Регуляторы давления, или маностаты

При вакуум-перегонке очень важно поддерживать по­стоянное разрежение, так как при этом можно проводить'^ операцию при совершенно определенной температуре ки-

Вакуум-насос

Существует несколько способов регулирования давления. В качестве регуляторов давления используют различные маностаты. Наиболее распространенными являются мано­статы, в основе работы которых лежит гидро­статический принцип. На рис. 302 пока-сзана одна из многочисленных конструкций маностатов, применяемых для регулирования давления. Прибор пред­ставляет собой промывную склянку с нижним тубусом 2, соединенную через уравнительный сосуд 3 с вакуум-на­сосом. Кран / остается открытым до тех пор, пока не бу­дет достигнуто нужное разрежение, затем его закрывают. Если в процессе работы давление в перегонной установке повысится, то в промывную склянку через слой жидкости поступит такое количество газа, что разность давлений снова окажется постоянной.

Нужная разность давлений, а следовательно, и давле­ние в аппаратуре устанавливаются путем регулирования высоты положения уравнительной склянки 3.

В случае использования в качестве маностатной жид­кости ртути область применения маностата значительно расширяется, однако при этом регулирование давления будет не очень точным. Для точного регулирования луч­ше всего применять масло для вакуумных насосов или силиконы.

Рис. 302. Схема маяостата, работающего по гидростатическому принципу.

пения, являющейся характерной для перегоняемого ве-; щества при достигнутом вакууме.

Таблица 12

Зависимость давления паров воды от температуры

Глава 8

ПОЛУЧЕНИЕ ВАКУУМА ]

Современная техника позволяет создавать вакуум (остаточное давление) порядка Ю^-8—10^-10 мм рт. ст. Однако при обычных лабораторных работах такой ва­куум не требуется, он бывает нужен только при особых работах.

Целесообразно выделить следующие виды вакуума: обычный—до 5 мм рт. ст., средний — до 10 ³ мм рт. ст., глубокий — меньше 10"³ мм рт. ст.

Вакуум достигается при помощи вакуум-насосов, и для достижения того или иного вакуума применяются со­ответствующие _HaC0CbIi отличающиеся по конструкции^-или по принципу действия.

Обычный вакуум

Для создания обычного вакуума применяют уже упо-. минавшиеся водоструйные вакуум-насо-с ы (см. стр. 65). Действие их основано на том, что дав­ление жидкости, протекающей по трубе, при уменьшении ■ диаметра уменьшается, но скорость движения струи воз­растает. Вода из водопровода протекает через конически • суживающуюся трубку, из сопла которой она поступает в другую, расположенную ниже, трубку и выливается наружу. В сужении первой трубки свободная струя воды также сужается, поэтому здесь преобладает очень высо­кая скорость и небольшое давление. При этом воздух за- ' хватывается струей и выводится наружу.

Этими насосами можно достичь остаточного давления, ' не превышающего давления насыщенных паров ёоды при данной температуре. В табл. 12 приведены значения дав­ления паров воды при некоторых температурах.

 

Температура	Давление	Температура	Давление
"С	паров	»С
	мм рт. ст.		мм рт. ст.
	31,8	—10	2,9
	17,5	—20	7,7-10-1
	9,2
	4,6

Как видно из таблицы, чем ниже температура водопро­водной воды, тем более низкого вакуума можно достичь при помощи водоструйного насоса.

Рис. 303. Водоструйные стеклянные вакуум-насосы.

При выборе конструкции водоструйного насоса сле­дует обращать внимание на экономическую целесообраз­ность прибора, т. е. на расход воды в литрах в 1 мин.

Водоструйные стеклянные насосы бывают самой раз-' нообразной формы (рис. 303).

Водоструйные насосы через насадку прикрепляют к водопроводному крану (рис. 304).

 

 

На верхний конец насоса надевают толстостенную ре­зиновую трубку или лучше прорезиненный шланг дли- ] ной 10 см, который в двух-трех местах прикрепляют мяг-1 кой (отожженной) железной проволокой, чтобы не про- ^: сачивалась вода. Свободный конец резиновой трубки на-! девают на насадку крана и также в двух-трех местах', сильно стягивают проволокой. Когда насос прочно при-! креплен, его проверяют; для этого водопроводный кран] постепенно открывают и закрывают отверстие бокового* отростка пальцем. Если палец присасывается быстро — насос исправен, если же присасывается плохо или совсем t

Рис. 305. склянка

Предохранительная к водоструйному насосу.

Рис. 304. Насадка к водопроводному крану для крепления водо­струйных насосов.

не присасывается — насос для работы негоден, и его за­меняют другим.

На боковой отросток надевают толстостенную резино­вую, так называемую вакуумную трубку подходящего j размера. Если же толстостенной трубки нет, можно вое- л пользоваться стеклянной трубкой подходящего диаметра^ которую соединяют одним концом с вакуум-насосом, ai другим с прибором, в котором создается вакуум. Для co-J«единения можно применять обычные резиновые трубкиЛ но при этом стеклянные трубки должны соприкасаться друг с другом в стык.

Для большей гибкости стеклянную трубку можно раз резать на куски длиной по 15 еж и соединить их между собой, как описано выше.

После долгой работы в вакуум-насосе скапливаются окислы железа, которые могут закупорить отверстие внутренней трубки, через которую вытекает вода. По­этому рекомендуется хотя бы один раз в год разобрать насос и промыть его разбавленной соляной кислотой до полного удаления желтых пятен.

Резиновая трубка, надетая на боковой отросток, никогда не должна соединяться непосредственно с тем сосудом, из которого удаляют воздух. Между насосом и сосудом должна находиться предохранительная склянка Вульфа (см. стр. 78), т^ак как при падении давления в водопроводной сети вода из насоса начинает переливаться через боковой отросток и при отсутствии предохранитель­ной склянки попадает в сосуд, из которого удаляют воз­дух. В предохранительную склянку (рис. 305) через ре­зиновую пробку вставляют почти до дна стеклянную труб­ку, на наружный конец которой надевают резиновую трубку, соединяющую предохранительную склянку с водоструйным насосом. В другую пробку также встав­ляют стеклянную трубку, выступающую на 2—3 см из узкого конца пробки; эту трубку соединяют с колбой Бунзена.

Если вода начнет поступать в предохранительную склянку, сосуд, из которого удаляют воздух, нужно осторожно выключить и, не закрывая- водопроводного крана, дать насосу работать некоторое время вхолостую. При этом вода из предохранительной склянки полностью удалится.

Вместо короткой стеклянной трубки для оборудования склянки Вульфа лучше применить трехходовой кран. В этом случае при заполнении предохранительной склян­ки водой не нужно разнимать всей системы, достаточно повернуть кран так, чтобы предохранительная склянка была соединена с атмосферой, а сосуд, из которого уда­ляют воздух, был изолирован от нее.

В качестве предохранительной склянки можно при­менять трехгорлую склянку. В этом случае берут два стеклянных крана, один из которых вставляют в среднее горло, а другой помещают между склянкой и прибором. При такой системе вначале закрывают кран трубки, соединяющей предохранительную склянку с прибором, а затем открывают кран средней трубки, давая доступ воздуха в склянку.

 

Предохранительную склянку можно заменить при­способлением (рис. 306), включаемым между водоструй­ным насосом и эвакуируемым сосудом. Когда вода из водоструйного насоса потечет по направлению к эвакуи­руемому сосуду, цилиндрик / всплывет и прижмется к шлифу 2, — таким образом, дальнейшее поступление воды прекратится.

Очень удобно это устройство припаять в вертикальном положении к отростку водоструйного насоса.

Вместо описанных предохранительных приспособле­ний можно использовать тройник, один конец которого соединяют с колбой Бунзена, противоположный конец — с водоструйным насосом, а на третий — насаживают кусок резиновой трубки с винтовым зажимом или же со стеклянным краном. Чтобы прекратить отсасывание, до­статочно впустить воздух в систему через третью трубку, открыв для этого кран или отвинтив зажим.

Кроме стеклянных вакуум-насосов встречаются и ме­таллические. Они бывают нескольких типов, отличаю-

"&ВД

Рис. 306. Предохрани­тельное приспособление к водоструйному насосу: / — цилиндрик; 2 — шлифы.

Рис. 307. Предохранительное

приспособление к водоструйному

насосу.

Простые предохранительные приспособления показаны на рис. 307. Внутри стеклянной трубки (рис 307, ai диаметром 22 мм и длиной 100 мм, имеющей в верхней части сужение, помещают резиновый баллончик от гЛ&з-ной пипетки длиной 40—50 мм. Широкий конец стеклян] ной трубки закрывают резиновой пробкой с вставленной в нее трубкой для присоединения к водоструйному насоЙ су. На пробке внутри трубки помещена металлическая спираль, служащая опорой для резинового баллончика* Если в Трубку поступает вода, баллончик всплывает, rij закрывает узкую часть трубки, препятствуя попаданию] воды в прибор, из которого откачивают воздух.

Резиновая пробка на конце приспособления, обращен ном к водоструйному насосу, может быть заменена уст ройством, показанным на рис 307, б.

Рис. 308. Металлический Рис. 309. Водяной

водоструйный вакуум- металлический

насос. вакуум-насос.

щихся по способу прикрепления к водопроводному крану и по конструкции.

Металлические вакуум-насосы в работе очень удобны и во многом лучше стеклянных. Они не так часто лома­ются, и при засорении их проще очистить, чем стеклян­ные.

Для правильной работы водоструйных насосов очень важно, чтобы напор в водопроводной сети был постоян­ным. Для обеспечения этого предложено специальное устройство*.

Простейший металлический вакуум-насос (рис. 308) прикрепляют к крану так же, как и стеклянные вакуум-

v О

* Pavelka F., ChromicekR., Chem. prum., 4, № 2, 65 (1954); РЖХим, 1957, № 3, 301, реф. 8741.

насосы, т. е. при помощи толстостенной резиновой трубки. На отводной конец его надевают резиновую трубку. Иногда насосы этой конструкции имеют кран, при помо­щи которого можно изолировать сосуд, из которого отка­чивают воздух.

На рис. 309 показан водяной металлический вакуум-насос, который одновременно может служить и возду-

Рис. 310. Вакуум-насос Рис. 311. Металлический водоструй-

с накидной гайкой: ный насос с предохранительным
а — в нерабочем положении. клапаном:

б-в рабочем положении. _с _ необорудованный иасос; б - оборудо­
ванный насос; 1 — насос; 2 — трубка на-

" П coca; 3 — толстостенная резиновая трубка;.]

ХОДуВКОИ. При ПОМОЩИ < — хлоркальциевая трубка; 5 — предохра-J

«■^™_л-.„ _____ ______ НиТР.ПЬНый тгпяпяи- Л— nr\nt\va

нительный клапан; 6 — пробка.

.

этого насоса можно получить разрежение

до 60 мм рт. ст., а при использовании его в качестве воздуходувки можно создать давление до 1 атм. Вакуум-насос состоит из цилиндрического сосуда (из луже­ного железа), в крышке которого вделана латунная^ арматура и трубка для подачи воды. Эта трубка снабжена всасывающим патрубком с вакуумметром и краном. На- i садка, для дутья воздуха, с краном и манометром укрепле­на на левой стороне крышки. В нижней донной части прибора находится трубка для сливания воды из насоса. Сбоку прибора имеется водомерная трубка.

Вакуум-насос более совершенной конструкции (рис. 310) прикрепляют к водопроводному крану накид­ной гайкой с резиновой прокладкой для плотного соеди­нения. В положении а — насос выключен, в положении б — касос в рабочем состоянии.

Вакуум-насос, показанный на рис. 311, прикрепляют к водопроводному крану также навинчиванием. Этот на­сос может быть снабжен вакуумметром, показывающим степень разрежения, создаваемого насосом. Насос обо­рудуют предохранительным клапаном (рис. 311,6), за­меняющим предохранительную склянку и устроенным по принципу клапана Бунзена. На трубку насоса / надевают толстостенную резиновую трубку 3, в другой конец ко­торой вставляют хлоркальциевую трубку 4; внутри по­следней на пробке 6 укреплен предохранительный кла­пан 5. Он имеет небольшой прорез в верхней части, от­крывающийся в сторону насоса. При нормальной работе воздух из эвакуируемого сосуда легко проходит в сторо­ну насоса. Если же по какой-либо причине отсасывание прекращается, клапан сам собой закрывается. Такое приспособление можно применить и при работе с обыч­ным водоструйным насосом.

Средний вакуум

Для достижения вакуума менее 5—10 мм рт. ст. водоструйный насос непригоден, и вместо него применяют различные типы ротационных или золотниковых масля­ных насосов.

Принципиальная схема такого насоса показана на рис. 312. В цилиндрическом корпусе / эксцентрично рас­положен ротор 2, вращающийся по направлению стрел­ки. Размер ротора меньше, чем размер внутренней поло­сти корпуса /. По его диаметру сделана прорезь, в которую вставлены две металлические пластинки 3, прижимае­мые спиральной пружиной к внутренней стенке корпуса и скользящие по ней. По маслопроводу 8 масло (веретен­ное, марки М) вытекает в зазор 9. Масло, с одной стороны, служит смазкой поверхности скольжения, а с другой—иг­рает важную роль, заполняя вредное пространство над пластинками 3, между корпусом и ротором. При враще­нии ротора через канал 4 всасывается в пространство 6. Захваченный газ сжимается пластинкой 3 и через клапа-

 

22—117

ны 5 и 7 удаляется из системы. Этот цикл повторяется при каждом обороте ротора. Таким образом, создается ва­куум, величина которого может достигать порядка 1(Г²—Ю^-3 мм рт. ст.

Работа с насосами описываемого типа требует по­стоянного наблюдения, так как при внезапной остановке насоса вследствие прекращения подачи электроэнергии,

На работу масляного насоса в большой степени влияет качество используемого масла: оно не должно содержать даже малолетучих примесей. Кроме того, нередко отса­сываемый воздух или другой газ могут содержать пары воды или иных примесей. Водяные пары во время сжатия газа конденсируются еще до достижения атмосферного давления и в результате образуется масляно-водяная

 

22*

п

и

Рис. 312. Схема устройства ротацион- Рис. 313. Автома-

тически запираю­щийся клапан для масла: / — шлиф; 2 — упру­гая мембрана.

ного, или золотникового, насоса:

/ — цилиндрический корпус; 2 — ротор; 3 —

металлические пластинки; 4 — канал; 5, 7 —

клапаны; 6 — пространство; 8 — маслопровод;

9 — зазор.

 

срыва ремня и других причин масло из насоса может пе*1 реброситься в откачиваемое пространство. Чтобы избеЛ жать подобных аварий, между насосом и вакуумной уста-1 новкой помещают автоматически запирающийся клапан! (рис. 313), а между ним и установкой — ловушку дл^ пены, которую нужно ставить ближе к клапану.

Имеются насосы, снабженные предохранительным кла^ паном, который не пропускает масло в аппарат. В пасч порте к насосу можно найти соответствующие указания]

эмульсия. Из эмульсии вода снова испаряется. Для пре­дотвращения этого в насосах Годе применяется особое приспособление — «газовый балласт». Конденсация па­ров воды в отсасываемом воздухе предотвращается или уменьшается, если в пространство 6 во время фазы сжа­тия вводить атмосферный воздух. При этом атмосферное давление создается раньше, чем начинается конденсация. Таким образом, внезапное падение давления паров про­исходит без предварительной конденсации. Введенное количество газа называют газовым балластом, а насосы с таким устройством — газобалластными. Однако при­менение этого устройства ухудшает конечное значение вгкуума.

Перед заполнением насоса масло, еще не применив­шееся для работы или загрязненное при эксплуатации, нужно слегка прогреть под вакуумом, создаваемым водо­струйным насосом до исчезновения пены. Можно нагре­вать и без вакуума, но в этом случае температуру нагре­вания следует довести до 150 °С и выше. При смене масла насос промывают керосином, и в край­нем случае — чистым маслом.

Кроме одноступенчатых масляных вакуум-насосов существуют и двух­ступенчатые (рис. 314), позволяющие создавать более глубокий вакуум.

Глубокий вакуум

Рис. 315. Стеклян­ный ртутный диф­фузионный насос.

Для достижения глубокого вакуума, например порядка 10^_в мм рт. ст., используют так называемые диффузион­ные насосы. Различают два основных типа диффузионных насосов: ртутные и масляные. Они бывают одноступен­чатыми и многоступенчатыми, чаще_; всего двухступенчатыми. Принцип уст- ' ройства обоих Типов практически оди­наков. На рис. 315 показана схема стеклянного диффузион­ного ртутного насоса. Он состоит из резервуара 1 с ртутью, соединенного с холодильником 2. Ртуть доводят до кипе­ния нагреванием газовой горелкой или электропечью. Пары ртути поднимаются по трубке 3, поступают в холо- * дильник, в котором конденсируются и возвращаюгся в резервуар 1 по трубке 4. Принцип действия насоса осно­ван на том, что вследствие частичной конденсации паров ртути внутри холодильника вблизи конца трубки 5 дав-ц ление паров ртути (или иной жидкости) оказывается по-1 ниженным. Поэтому газ, находящийся в трубке 6, диф­фундирует в область с пониженным давлением и затем по трубке 7 уносится к форвакуумной части установки.

При сравнительно большом давлении в установке пары j ртути, выходящие из трубки 5, сталкиваясь с молеку- 4 лами газа, находящимися около конца этой трубки, от- j ражаются по всем направлениям. Газ, находящийся в ] трубке 6, при этом диффундирует во встречный поток j

паров ртути, еще не успевшей сконденсироваться. При­менять диффузионный ртутный насос в таких случаях не следует.

При работе диффузионного насоса необходимо очень внимательно следить за правильным охлаждением кон­денсационной части. Подавать воду в холодильник следует до начала нагре­вания печи под резервуаром со ртутью и отключать после прекращения кипе­ния ртути. Однако включать обогрев насоса следует только после того, как форвакуум уже будет создан.

Рис. 316. Стеклян­ный высоковаку­умный масляный двухступенчатый диффузионный насос.

При любом нарушении работы уста­новки следует немедленно выключить нагревание ртутного насоса и до его полного охлаждения ничего не предпри­нимать для исправления ошибки или аварии. Причинами аварии могут быть: перегрев холодильника в результате остановки или замедления поступле­ния воды, поломка холодильника вслед­ствие усиления тока воды через горя­чий прибор. Если давление в уста­новке повысится, кипение ртути пре­кратится, а ее температура начнет подниматься. Авария может произой­ти и при внезапном вскипании пере­гретой ртути.

Для получения вакуума порядка 10^_в мм рт. ст. необходимо устано­вить последовательно два одноступен­чатых насоса или один двухступенчатый.

На рис. 316 показан двухступенчатый масляный высо­ковакуумный диффузионный насос с внутренним электро­обогревом. Масла в него следует заливать не более 60— 70 см³. Нужно следить за тем, чтобы нагревательная спи­раль была полностью покрыта диффузионным минераль­ным слоем толщиной до 2 мм. Избыток масла может пре­пятствовать нормальному ходу работы, так как вызывает задержку кипения. Примерно после 15-минутного разо­гревания диффузионный насос начинает работать. Если требуется отключить насос, сперва отключают электро­нагрев, дают маслу остыть приблизительно до 40 °С

и лишь Тогда выключают охлаждение и проветривают насос.

Диффузионное масло нужно время от времени заменять свежим. О пригодности диффузионного масла можно судить по его окраске: сильно окрашенное масло для работы непригодно.

После удаления масла из прибора внутреннюю часть насоса промывают четыреххлористым углеродом. Перед наполнением насоса маслом все остатки растворителя, должны быть полностью удалены.

РЕКОМЕНДУЕМАЯ ЛИТЕРАТУРА

О современных методах получения сверхвысокого вакуума см. J Рейхрудель Э. М., С м и р н и ц к а я Г. В., Ж. техн.! физ., 33, № 12, 1405 (1963).

О малогабаритной конструкции вакуумного титанового насоса' см. Пономарев В. П., Приб. и техн. экспер., № 6, 143 (1963);. РЖХим, 1964, 10Д31.

Вакуумный агрегат безмасляной откачки с магниторазрядным! насосом. См. Рудницкий Е. М., Селях Г. С, Приб. Цд техн. экспер., №6, 141 (1963); РЖХим, 1964, 10Д32.

О высоковакуумных ловушках к паромасляным диффузионныш насосам см. Барышова Н. М., Приб. и техн. экспер., № 6, 139 (1965); РЖХим, 1964, 14Д25.

О насосе с ртутным поршнем см. Davis A. J., О g i 1-v i e G. A., J. Sci. Instr., 43, № 2, 116 (1966); РЖХим, 1966, 15Д271

О триодном магниторазрядном насосе с охлаждаемыми электрсв дами см. Виноградов М. И., Рудницкий Е. М. ПрибИ и техн. экспер., № 2, 108 (1966); РЖХим, 1966, 22Д28.

Трентеленбург Э., Сверхвысокий вакуум, пер. с не-, мецкого, Изд. «Мир», 1966.

Об установке, отличающейся малыми габаритами, простотой конструкции н изготовления, позволяющей получать вакуум по4 рядка Ю-⁸ мм рт. ст., см. Азерб. хим. ж., № 1, 116 (1966).

Глава 9

ИЗМЕЛЬЧЕНИЕ И СМЕШИВАНИЕ

Измельчение твердых веществ и смешивание как твердых, так и жидких веществ в практике химических лабораторий проводится часто. Все твердые материалы, поступающие в лабораторию для анализа, обязательно измельчают. Для отбора средней пробы также неодно­кратно измельчают исследуемое вещество. Перед приго­товлением растворов твердые вещества также полезно измельчить.

ИЗМЕЛЬЧЕНИЕ

Измельчение твердых материалов можно проводить вручную или механически*. Небольшие количества ве­ществ, порядка десятков граммов, можно измельчать вручную, но количества свыше 100 г целесообразнее из­мельчать механически при помощи специальных прибо­ров или машин.

Ручное измельчение

Ступки. Для ручного измельчения твердых материа­лов применяют различные ступки: стальные, чугунные, бронзовые, ла'тунные, стеклянные, фарфоровые и агато­вые. Выбор ступки зависит от твердости вещества, ко­торое нужно измельчить. Твердость материала, из кото­рого сделана ступка, должна быть больше твердости измельчаемого вещества. Это необходимо потому, что если твердость последнего больше твердости материала ступки, она быстро срабатывает и измельчаемое вещество засоряется материалом, из которого сделана ступка.

* Здесь не рассматриваются методы измельчения с помощью ультразвука.

Грубое, предварительное дробление или измельчение больших кусков можно сделать в стальных ступках или даже ударами стального молотка, или же на стальных или чугунных плитах при помощи специально приспособлен­ного тяжелого песта.

Тонкое истирание больших количеств твердого ма­териала проводят стальным башмаком массой до 6 кг на чугунной или стальной плите.

Стальную ступку Абиха (рис. 317) при­меняют для измельчения небольших количеств твердого

лей грамма до нескольких граммов вещества. Вследствие большой твердости агатовые ступки срабатываются очень медленно. Работа с агатовой ступкой может быть меха­низирована (см. стр. 352).

Фарфоровые ступки (рис. 320) пользуются наибольшим распространением в лабораториях. Такие ступки представляют собой полушаровидную толстостен­ную чашку с фарфоровым пестиком. Перед работой ступку тщательно моют. Вещество, подлежащее размельчению, насыпают с таким расчетом, чтобы ступка была заполнен^

 

р

пил

 

Рис. 318. Ступка для очень малых количеств вещества.

Рис. 317. Стальная

ступка Абиха:

/ — пестик; 2 — кольцо; 3 — ци­линдр; 4 — основание ступки.

вещества. Конец стального пестика 1, соприкасающийся с измельчаемым веществом, иногда имеет насечку. В ниж| нюю часть цилиндра 3, вставленного в углубление осно4 вания 4, помещают вещество, подлежащее измельчению! вставляют кольцо 2, если оно имеется, и пестик /. ВнаД чале сильным ударом молотка по пестику раздробляю* материал, затем, поворачивая и нажимая пестик, провИ дят дополнительное измельчение и растирание материала/

Имеются и упрощенные стальные ступки, представ-? ляющие собой небольшие толстостенные сосуды с песли ком. Такие ступки (рис. 318) используют для измельчи ни я очень малых количеств вещества при полумикр^ химических анализах.

Агатовые ступки (рис. 319) бывают разный размеров и рассчитаны на измельчение от нескольких до^

Рис. 319. Агатовая ступка Рис. 320. Фарфоровая ступка
с пестиком. с пестиком.

не больше чем на ¹/₃ ее объема. Осторожными ударами пестика разбивают крупные куски вещества, доводя их до размеров не больше горошины, а затем медленно рас­тирают круговыми движениями, не очень сильно прижи­мая пестик к стенкам ступки. По мере размельчения ско­рость движения пестика можно увеличть, но так, чтобы частицы вещества не выбрасывались из ступки.

Никогда не следует насыпать полную ступку. Если насыпать в ступку измельчаемое вещество в количестве большем, чем указано выше, затрудняется измельчение и, кроме того, при растирании пестиком измельчаемое вещество будет высыпаться через края.

Во время измельчения вещество периодически счи­щают со стенок и пестика шпателем, собирают к центру ступки и только после этого продолжают измельчение. Когда будет достигнута нужная степень измельчения, шпателем счищают вещество вначале с пестика, затем с внутренней стенки ступки и пересыпают измельченное вещество в заготовленную заранее банку или же сраз^ используют полученный порошок для намеченной ра­боты.

 

Ступку и пестик после работы нужно хорошо вымыть. Если внутренняя стенка ступки и пестик не очищаются* обычными приемами, то ступку очищают механическим путем. Для этого в ступке растирают немного поваренной соли. Через некоторое время соль удаляют и ступку с пестиком моют водой. Если и после такой обработки ступ­ка не очищается, вместо соли берут чистый кварцевый песок и растирают его в ступке.

При измельчении сильно пылящих и особенно вредных веществ работу следует проводить в вытяжном шкафу.

Рис. 321. Ступки для измельчения пылящих веществ.

В этом случае ступку закрывают специальным чехлом из! легкого, но пыленепроницаемого материала. Для из-'] мельчения пылящих веществ применяются также специаль-1 ные ступки (рис. 321).

Нередко случается, что в ступке приходится раствор рять какое-либо твердое вещество. В этом случае общее* количество жидкости и твердого вещества не должно зани-| мать больше */з емкости ступки. Вначале в ступку насы-1 пают твердое вещество, а затем к нему постепенно, не-| большими порциями, при постоянном растирании пести-1 ком добавляют жидкость. Всю жидкость, которая нужна! для растворения, употреблять не следует; не меньше V3J ее должно быть оставлено для того, чтобы после оконча-1 ния растворения можно было сполоснуть ступку и обмыть| пестик, добавив затем эту часть жидкости к полученному раствору.

При работе со ступкой никогда не следует сильно уда­рять пестиком. Если имеющиеся крупные куски вещества]

не размельчаются от нажимания на них пестиком, то раз­бивать их нужно только осторожными ударами пестика.

В лабораториях иногда применяют стеклянные ступ­ки, которые требуют более осторожного обращения.

Ступки из других материалов. При­меняются также ступки из ситала, из которого делают самую ступку; у пестика из ситала выполнена только ра­бочая часть, ручку же делают из дерева.

Для измельчения очень твердых веществ, для которых непригодны даже агатовые-ступки, используют ступки из сверхтвердых материалов, таких, как нитрид бора, кар­бид вольфрама, окись алюминия. Обычные фарфоровые или другие ступки могут быть футерованы этими сверх­твердыми материалами полностью, а пестик изготовляют так же, как указано выше.

Механическое измельчение

Механическое измельчение твердых веществ проводят при помощи специальных приспособлений. Сравнительно крупное измельчение получается при использовании ще-ковых дробилок, для среднего измельчения пользуются валковыми дробилками, а тонкое измельчение достигает­ся при пользовании шаровыми мельницами, дисковыми истирателями, фрикционными столами и пр. Измельчение до коллоидных размеров производится на коллоидных

мельницах.

[Дековые дробилки. Лабораторные щековые дробилки работают по принципу раздавливания и состоят из двух дробящих поверхностей: подвижной и неподвижной щек. Подвижная щека совершает поступательно-возврагное движение, причем когда она приближается к неподвижной щеке, происходит раздавливание или дробление материа­ла, а когда она отходит, раздробленный материал высы­пается в приемник. Рабочие поверхности подвижной и неподвижной щек обкладывают гладкими или рифлеными плитами. Вся система приводится в движение с помощью электромотора или от трансмиссии.

Щековая дробилка системы Г и н-цветмета имеет следующую техническую характери­стику: производительность — 200 кг/ч, длина загрузоч­ной части — 150 мм, ширина — 100 мм, число оборотов в минуту — 250, установочная мощность — 3 кет. Дро-

билку устанавливают на металлическом или деревянном фундаменте. Чтобы избежать потерь в результате образо­вания пыли, приемник для измельченного материала по­мещают в шкаф, установленный на постаменте.

Щековая дробилка 58^б -ДР (рис. 322) лабо­раторного типа имеет загрузочное отверстие длиной 60 мм, шириной 100 мм, наибольшее число оборотов в ми­нуту 500—650, установочная мощность 1,4 кет. Произ­водительность дробилки по кварциту при максимальной крупности частиц 60 мм и соответствующей ширине разгру-

прошедший через сито, поступает в парусиновую трубку воздушного фильтра, присоединенного к нижней части дробилки.

Валковые дробилки представляют собой два валка, установленных на горизонтальной оси и вращающиеся навстречу друг другу. При вращении валков куски из­мельченного материала постепенно втягиваются в про­странство между валками и раздавливаются. Крупность дробления можно регулировать величиной зазора между валками. При дроблении на лабораторных дробильных

 

 

 

Рис. 322. Щековая Рис. 323. Молотковая дробилка,

дробилка 58⁶-ДР.

зочной щели в кг/ч следующая: 6 мм — 260 кг/ч, 3 мм — 190 кг/ч, 1 мм — 160 кг/ч.

Конструктивно щековые дробилки очень просты, по­этому уход за ними и ремонт их обычно несложны.

Недостатком щековых дробилок является быстрая из­нашиваемость щек, неспокойная работа, вызывающая вибрацию и необходимость равномерной загрузки для предупреждения быстрой поломки.

Молотковые дробилки. Для измельчения крупного, но мягкого материала удобнее применять так называе­мые молотковые дробилки (рис. 323). В них дробление производится ударами молотков, установленных на вра­щающемся горизонтальном валу. Молотки находятся в цилиндрической камере, на дне которой имеется сито. Отверстия сита круглые диаметром 0,6, 1,3 и 6 мм и пря­моугольные. Сита обычно изготовляют из нержавеющей стали. Материал подается в дробилку из воронки при по-' мощи шнека, приводимого в движение от руки. Материалу

Рис. 324. Шаровая мельница.

валках, например на валковой дробилке 58^б-ДР, материал можно растирать до размера частиц 0,5—1 мм.

Производительность валковой дробилки зависит от размеров валков и для материалов умеренной твердости может составить 100 кг/ч.

Устройство валковых дробилок простое, поэтому уход за ними также несложен.

Шаровые мельницы (рис. 324) применяют для более тонкого измельчения. Они бывают различной конструк­ции, в зависимости от формы корпуса шаровой мельницы. Он может иметь цилиндрическую, коническую и трубча­тую форму. Шаровая мельница представляет собой фар­форовый или металлический барабан, внутрь которого закладывают фарфоровые или стальные шары различного диаметра. Таким образом, шаровые мельницы работают по принципу удара свободно падающих шаров при вра­щении барабана. Твердое вещество, загруженное в шаро­вую мельницу, непрерывно истирается одновременно

между шарами и между шарами и внутренней поверх­ностью корпуса шаровой мельницы.

Для средней лабораторной шаровой мельницы ско­рость вращения барабана должна быть не больше 50 — 55 об/мин, т. е. такой, при которой центробежная сила не прижимает шары к внутренней стенке шаровой мельницы и они свободно передвигаются.

Наивыгоднейшей длиной мельницы является такая, которая составляет ²/₃ ее диаметра.

Общий объем шаров не должен превышать 50% объема шаровой мельницы, а диаметр одного шара должен быть около Vzc ее диаметра и не должен превышать Vi₈ ^егР-

В шаровую мельницу загружают шары, диаметр ко­торых зависит от размера кусков измельчаемого вещества. Чем крупнее куски измельчаемого вещества, тем более крупными шарами следует загружать шаровую мельницу.

Вместо фарфоровых шаров, истирающихся сравни­тельно быстро, что зависит и от твердости измельчаемого материала, рекомендуется применять шары из ситала. Они приблизительно в 4 раза прочнее фарфоровых.

В мельницу нельзя загружать слишком много вещест­ва, так как это затруднит движение шаров, но и очень малое количество измельчаемого вещества загружать нецелесообразно. В этом случае в основном будут исти­раться только шары.

На рис. 325 показано приспособление для вращения барабанов шаровых, а также стержневых мельниц, позво­ляющее одновременно приводить в движение несколько приборов различного размера. Барабаны приводятся во вращение двумя роликами, вращающимися в противопо­ложные стороны, причем один из роликов — ведущий. Приспособление имеет три отдельных электромотора, которые включаются и останавливаются соответствую­щими кнопками. Таким образом, каждая секция может ра