) – полимер с мономерной единицей (– CH₂ – CH(CH₃) –)_n, по химической стойкости уступает лишь фторопластам. Рабочая температура лежит в интервале от -20 до +140 ^оС.

В условиях комнатной температуры изделия из полипропилена устойчивы к действию водных растворов галогеноводородных кислот, фосфорной кислоты, хлорной кислоты (до 10 %), азотной (до 50 %) и серной (до 90 %) кислот. Также полипропилен не разрушается в водных растворах гидроксидов калия и натрия, аммиака, пероксида водорода. Органические растворители вызывают незначительное набухание полипропилена. Галогены и большинство органических кислот абсорбируются полипропиленом и медленно диффундируют через него.

Из полипропилена, в основном, производят мерную посуду, химические стаканы, шланги и пробки.

 

Материалы для фильтрования

Ассортимент материалов для фильтрования достаточно широк: бумага, мелкопористое стекло, волокнистые полимерные вещества, керамика, стекловолокно и др.

Выбор материалов фильтра определяется состоянием осадка и составом раствора и их взаимодействия с материалом фильтра.

 

Фильтровальная бумага

Фильтровальная бумага представляет собой продукт кислотной или щелочной переработки коротковолокнистой целлюлозы. Она гигроскопична и может содержать 5-6 % остаточной влаги.

Основным параметром фильтровальной бумаги является ее плотность или пористость. Как правило, пористость указывается на упаковке с фильтровальной бумагой соответствующим цветовым обозначением. В частности, черной или розовой лентой на пачке круглых фильтров отмечается крупная пористость бумаги со средним размером пор порядка 3,5-4,0 мкм. Белой лентой показывают бумагу средней пористостью (3,0-3,5 мкм), а синей – мелкопористую
(1,0-1,5 мкм), предназначенную для фильтрации мелкокристаллических осадков.

Горячие водные растворы щелочей и сильных кислот превращают фильтровальную бумагу в студенистую массу, не изменяя ее состав, а водные растворы пероксида водорода и азотной кислоты даже невысоких концентраций разрушают полностью. Поэтому суспензии, содержащие эти вещества, через бумажные фильтры фильтровать не следует.

 

Стеклянные фильтры

Стеклянные фильтры представляют собой пластинки из размельченного и затем спеченного стекла разного состава. Они различаются по пористости и толщине.

Через стеклянные фильтры можно фильтровать концентрированные кислоты, кроме фтороводородной, и разбавленные растворы щелочей. Горячие концентрированные растворы щелочей разрушают такие фильтры.

Достоинством стеклянных фильтров является легкость промывки и высушивания осадка, возможность быстрого фильтрования под вакуумом. Такие фильтры легко очищаются и имеют большой срок использования. Нагревать стеклянные фильтры можно с осторожность до 350 ^оС с последующим постепенным охлаждением.

 

Тканевые фильтры

тканевые фильтры представляют собой фильтры из различных полимерных материалов, выбор которых обусловлен составом суспензии, видом растворителя и температурой разделяемых фаз.

Полиакрилонитриловые ткани (нитрон, орлон, плутон) отличаются высокой прочностью в сухом и влажном состоянии. Они удобны для фильтрования концентрированных серной и хлороводородной кислот, концентрированных водных растворов щелочей даже при 100 ^оС.

Полиамидные ткани (капрон, нейлон, анид) проявляют устойчивость к действию разбавленных кислот при комнатной температуре и щелочей при температурах до 100 ^оС.

Изделия из резины

Резина – продукт вулканизации каучука, обладающий способностью к обратимым деформациям. Температура эксплуатации обычной резины находится в интервале от -50 ^оС до +150 ^оС. Теплостойкие резины выдерживают температуру до 200 ^оС, а морозоустойчивые до -150 ^оС.

При температуре ниже 70 ^оС резина устойчива к действию. Такие окислители, как галогены, пероксид водорода, водные растворы перманганатов и

дихроматов щелочных металлов разрушают резину.

Резина набухает в органических растворителях и растворяет в заметных количествах многие газы, особенно SO₂, NH₃, H₂S, CO₂, N₂O, CH₄, O₂, CO и N₂. В меньшей степени это происходит с водородом и гелием. Эти газы очень медленно проникают через резину. Кроме того, резина проницаема для водяного пара, поэтому применение ее в вакуумной технике ограничено.

При длительном действии кислорода воздуха и света изделия из резины стареют, поверхность их сначала становится клейкой, а затем хрупкой, после чего резина растрескивается.

Наиболее часто из резины изготавливают пробки и шланги. Они применяются в работах с веществами, которые не разрушают резину и не вызывают ее набухание. Перед применением новые резиновые изделия, как правило, нагревают в 2-5 %-м водном растворе KOH или NaOH, а затем в чистой воде и хранят в закрытом темном сосуде.

СМАЗКИ

Смазки играют важную роль в обеспечении нормального соединения элементов лабораторной установки между собой. Наиболее часто смазки используются для обработки шлифов, которые в сухом состоянии не являются герметичными и при поворачивании одной шлифованной поверхности относительно другой без смазки на них могут появляться повреждения. При длительном простаивании смазанных конструкций их подвижные элементы могут заедать, а их разъединение на отдельные элементы может быть сильно затрудненно. По этой причине после проведения химического эксперимента необходимо как можно быстрее разбирать установки на элементарные составляющие. Даже отсоединение смазанной шлифованной пробки от колбы может превратиться в сложную задачу. Однако нагревание и аккуратное раскачивание, как правило, позволяют значительно облегчить процесс разъединения.

В виду возможного контакта смазок с реагентами они должны обладать высокой химической и термической стойкостью, нерастворимостью, а при работе с вакуумом – обладать низким давлением пара. Универсальных смазок не существует, однако существующий их ассортимент позволяет сделать правильный выбор при проведении различных лабораторных экспериментов и манипуляций.

Основными видами смазок являются: силиконовая, фторопластовая и высоковакуумная.

Силиконовая смазка представляет собой кремнийорганических соединений, характеризующихся высокой химической стойкостью, гидрофобностью, термоокислительной стабильностью и относительно малым изменением вязкости с изменением температуры. Такая смазка может использоваться при температурах до 200 ^оС.

Фторопластовая смазка изготавливается на основе фторопласта-3 с низкой степенью полимеризации. Такая смазка устойчива к действию дымящей азотной кислоте, галогенов, озона и другим сильным окислителям. По смазочным свойствам такая смазка уступает только силиконовой.

Высоорвакуумная смазка используется при работе с высоким вакуумом. Она состоит из 1-3 % поливинилового спирта, 15-20 % маннита и глицерина. Такая смазка позволяет поддерживать вакуум порядка 0,001 Па (7·10^-6 мм.рт.ст.)

Очистка посуды

Для выбора способа очистки лабораторной посуды и моющего средства необходимо знать свойства загрязняющих посуду веществ, их растворимость в холодной и горячей воде, в растворах щелочей и кислот, способность к окислению с образованием водорастворимых соединений.

 

Предварительная очистка

Грубые механические загрязнения удаляют с поверхности химической посуды с помощью ершей с применением мыльных растворов. При использовании ершей необходимо соблюдать осторожность, так как при сильном надавливании на стеклянную посуду ее можно повредить (проткнуть) металлической частью ерша. Кроме того, если ершом не удается проникнуть к месту загрязнения, в мыльный раствор можно набросать обрезки фильтровальной бумаги или кусочки тканевых материалов, а затем многократно встряхнуть очищаемый сосуд.

После удаления грубых загрязнений необходимо очистить лабораторную посуду от жировых примесей. Для этого используют обработку посуды «острым» паром в течение 30-60 мин., что позволяет удалить пятна воска, парафина, жиров и другие органические примеси. При этом также происходит выщелачивание стекла, удаление из него полисиликатов щелочных металлов с одновременным их гидролизом и образованием на поверхности стекла защитной пленки из диоксида кремния SiO₂.

В некоторых случаях для удаления смолистых, жировых и других органических примесей, нерастворимых в воде, используют органические растворители. При этом необходимо учитывать пожаро- и взрывоопасные свойства растворителей, работать только в вытяжном шкафу вдали от источника искры или огня. Посуду, промытую органическими растворителями, затем моют водой с мылом или другими моющими средствами, а завершают мытье всполаскиванием чистой водой.

Часто, завершающим этапом очистки лабораторной посуды является обработка ее такими специальными моющими средствами, как хромовая смесь, перманганатная смесь, смесь Комаровского, смесь Тарасова и др.

 

Очистка хромовой смесью

Хромовая смесь состоит из дихромата калия или натрия и концентрированной серной кислоты. Наиболее распространенным рецептом приготовления данной смеси является добавление 5-9 г. тонкоизмельченного K₂Cr₂O₇ или Na₂Cr₂O₇ к 100 мл концентрированной серной кислоте при энергичном перемешивании.

Хромовая смесь хорошо разрушает многие органические вещества, окисляя их до более простых, растворимых в воде соединений. Обработку посуды данной смесью следует проводить в вытяжном шкафу, т.к. при этом выделяется ядовитый и летучий триоксид хрома (CrO₃).

 

K₂Cr₂O₇ + H₂SO₄ = 2CrO₃ + K₂SO₄ + H₂O

 

Для полноценной очистки стеклянной и кварцевой посуды достаточно наполнить ее нагретой до 50-60 ^оС смесью на 5-10 мин. Затем посуду промывают водопроводной водой и в завершении несколько раз теплой (60-70 ^оС) чистой водой.

Хромовая смесь непригодна для очистки стеклянных пористых материалов, например, стеклянных фильтров из-за сильной адсорбции ионов Cr₂O₇^2- и [Cr(H₂O)₆]³⁺. Фильтры при этом приобретают стойкую зеленую окраску.

Хромовая смесь не удаляет с поверхности сосудов такие загрязнения как остатки керосина, парафин, воск.

Смесь становится непригодной для использования, как только приобретает зеленую окраску в результате восстановления Cr^VI в Cr^III.

 

Другие моющие средства

 

Смесь Комаровского состоит из равных по объему частей 5-6%-го водного раствора пероксида водорода (H₂O₂) и 20-25%-го расвора хлороводородной кислоты. Ее применяют для удаления поверхностных загрязнений стеклянной кварцевой и полимерной посуды. Смесь Комаровского оставляет поверхность более чистой, чем хромовая или перманганатная.

Для эффективной очистки лабораторной посуды смесь предварительно нагревают до 30-40 ⁰С, а после мытья посуду тщательно ополаскивают чистой водой.

Смесь Тарасова состоит из 10 г стирального порошка, 50 г карбоната аммония, 50 г лимонной кислоты и 50 г этилендиаминотетрауксусной кислоты (ЭДТА, EDTA) растворенных в 10 л чистой воды.

В виду наличия эффективных комплексообразоватей смесь Тарасова используется для очитки посуды от многих примесей, сорбируемых поверхностью стекла, кварца и полимерных материалов. При взаимодействии компонентов смеси с загрязняющими веществами происходит их связывание в устойчивые водорастворимые комплексные соединения.

Перед применением смесь Тарасова нагревают до 60-70 ⁰С, а затем на 10-15 мин помещают в нее грязную посуду. В завершении посуду тщатель ополаскивают чистой водой.

Сушка посуды

 

Лабораторную посуду, очищенную и вымытую вышеописанными средствами, в завершении подвергают высушиванию.

Сушку часто проводят в обычном сушильном шкафу сухим горячим воздухом при температуре 80-105 ^оС. Для охлаждения высушенную посуду оставляют на некоторое время в выключенном шкафу.

В некоторых случаях, если есть срочная необходимость в посуде, допускается ополаскивание ее сначала этиловым спиртом, а затем диэтиловым эфиром или ацетоном. Спирт удаляет водную пленку с поверхности, а эфир или ацетон смывают пленку спирта и легко и очень быстро испаряются со стенок сосуда.

3. меры безопасности при работе
со стеклянной посудой

Основные правила работы со стеклом просты и не требуют особых пояснений. В то же время именно несоблюдение элементарных мер предосторожности служит причиной большинства травм в лабораториях. Поэтому коротко остановимся на самых важных правилах, соблюдение которых должно войти в привычку у каждого, кто работает со стеклом:

1. Стекло - хрупкий материал, имеющий малое сопротивление при ударе и незначительную прочность при изгибе. Применение физической силы при работе со стеклянными деталями связано с опасностью их поломки. Однако во всех случаях лучше недооценить прочность стеклянной детали, чем переоценить ее. Вероятность ранения рук пропорциональна усилию, приложенному к стеклянной детали.

2. Нужно помнить, что стеклянная посуда не предназначена для работы при повышенном давлении. Ни при каких обстоятельствах нельзя допускать нагревание жидкостей в закрытых колбах или приборах, не имеющих сообщение с атмосферой, даже в тех случаях, когда температура нагрева не превышает температуры кипения жидкости.

3. Категорически запрещается использовать посуду, имеющую трещины или отбитые края. Острые края стеклянных трубок следует немедленно оплавить в пламени горелки. В качестве временной меры допускается зачистка краев трубок на мелкозернистом наждачном камне. Острые края стеклянных трубок опасны не только как источник травм, но и порчи резиновых шлангов, которые на них одеваются, что может послужить причиной аварии.

4. В рабочем столе или шкафу следует держать только самую необходимую, постоянно используемую посуду. Важно, чтобы посуда в столе содержалась в порядке, мелкие детали в неглубоких коробках в один слой на вате. При выдвижении ящиков стола предметы не должны ударяться друг о друга. Минимальный запас посуды в лаборатории необходим, однако он должен храниться отдельно. Если посуда не имеет своего постоянного места, хранится неаккуратно, в тесноте, она неизбежно бьется, что повышает вероятность травм.

5. Осколки разбитой посуды убирают только с помощью щетки и совка, ни в коем случае не руками.

6. Стеклянные приборы и посуду больших размеров можно переносить только двумя руками. Крупные (более 5 литров) бутыли с жидкостями переносят вдвоем в специальных корзинах или ящиках с ручками.

7. Запрещается поднимать бутыли за горло.

 

ЛАБОРАТОРНАЯ ПОСУДА

Лабораторную посуду можно разделить по назначению на посуду общего назначения, специального назначения и мерную. По сорту стекла различают посуду: из простого стекла, специального стекла, из кварца.

К группе общего назначения относятся те предметы, которые всегда должны быть в лаборатории и без которых нельзя провести большинство работ. Такими являются пробирки, воронки простые и делительные, стаканы, плоскодонные колбы, круглодонные колбы, колбы Бунзена, холодильники.

К группе специального назначения относятся те предметы, которые употребляются для одной какой-либо цели, например, специальные холодильники, аппарат Сокслета, приборы для определения температуры плавления и кипения и др.

К мерной посуде относятся мерные цилиндры и мензурки, пипетки, бюретки и мерные колбы.

4.1 Колбы (англ.flask, нем. kolben, фр. fiole)

Колба — стеклянный сосуд с круглым или плоским дном, обычно с узким длинным горлышком. Разновидность технических сосудов, применяемых в химических лабораториях. Колбы различают соответственно: круглодонные, конические, плоскодонные, грушевидные, остроконечные. По типу горла: колбы с коническими шлифами, колбы с цилиндрическими шлифами, колбы с простым горлом под резиновую пробку. По емкости: от 5 мл до 50 литров. По виду материала: колбы стеклянные, кварцевые, металлические.

 

Колбы являются основной лабораторной посудой для проведения органического синтеза. Конические и плоскодонные колбы (рис. 12, 13) обычно используют в качестве приемников при перегонке жидкости, для кристаллизации, а также для приготовления растворов. Их нельзя применять для нагревания жидких веществ до высоких температур и использовать при вакуум-перегонке. Несоблюдение этих правил может привести к серьезным последствиям, например, взрыву. Для перегонки, в том числе и под вакуумом, используют круглодонные колбы (15, 20, 21), которые могут быть широкогорлыми и узкогорлыми, длинногорлыми и короткогорлыми. Колбы могут быть двух-, трехгорлые (рис. 16-19) и т. д. Многие колбы обычно применяют для специальных синтезов. Круглодонные колбы, снабженные отводной трубкой, называют колбами Вюрца (рис. 20). Они предназначены для перегонки жидкости под атмосферным давлением. Круглодонные колбы с боковыми вертикальными отверстиями, имеющим отводную трубку, называются колбами Кляйзена (рис. 20) и используются при перегонке при пониженном давлении. Применяется при перегонке и колба Фаворского - круглодонная колба с дефлегматором и отводной трубкой.

 

4.1.1 КОЛБЫ КОНИЧЕСКИЕ (англ. conical flask)

Колбы конические Типа Кн

Конические колбы (колбы Эрленмейера, рис. 12) широко используемый тип лабораторных колб различного объема, который характеризуется плоским дном, коническим корпусом и цилиндрическим горлышком. Колба названа по имени немецкого химика Эмиля Эрленмейера, который создал её в 1861 г. В соответствии с ГОСТ 23932-90 (Посуда лабораторная стеклянная) конические колбы изготавливают двух исполнений - с взаимозаменяемыми конусами и с цилиндрическими горловинами. Примеры условного обозначения данного типа лабораторной посуды:

Колба ПМ Кн-1-25-14/23 ТС ГОСТ 23932-90.

Колба типа Кн (коническая), ПМ (со стеклянной пробкой), номинальной вместимостью 25 мл, с взаимозаменяемыми конусами и конусом 14/23, из термически стойкого стекла группы ТС по ГОСТ 23932-90.

Колба Кн-2-100-22 ТС ГОСТ 23932-90.

Колба типа Кн (коническая), исполнения 2, номинальной вместимостью 100 мл, без взаимозаменяемого конуса, диаметром горловины 22 мм, из термически стойкого стекла группы ТС по ГОСТ 23932.

 

			Август Карл Эмиль Эрленмейер (1825-1909)
Рисунок 12. – Конические колбы (колбы Эрленмейера)

КОЛБЫ ПЛОСКОДОННЫЕ

Колбы плоскодонные Типа П

ВНИМАНИЕ!!! Запрещается применять плоскодонную посуду при работе под уменьшенным давлением (опасность взрыва)

Плоскодонные колбы (рис. 13) представляют собой тонкостенные сферические емкости с усеченной нижней поверхностью различной вместимости, предназначенные для использования в лабораторных условиях. В соответствии с ГОСТ 25336-82 (Посуда лабораторная стеклянная) колбы плоскодонные изготавливают двух исполнений - с взаимозаменяемыми конусами и с цилиндрическими горловинами.

Примеры условного обозначения данного типа лабораторной посуды:

Колба плоскодонная ПМ П-1-100-14/23 ТС ГОСТ 23932-90.
Колба типа П (плоскодонная), ПМ (со стеклянной пробкой), номинальной вместимостью 100 мл, с взаимозаменяемым конусом 14/23, из термически стойкого стекла группы ТС по ГОСТ 23932-90.

 

Колба П-2-100-22 ТС ГОСТ 23932-90.

Колба типа П (плоскодонная), исполнения 2, номинальной вместимостью 100 мл, без взаимозаменяемого конуса, диаметром горловины 22 мм, из термически стойкого стекла группы ТС ГОСТ 23932-90.

 

 

Рисунок 13. – Плоскодонная колба.

Колбы Бунзена

В англоязычной литературе – колба Бюхнера (Büchner flask)

Колба Бунзена (рис. 14) представляет собой коническую толстостенную
стеклянную колбу с взаимозаменяемым конусом либо без него. Колба Бунзена предназначены для фильтрования в вакууме в лабораторных условиях. Названа в честь немецких химиков Роберта Бунзена и Людвига Бюхнера

Колбы Бунзена изготавливают из стекла марки ТС, в соответствии с ГОСТ 23932-90 "Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Общие технические условия".

Номинальная вместимость в обозначении и наименовании колб Бунзена является условной.

ГОСТ 25336-82 требует, чтобы колбы с тубусом (колбы Бунзена) выдерживали предельное остаточное давление не более 13,33 гПа
(10 мм. рт. ст.).

Примеры условного обозначения данного типа лабораторной посуды:

Колба с тубусом (Бунзена) 1-250-29 ГОСТ 23932-90.

Колба с тубусом (Бунзена) исполнения 1 (без взаимозаменяемого конуса) номинальной вместимостью 250 мл по ГОСТ 23932-90.

б – колба Бунзена	в – колба Бунзена с воронкой Бюхнера	Роберт Бунзен (1811-1899)	Людвиг Бюхнер (1824-1899)

Рисунок 14. - Колбы Бунзена.

КОЛБЫ КРУГЛОДОННЫЕ

4.1.4.1 Колбы круглодонные К-1, К-2 (одногорлые)

Круглодонные колбы (рис. 15) представляют собой тонкостенные сферические емкости различной вместимости, предназначенные для использования в лабораторных условиях. В соответствии с ГОСТ 25336-82 (Посуда лабораторная стеклянная) колбы круглодонные изготавливают двух исполнений - с взаимозаменяемыми конусам