Посуда специального назначения

Круглодонные колбы (рис. 55) изготовляют из обыкно­венного и из специального (например, иенского) стекла. Все, что сказано об обращении с плоскодонными колбами, относится и к круглодонным; их применяют при многих ' работах. Некоторые круглодонные колбы имеют короткое, но широкое горло.

Для нагревания круглодонных колб на голом пламени применяют асбестированныесетки с полушаровидным уг­лублением.

Круглодонные колбы, так же как и плоскодонные, бы-1 вают самой разнообразной емкости; со шлифом на горле!

и без него.

Круглодонные колбы удобно ставить в подставки ия дерева, имеющие углубление (рис. 56). Применяют также подставки в виде колец разного диаметра, изготовленные

из различных материалов, например из резины, резиновых трубок и др.

Рис. 55. Круглодонные колбы. Рис. 56. Подставка для кругло­донных колб.

Колбы Кьельдаля имеют грушевидную форму и удли­ненное горло (рис. 57), их применяют для определения азо­та по Кьельдалю; емкость их обычно от 300 до 800 мл. Та­кие колбы изготовляют из тугоплавкого и термостойкого стекла типа пирекс.

Рис. 57. Колба Кьельдаля и установка для нагревания таких колб.

Колбы для дистилляции. Для перегонки жидкостей применяют специальные колбы, например колбы Вюрца, Клайзена, Арбузова и другие.

5*

Наиболее распространены колбы Вюрца (рис. '58) емкостью от 50 мл до 1—2 л; они представляют собой круглодонные колбы с длинным горлом, от которого отходит под углом длинная узкая отводная трубка. Эта трубка может быть расположена на различном расстоя­нии от шара колбы. Колбы Вюрца, имеющие пароотвод-

ную трубку, расположенную близко к шару, предназначе­ны для перегонки веществ с низкой температурой кипе­ния. Колбы с пароотводной трубкой, расположенной на середине горла, применяются для перегонки веществ со средней температурой кипения. Высококипящие жидкости перегоняют в колбах Вюрца, пароотводная трубка кото­рых расположена ближе к открытому концу горла.

При работе в горло колбы Вюрца плотно вставляют кор­ковую или резиновую пробку с термометром, а боковую трубку присоединяют на пробке или шлифе к холодильни­ку. Термометр устанавливают так, чтобы его резервуар не касался стенок шейки и был посредине ее против отверстия

Рис. 68. Колбы Вюрца.

отводной трубки. Пробки на боковую трубку надевают так, чтобы конец трубки, который будет вставлен в холодиль­ник, входил в него не менее чем на 4—5 см.

Когда колба подготовлена, ее укрепляют в лапке на штативе, помещают на баню или на асбестированную сетку и затем присоединяют к ней холодильник. Перед началом работы пробку с термометром вынимают, в горло вставляют воронку с концом такой длины, чтобы он был ниже уровня отводной трубки, и в колбу наливают жидкость, которую нужно перегнать. Когда жидкость заполнит шар колбы максимум на ³/«. последнюю закрывают пробкой с термо­метром, проверяют еще раз весь прибор и приступают к перегонке.

Колбы с саблеобразной отводной трубкой (рис. 59) применяют для перегонки или сублимации веществ с высо­кой точкой затвердевания. Они имеют широкую саблеобраз­ную отводную трубку, которая служит как воздушный холодильник и одновременно как приемник. Наиболее употребительны колбы емкостью 50, 100 или 250 мл.

Колба Клайзена (рис. 60) отличается от колбы Вюрца тем, что ее горло имеет две шейки, причем одна снабжена отводной трубкой коленчатой формы. Иногда шейки бывают с одним или несколькими шаровидными рас­ширениями. Колбы Клайзена применяют для перегонки жидкостей под уменьшенным давлением.

Верхняя часть обеих шеек колбы Клайзена несколько оттянута, и поместить в нее термометр на пробке, как в колбу Вюрца, нельзя. Термометр в шейке колбы Клайзе­на закрепляют при помощи отрезка эластичной разиновой трубки длиной около 3 см. Трубку надевают на ту шейку

Рис. 59. Колба с саблеобразной Рис. 60. Колба Клай-
отводной трубкой. зена.

колбы, у которой имеется отводная трубка, причем рези­новая трубка должна выступать над шейкой на 1—1,5 см, и вставляют термометр диаметром чуть меньше диаметра шейки колбы. Положение резервуара термометра должно быть такое же, как и в колбе Вюрца.

В другую шейку совершенно аналогично вставляют стеклянную трубку, конец которой, находящийся внутри колбы, вытянут в капилляр. Капилляр должен находить­ся на расстоянии 2—3 мм от дна колбы. На наружную часть этой трубки надевают резиновую трубку, снаб­женную винтовым зажимом. В резиновую трубку реко­мендуется вставить отрезок тонкой проволоки, чтобы в месте сдавливания трубки зажимом резина не слипалась. Такое приспособление дает возможность создавать канал с очень малым сечением для регулирования поступления воздуха в колбу.

Вводить в колбу воздух при вакуум-перегонке необхо­димо для того, чтобы предотвратить или смягчить толчки и удары, которые наблюдаются при перегонке жидкостей под вакуумом. Однако следует помнить, что при пропускании

 

струи воздуха температура кипения будет ниже истинной. В этом легко убедиться, если начать пропускать воздух очень интенсивно. Поэтому для поддержания температу­ры кипения близкой к истинной струя воздуха не должна быть сильной. Достаточно, если воздух будет проходить маленькими пузырьками по одному пузырьку в секунду.

Отводную трубку соединяют с холодильником при помощи резиновой пробки.

Колба Арбузова (рис. 61)— это усовершенство­ванная колба Клайзена. Такие колбы обладают большой

ми крышками, края которых притерты к верхней части цилиндра. Различают два основных типа эксикаторов: обыкновенные (рис. 63) и вакуум-эксй-к а т о р ы (рис. 64). Последние имеют отверстие, в кото­рое на резиновой пробке вставляют трубку с краном или же в крышке имеется тубус с притертой пробкой, к которой припаяна стеклянная трубка с краном; это дает возмож­ность соединять эксикатор с вакуум-насосом и, создавая внутри эксикатора уменьшенное давление, вести высуши­вание под вакуумом (рис. 65). Между вакуум-эксикатором

 

 

 

Рис. 61. Колба Арбузова.

Рис. 62. Аллонж.

Рис. 63. Эксикатор. Рис. 64. Вакуум-эксикаторы.

 

дефлегмационной способностью. При работе с колбой Арбу­зова исключается возможность попадания жидкости из колбы в приемник, так как оба горла колбы соединены между собой и в случае внезапного вскипания жидкость попадает в расширенную часть и стекает обратно в колбу.

Колбы Арбузова обычно бывают емкостью от 20 до 1000 мл.

Аллонжи — стеклянные изогнутые трубки (рис. 62). Аллонжи применяют при перегонке для соединения холо­дильника с приемником и при других работах.

К широкому концу аллонжа вначале подбирают проб­ку, в которой просверливают отверстие для форштоса холодильника. Форштос холодильника должен входить в аллонж на 3—4 см. Узкий конец аллонжа опускают в приемник.

Эксикаторы — приборы, применяемые для медленного высушивания и для сохранения веществ, легко поглощаю­щих влагу из воздуха. Эксикаторы закрывают стеклянны-

1 и вакуум-насосом обычно помещают манометр 2 и предо­хранительную склянку 3.

Некоторые вакуум-эксикаторы (см. рис.64) имеют при­способление для обогрева при помощи электричества. В та­ком эксикаторе возможно вести высушивание в вакууме при подогреве.

Впускать воздух в вакуум-эксикатор нужно очень осторожно, так как струя врывающегося воздуха может разбросать высушиваемое вещество. Поэтому впускной кран нужно поворачивать очень медленно и поднимать крыш­ку только через несколько минут после того, как впускной кран будет приоткрыт.

Внутрь эксикатора, на дно цилиндра, над конусооб­разной частью, обычно кладут фарфоровую вкладку (рис. 66). Вместо вкладок можно пользоваться обычным стеклом (кроме тех случаев, когда в эксикатор ставят горячие тигли). Класть стекло нужно на пробки, чтобы

 

не изолировать цилиндрическую часть эксикатора от кону­сообразной.

При работе с эксикатором необходимо следить, чтобы притертые части всегда были слегка смазаны вазелином или другой смазкой.

Эксикаторы очень часто приходится переносить с мес­та на место, и при этом нередки случаи, когда крышка со-

Рис. 65. Схема соединения вакуум-эксикатора с вакуум-насосом:

/ — вакуум-эксикатор; 2 — манометр; 3 — предохранительная склянка.

Для того чтобы облегчить снимание крышки с вакуум-эксикатора, рекомендуется помещать полиэтиленовую про­кладку между фланцами крышки и эксикатора. Проклад­ка приклеивается к фланцу эксикатора вакуумной смаз­кой. Смазывать крышку не следует. В эксикаторе с такой прокладкой вакуум удерживается до 3 дней.

Рис. 67. Положение рук при переноске эксикатора.

 

Рис. 66. Фарфоровые вкладки для эксикаторов.

Рис. 68. Открывание эксикатора.

 

скальзывает и разбивается. Поэтому при переноске экси­катора обязательно нужно придерживать крышку (рис. 67). Если в эксикатор ставят горячие тигли, то вследствие нагревания воздуха крышка иногда приподнимается, при этом она может соскользнуть и разбиться. Поэтому, помес­тив горячий тигель в эксикатор и накрыв его крышкой, ее некоторое время притирают, т. е. двигают вправо и вле­во. При остывании тигля внутри эксикатора создается небольшой вакуум и крышка держится очень плотно. Что­бы открыть эксикатор, нужно не поднимать крышку, а сна­чала сдвинуть ее в сторону, после чего она легко снимает­ся (рис. 68).

В качестве водопоглошающих средств для снаряжения эксикаторов применяют различные поглотители.

Ниже приведены наиболее распространенные поглоти­тели и способы их применения.

Хлористый кальций применяют только про­каленный, в виде кусков, но ни в коем случае не пылевид­ный или мелкораздробленный. Эксикатор наполняют кус­ками хлористого кальция приблизительно на одну треть высоты его конической части.

Серная кислота концентрирован­ная (95—96%). Чтобы уменьшить опасность разбрызги­вания или расплескивания кислоты, коническую часть эксикатора следует заполнить песком, стеклянными шари­ками (стеклянная дробь) или кольцами Рашига диаметром

Кислоту меняют, когда она потемнеет.

Пары серной кислоты насыщают воздух, содержащийся в эксикаторе; поэтому применять серную кислоту нельзя, если она может каким-либо образом взаимодействовать с высушиваемым веществом.

Силикагель и окись алюминия (без­водна я). Для удобства наблюдения за состоянием адсор­бентов к ним прибавляют немного хлористого кобальта. Поэтому безводные силикагель и окись алюминия окраше­ны в синий цвет, при поглощении влаги они приобретают розовую окраску.

Насыщенные водой поглотители регенерируют нагре­ванием: силикагеля при температуре не выше 200° С, окиси алюминия — не выше 175° С.

Пятиокись фосфора (фосфорный ан­гидрид) Р₂0₅. Это наиболее действенное высушиваю­щее средство. Фосфорный ангидрид меняют, когда он рас­плывется.

Характеристики поглотителей, применяемых для снаря­жения эксикаторов, приведены в табл. 1.

Таблица 1

 

 

 

Водопоглощающие вещества и	их характеристики
Высушивающее вещество	Температура °С	Количество воды, остающееся в 1 л воздуха, мг
Серная кислота H2S04, 95—96%-ная	25 25 30 30,5 30,5 30,5 30,5 30,5 30,5 30,5	0,36 0,03 0,03
Окись алюминия А1203....... Пятиокись фосфора Р205......................... Хлорнокислый барий Ва(С104)2.. ■ Едкий натр NaOH....	0,005 2-Ю-^5 0,82 0,8 0,014 0,003 0,002
	0,0007

Перед работой новые вакуум-эксикаторы нужно обя­зательно испытать. Особенно это относится к большим ва­куум-эксикаторам. Перед испытанием нового вакуум-экси­катора его вначале следует завернуть в полотенце или ста­рый халат и только после этого откачивать воздух.

Испытание вакуум-эксикатора следует проводить при максимально возможном вакууме и продолжать не менее 15 мин.

Рис. 69. Микроэксикатор для высушивания при большом разрежении:

1 — трубка эксикатора; 2 — направляющая трубка; 3 — пробирка с пробкой;

4 — направляющие выступы пробирки; 5 — лодочка; 6 — палочка, припаянная

к пробирке; 7 — часть, в которую помещают высушиваемое вещество.

При ишкрохимических работах для высушивания раз­личных веществ применяют микроэксикаторы (рис. 69). В таких эксикаторах можно проводить высушивание под вакуумом. В\ трубку 1 по­мещают лодочку с держав­кой. В лодочку кладут высу­шиваемое вещество. Для ус­корения высушивания в при­боре создают вакуум. При необходимости прибор мож­но нагревать.

Рис. 70. Кап-эксикатор: а — эксикатор; б — замок.

Из новых форм эксикато­ров следует остановиться на так называемом к а п - э к-сикаторе (рис. 70). Осо­бенностью его является то, что в нем можно высушивать как при нормальном давлении, так и под вакуумом. В крыш­ке кап-эксикатора имеется устройство (рис. 70, б) в форме колпакообразного замка, пришлифованного к головке на

 

крышке эксикатора. В этой головке есть оТверсТие, а кол­пак со шлифом внутри с одной стороны имеет выступ с бороздкой. При поворачивании колпака эта бороздка совмещается с отверстием в головке, образуя канал, через который откачивают воздух из эксикатора. Верхняя наружная поверхность колпака отшлифована плоско и имеет в центре отверстие. К верхней поверхности, над отверстием, прижимают резиновую пробку, через центр которой проходит стеклянная трубка, соединенная рези-

V V V V

а б в г

Рис. 71. Дефлегматоры:

а и б — шариковые; в — елочный; г — с насадкой.

новой трубкой с вакуум-насосом. Таким образом, стеклян­ный кран обычных вакуум-эксикаторов у кап-эксикатора заменен колпаком. При достижении нужного разрежения колпак поворачивают так, чтобы закрылось боковое отвер­стие. Для того, чтобы колпак легко поворачивался, и для большей герметичности шлиф следует смазывать специаль­ной смазкой (см. гл. 24 «Некоторые полезные рецепты»). Дефлегматоры (рис. 71), или насадки для дистилляции, представляют собой трубки, снабженные расширениями и имеющие в верхней части отводную трубку. Дефлегма­торы применяют при фракционной перегонке (см. гл. 12 «Дистилляция»), они бывают самых разнообразных форм

и размеров. При работе с дефлегматорами нужно соблю­дать осторожность, так как они легко ломаются.

Иногда в лабораториях применяют насадку Г ем пел я (рис. 72). Широкая часть этой насадки заполнена стеклянными бусами, что значительно увеличи­вает поверхность охлаждения.

Рис. 72. Насадка Рис. 73. Колон- Рнс. 74. Склянка Дрек-
Гемпеля. ка полной "кон- селя,

денсации (один из вариантов).

Кроме стеклянных бус, в качестве насадок Для дистил-ляционных колонок или дефлегматоров часто применяют металлические сетки, кольца, спирали и пр. из материалов, на которые перегоняемая жидкость не действует.

Дефлегматор, вставленный нижним концом в резино­вую или корковую пробку, укрепляют в горле колбы. В верхнее отверстие вставляют термометр, причем следует соблюдать те же условия, что и при оборудовании колб Вюрца и Клайзена. Отводную трубку дефлегматора соеди­няют с холодильником. Дефлегматоры дают возможность

фракционировать смеси с большой тщательностью, отби­рая фракции, перегоняющиеся при температуре в преде­лах до 1° С.

Колонки полной конденсации. Для очень точного разделения вещества методом фракционной перегонки при­меняют колонки полной конденсации. Они бывают раз­личных конструкций. На рис. 73 приведена колонка прос­тейшей конструкции. Колонки монтируют в прибор для перегонки и применяют вместо дефлегматоров, так как колонки превосходят их по производительности и чистоте разгонки.

Колба, из которой проводят перегонку, должна иметь горло с рантом. При разгонке, во избежание потерь, коль­цевой, желоб, образующийся между пробкой и рантом, замазывают густой замазкой. При высыхании ее образует­ся прочный слой, через который пар не может прорваться.

Склянки Дрекселя (рис. 74). Склянка представляет собой цилиндр со стеклянной пробкой, через которую до самого дна цилиндра проходит трубка, от трубки же отхо­дит отводная трубка. Склянки Дрекселя употребляют для промывки газов; для эгого в склянку не больше чем до половины наливают соответствующую жидкость (воду, сер­ную кислоту и т. д.), затем, плотно закрыв пробку, соеди­няют трубку, доходящую до дна, с источником газа; про­мытый или высушенный газ выходит из отводной трубки. Эти склянки бывают различной емкости. Склянку Дрексе­ля можно заменить промывал кой (см. стр. 52) или же дву­горлой склянкой Вульфа, которую в этом случае снабжают двумя трубками.

Склянки Вульфа (с двумя или тремя горлами) служат для тех же целей, что и склянки Дрекселя. Эти склянки можно также применять в качестве реакционных сосу­дов при получении газообразных продуктов и в качестве предохранительного сосуда при водоструйных насосах.

Склянки Вульфа (рис. 75) большой емкости можно использовать для хранения титрованных растворов. Иногда склянки Вульфа имеют в нижней части тубус.

Склянки Тищенко (рис. 76) отличаются от склянок Вульфа тем, что внутри имеют перегородку, делящую склянку на две сообщающиеся между собой части.

Есть два типа склянок Тищенко: для жидкостей и для твердых тел. У склянок для жидкостей внутренняя пере­городка доходит до дна и обе половины сообщаются при

помощи отверстия в середине перегородки у самого дна. В склянках для твердых тел перегородка немного не дохо­дит до пробки, которая служит дном.

Рис. 75. Склянки Вульфа.

Склянки Тищенко служат для промывания и высуши­вания газов. Для этого в склянку наливают не более чем на 7 4 промывную или высушивающую жидкость. Иногда склянки Тищенко применяют в качестве предохранитель­ных склянок при вакуум-насосах, но для_этой цели они менее удобны, чем склянки Вульфа.

о — для жидких поглотителей; б — для твердых поглотителей.

Промывалка Хюбнера для газов (рис. 77). Промывалка состоит из основного корпуса, внутри которого находится сосуд /, содержащий промывную жидкость. Промывная жидкость при помощи сифона может переливаться в части 2 и 3 прибора. Газ через боковой патрубок поступает в часть 2 и через отверстия 4 в часть 3, но может также пройти из части 3 в часть 2. В обоих случаях высота стол­ба жидкости в сифоне показывает среднее давление в, после­дующей аппаратуре.

Редуктор Джонса. Для восстановления того или иного элемента до низших степеней валентности раствор пропус-

кают через слой подходящего гранулированного метал­ла или амальгамы, помещенных в стеклянную трубку. Обычно для проведения этого процесса применяют редук­тор Джонса (рис. 78). Редуктор состоит из стеклянной трубки диаметром 18—20 мм и длиной 35—55 см, в ниж­ней части ее имеется стеклянный кран.

Выше крана внутри трубки помещают фарфоровый перфорированный диск, затем немного стеклянной ваты для предупреждения засорения стеклянного крана вос-

■ Рис. 77 Промывалка Рис. 78. Редуктор

Хюбнера. Джонса.

становителем. Конец трубки вставлен в резиновую проб­ку, закрывающую горло колбы для фильтрования соот­ветствующей емкости (обычно 500 мл). Колба присоедине­на к вакуум-насосу.

Стеклянную трубку редуктора перед использованием заполняют дистиллированной водой и постепенно, мелкими порциями, вносят в нее нужное количество выбранного твердого восстановителя, уплотняя его стеклянной палоч­кой. Нужно заботиться о том, чтобы в промежутках меж­ду зернами твердого восстановителя не оставался воздух. Слой твердого восстановителя в редукционной бюретке обычно не превышает 30 см.

Ц В качестве твердых восстановителей применяют амаль­гамированный цинк, металлические кадмий, висмут и др.

Для предупреждения окисления твердых восстанови­телей трубку оставляют наполненной водой и закрывают пробкой. Перед употреблением восстановитель промывают несколько раз (не менее 4 раз, лучше больше) 2 н. раство­ром серной кислоты, применяя каждый раз 25—30 мл жидкости.

Нужно следить за тем, чтобы уровень жидкости в труб­ке всегда был на 3—4 мм выше слоя восстановителя. Это необходимо для предупреждения попадания пузырьков воздуха между зернами твердого восстановителя.

Количество восстановителя, заполняющего трубку, бывает достаточно на несколько десятков (30—50) опреде­лений, что зависит от концентрации восстанавливаемого иона в исследуемом растворе.

Скорость пропускания исследуемого раствора через слой твердого восстановителя регулируют стеклянным краном и устанавливают опытным путем, т. е. проверкой пропущенной через восстановитель жидкости на восстанав­ливаемый ион. Для этого достаточно взять каплю жидкос­ти и проделать с ней качественную реакцию на окислен­ную форму иона. Если этот ион обнаруживается, жид­кость снова пропускают через редукционную бюретку. Обычно раствор пропускают со скоростью около 10 мл/мин.

После восстановления твердый восстановитель промы­вают 5—6 раз 2 н. раствором серной кислоты, применяя каждый раз не более 30 мл жидкости, а затем один раз та­ким же количеством воды.

Раствор, вытекающий из редукционной бюретки, соби­рают в коническую колбу.

Более удобны редукторы Джонса, у которых вместо фарфорового перфорированного диска в трубку вплавлен крупнопористый фильтр из прессованного стекла.

Аппарат Киппа (рис. 79) служит для получения дву­окиси углерода, сероводорода и других газов. Нижняя часть аппарата состоит из широкого резервуара / (у некото­рых аппаратов этот резервуар имеет тубус); над ним нахо­дится шарообразное расширение 2, имеющее тубус 3 для отвода газа; верхняя часть аппарата представляет собой-грушевидную воронку 5.

Верхнюю часть прибора вставляют в нижнюю через горло 4 шарообразного расширения 2. В этом месте верх­няя часть аппарата Киппа притерта к нижней.

 

6-И7

6*

Для того чтобы зарядить аппарат Киппа, поступают

следующим образом.

Сначала вынимают резиновую пробку из тубуса 3 и че­рез него в среднюю расширенную часть 2 аппарата вводят вещество, служащее для получения газа (мрамор — для получения двуокиси углерода, сернистое железо — для получения сероводорода, цинк — для получения водорода и т. д.). Куски насыпаемого твердого вещества должны быть не менее 1 см^ъ, но и не очень большими. (Пользовать­ся порошком не рекомендуется, так как при этом слишком

Рис. 79. Аппарат Киппа:

/ — резервуар; 2 — шарообразное

расширение; 3 — тубус для отвода газа; 4 — горло шарообразного рас­ширения; 5 — грушевидная ворон­ка; в — горло воронки; 7 — предо­хранительная вороика.

бурно выделяется газ и возможен прорыв его через верх­нюю часть.) В тубус 3 вставляют резиновую пробку, снаб­женную трубкой со стеклянным краном. Затем в аппарат, открыв газоотводный кран тубуса 3, наливают через гор­ло 6 тот или иной раствор (например, разбавленный раствор соляной кислоты при получении двуокиси угле­рода, сероводорода или водорода). Жидкость наливают в таком количестве, чтобы уровень ее (при открытом газоотводном кране) достигал половины верхнего ша­рообразного расширения нижней части. Пропускают газ в течение 5—10 мин, чтобы вытеснить воздух из аппа­рата, после чего закрывают газоотводный кран, а в гор­ло 6 вставляют предохранительную воронку 7. Газоот­водную трубку тубуса 3 соединяют с тем прибором, куда нужно пропускать газ.

Пока кран закрыт, выделяющийся газ вытесняет кисло­ту из шарообразного расширения аппарата и последний

перестает работать. Если же открыть газоотводный кран, кислота вновь попадает в резервуар с мрамором или с дру­гим веществом и аппарат начинает работать.

Аппарат периодически очищают, заряжают его свежи­ми веществом и кислотой. При очистке аппарата, когда из него удалены кислота и куски непрореагировавшего вещества, его следует промыть водой.

При разборке (проводить которую нужно под тягой) у обычных аппаратов вначале вынимают предохранитель­ную воронку и аппарат закрывают резиновой пробкой. После этого вынимают верхнюю часть, осторожно повора­чивая ее вокруг оси; необходимо иметь наготове какой-либо сосуд, в который выливают кислоту, содержащуюся в вынимаемой верхней части аппарата Киппа. Далее, повернув нижнюю часть аппарата, высыпают из нее веще­ство, служившее для получения того или иного газа, и выли­вают кислоту в заранее приготовленную посуду. Только после этого аппарат промывают водой.

Для разборки аппаратов с тубусом в нижнем резервуа­ре сперва открывают тубус нижней широкой части аппара­та и сливают через него кислоту; затем споласкивают со­суд водой и, если нужно, разбирают весь аппарат. Когда ограничиваются только сменой кислоты, то после опола­скивания сосуда водой тубус снова плотно закрывают, привязывают пробку и через горло 6 наливают свежий раствор кислоты.

Выделяющийся из аппарата Киппа газ может захва­тывать мелкие капли кислоты и частицы твердого вещест­ва (например, FeS при получении H₂S, мрамор при полу­чении COj, и пр.), поэтому газ для промывания следует пропускать через предохранительную склянку Вульфа, в которую наливают воду. Эта буферная склянка может быть соединена с другой склянкой для высушивания. Для этой же цели можно применять и газопромыватели.

Аппараты Киппа бывают различных размеров. Однако они мало удобны, когда требуются небольшие количества газов; поэтому для работы по микро- или полумикроана­лизу для получения газов применяют другие, упрощенные аппараты, работа которых построена по принципу работы аппарата Киппа.

С упрощенным аппаратом (рис. 80) можно работать без тяги, так как количество газа, получаемое с его помо­щью, очень невелико.

Чтобы собрать и зарядить прибор, сначала в прорези пробки 4 вставляют трубки 6 и 7 и конец трубки 6 вставля­ют в пробку 2 (пробки следует подобрать заранее). В труб­ку / (или в пробирку с отрезанным дном) помещают немно­го чистого асбеста или стеклянной ваты и кладут на них несколько кусочков вещества, служащего для получения газа, закрывают пробирку пробкой 2 и открывают кран 5.

Свлдная /шлота

s^nc

Рис. 81. Микрогенератор для получения газа: / — резиновая пробка; 2 — пробирка; 3 — куски PeS; 4 — стеклянная палочка с расплющенным концом.

Рис. 80. Прибор для получения малых коли­честв газа: 1 — тиубка или пробирка с отрезанным диом; 2, 4 — пробки; 3 — цилиндр; 5 — кран; 6, 7 — газоотводные трубки.

В чистый пустой цилиндр 3 наливают 10%-ную соляную кислоту, которая должна занимать не больше ²/з ^{и не} мень­ше ^х/з объема цилиндра. Пробирку опускают в цилиндр с кислотой (при этом кран 5 должен быть открытым) и, как только начнется выделение газа, кран 5 закрывают. Выделяющийся газ вытеснит всю кислоту из пробирки в цилиндр. Если газа выделится очень много, он будет проходить через слой жидкости в цилиндре и выходить наружу через трубку 7. Таким образом, давление газа в пробирке уравновесится с наружным. При открывании крана 5 кислота из цилиндра снова поступает в пробир-

ку и выделение газа возобновляется. Выделяющийся газ выходит из прибора по трубке 6.

Микрогенератор (ркс. 81) для получения газа можно сделать пз пробирки диаметром 20 мм. Внутрь этой про­бирки вставляют другую на резиновой пробке. У внутрен­ней пробирки в донной части сделано одно широкое или несколько мелких отверстий. Внутрь этой пробирки поме­щают кусок стеклянной палочки с расплющенным концом. На эту палочку кладут куски твердого вещества, например сернистого железа. Кислота наливается в широкую про­бирку. Образующийся газ отводится по трубке, снабжен­ной краном или зажимом Мора, который открывают толь­ко тогда, когда нужно получить газ.

Капельницы (рис. 82) — сосуды для жидкостей, рас­ходуемых по каплям. Наибольшим распространением пользуются: капельницы, снабженные стеклянной пробкой с желобком, через который жидкость может вытекать кап­лями; капельницы, в пробку которых вставляют малень­кую пипетку, снабженную резиновым баллоном: капель­ницы, в пробку которых вставляют оплавленную стеклян­ную палочку.

При выборе капельниц для лаборатории предпочтение следует отдавать капельницам второго типа, так как они являются наиболее удобными.

При отсутствии готовой капельницы ее можно изготовить самому. К склянке емкостью не более 50 мл подбирают резиновую пробку, в которую вставляют вытянутую из стеклянной трубки пипетку. Суженная часть пипетки должна доходить почти до дна склянки и иметь внутренний диаметр на конце не меньше 1 мм. Над пробкой пипетка должна выступать не менее чем на 1,5—2 см. На этот выступающий конец надевают маленький резиновый бал­лончик или кусочек резиновой трубки длиной 3—5 см, верхний конец которой закрывают кусочком стеклянной палочки.

Капельные палочки. Это — изогнутые стеклянные па­лочки (рис. 83), при помощи которых можно выливать каплями жидкость из сосуда любой формы. Изменяя диа­метр палочки, можно получать капли различного размера.

Хлоркальциевые трубки (рис. 84) применяют для предохранения различных веществ и растворов от попа­дания в них нежелательных примесей из воздуха, как, например, паров воды, двуокиси углерода и пр.

Сосуд с титрованным раствором щелочи для предохра­нения ее от действия двуокиси углерода обычно снабжают хлоркальциевой трубкой, наполненной кусками аскарита

 

Рис. 82. Капельницы Рис. 83. Капельная па- лочка.

или натронной извести. Если нужно предохранить содер­жимое сосуда от попадания паров воды, то хлоркальциевую трубку наполняют прокаленным ангидроном или хлорис­тым кальцием.

Рис. 84. Хлорка льциевые трубки: а — простые; б — U-образные.

Для наполнения простой хлоркальциевой трубки {рис. 85) прежде всего в шарообразную часть ее кладут чистую вату так, чтобы она заполнила шарик не менее чем на половину. Затем насыпают поглотительное вещество (поглотитель) в виде зерен величиной с горошину, круп­ные куски применять не следует, так как адсорбирующая поверхность у них относительно меньше. Насыпанный слой поглотителя должен не доходить до конца трубки на 1— 1,5 см. Сверху кладут небольшой слой чистой ваты и хлор-кальциевую трубку закрывают пробкой, в которую встав­лена небольшая стеклянная трубка.

Нужно помнить, что нельзя набивать туго ни вату, ни поглотитель, которым наполняют трубку.

Хлоркальциевую трубку присоединяют к сосуду при помощи резиновой трубки.

Хлористый кальций для заполнения трубки берут толь­ко свежепрокаленный. Хлористый кальций и натронную известь следует менять не реже чем один раз в полгода (в зависимости от условий применения трубки). Для поглощения паров воды лучше приме­нять Mg(C10₄)₂ (ангидрон), являющийся лучшим водопоглощающим соединением. Для поглоще­ния двуокиси углерода чаще всего применя­ют аскарит. Он поглощает в 5—10 раз больше С0₂, чем натронная известь. Недостатком ас-карита является то, что при поглощении СО_г он набухает, что может привести к закупорива­нию трубки. В таком случае раскаленной иглой или раскаленным шилом прокалывают образо­вавшийся твердый слой аскарита, он плавит­ся, и в нем образуется канал. Трубкой с ас-каритом можно пользоваться до тех пор, пока он не побелеет на конце, обращенном к при­бору.

Рис. 85. Заряжен­ная хлор-кальциевая трубка: 1,3 — вата; 2 — погло­титель.

Отработанный аскарит удаляют из трубки растворением, но не механически. Трубки с аскаритом помещают в теплую воду, время от времени перемешивая ее и меняя. Растворение ускоряется, если применять не воду, а раство­ры соляной кислоты, однако это может приве­сти к растрескиванию трубки.

Переходные оливы (рис. 86)—стеклянные трубки, на концах которых сделан ряд утол­щений с убывающими диаметрами, предназна­ченные для соединения резиновых трубок различного диаметра.

Рис. 86. Переходные оливы.

Каплеуловители — стеклянные приборы, применяе­мые при некоторых исследованиях и анализах. Они пред­назначены для улавливания капель, уносимых парами кипящей жидкости, или для улавливания воды при опре­делении содержания ее аппаратом Дина и Старка.

Существует несколько типов каплеуловителей. На рис. 87 показан каплеуловитель, известный в лаборатори-

 

ях под названием насадки Кьельдаля. Насад­ка Кьельдаля была применена впервые как часть аппара­та для перегонки жидкости. При перегонке жидкости насадку вставляют нижним концом в сосуд с кипящей жид­костью, а верхним — в холодильник.

Более удобен в работе так называемый чешский каплеуловитель (рис. 88). Его можно применять почти во всех случаях, когда необходимо отделять капли от пара жидкости. Пар с капельками жидкости поступает в каплеуловитель через трубку / и затем распределяется

ют воду так, чтобы конец внутренней трубки погрузился в жидкость примерно на 1 см. При кипячении пар прохо­дит через воду и капли задерживаются в ней.

После окончания нагревания давление внутри колбы с кипящей жидкостью уменьшается и в нее засасывается часть воды из каплеуловителя.

Этот каплеуловитель используют и как счетчик капель.

При некоторых анализах применяют каплеуловитель по Ульшу (рис. 89, б). Принцип действия данного прибора такой же, как и описанного выше.

 

ess?-

Рис. 87. Насадка Кьель- Рис. 88. «Чешский» кап-

даля. леуловитель:

1 — входная трубка; 2 — ци­линдрические трубки; 3 — конусообразные трубки.

по трубкам 2. В результате этого скорость движения пара уменьшается и наиболее крупные капельки жидкости, уне­сенные паром, оседают на стенки и стекают обратно в со­суд. Затем пар попадает в конусообразные час