Лабораторная работа: Фармацевтический анализ препаратов натрия и калия хлоридов, калия иодида.

Цели лабораторного занятия:

1. Научиться проводить реакции обнаружения на катионы и анионы с использованием общих и специфических методов исследования;

2. Научиться проводить количественное определение солей галогеноводородных кислот несколькими методами.

3. Сделать вывод о соответствии препаратов НД.

 

Фармакопейная статья

Натрия хлорид

Natrii cloridum

ФС 42-2572-95

NaCl                                                                                              М.м. 58,44

Описание. Белые кубические кристаллы или белый кристаллический порошок без запаха, соленого вкуса.

Растворость. Растворим в 3 ч. воды, мало растворим в спирте 95% (ГФ ХII, вып.1, с.92).

Подлинность. 0,02 г препарата дают характерные реакции на натрий и хлориды (ГФ XI, вып. 1, с.159).

Прозрачность раствора. 16 г препарата растворяют в 160 мл свежепрокипяченной и охлажденной воды. 5 мл полученного раствора должны быть прозрачными или выдерживать сравнение с эталонным раствором I (ГФ ХII, вып. 1, с. 98).

Цветность раствора. 5 мл раствора, полученного при испытании на прозрачность должны быть бесцветными (ГФ XII, вып.1, с. 93).

Кислотность или щелочность. К 50 мл раствора, полученного при испытании на прозрачность раствора, прибавляют 5 капель раствора бромтимолового синего и 0,1 мл 0,02 М раствора натра едкого – должно появиться голубое окрашивание.

К другим 50 мл того же раствора прибавляют 5 капель того же индикатора и 0,1 мл 0,02 М раствора кислоты хлористоводородной – должно появиться желтое окрашивание.

Кальций. 10 мл раствора, полученного при испытании на прозрачность раствора, не должны содержать кальция более, чем 2 мл эталонного раствора, разведенного водой до 10 мл (не более 0,006% в препарате. ГФ XI, вып.1, с. 161).

Магний. 5 мл раствора, полученного при испытании на прозрачность раствора, не должны давать мути от прибавления 0,5 мл раствора аммиака и 0,5 мл раствора натрия фосфата.

Барий. 10 мл раствора, полученного при испытании на прозрачность раствора, не должны давать помутнения с 1 мл кислоты серной разведенной при наблюдении в течение 2 ч.

Железо. 10 мл раствора, полученного при испытании на прозрачность раствора, не должны содержать железа более, чем 1 мл эталонного раствора, разведенного водой до 10 мл (не более 0,0003% в препарате. ГФ XII, вып.1, с. 119).

Тяжелые металлы. 10 мл раствора, полученного при испытании на прозрачность раствора, должны выдерживать испытание на тяжелые металлы (не более 0,0005% в препарате. ГФ XII, вып.1, с. 121).

Сульфаты. 2 г препарата растворяют в 10 мл воды. Раствор должен выдерживать испытание на сульфаты (не более 0,005% в препарате. ГФ XI, вып. 1, с. 164).

Калий. Раствор 0,5 г препарата в 5 мл воды не должен давать мути от прибавления 0,5 мл раствора кислоты винной.

Соли аммония. Раствор 0,5 г препарата в 10 мл воды должен выдерживать испытание на соли аммония (не более 0,004% в препарате. ГФ XI, вып.1, с. 165).

Потеря в массе при высушивании. Около 1 г препарата (точная навеска) сушат при 110оС до постоянной массы. Потеря в массе не должна превышать 0,5% (ГФ XI, вып.1, с. 176).

Мышьяк. 1 г препарата должен выдерживать испытание на мышьяк (не более 0,00005% в препарате. ГФ XI, вып.1, с. 165).

Микробиологическая чистота. Микробиологическая чистота должна соответствовать ГФ XII, вып. 1, с. 160).

Количественное определение. Около 0,1 препарата (точная навеска) растворяют в 20 мл воды и титруют 0,1 М раствором серебра нитрата до оранжево-желтого окрашивания (индикатор – калия хромат).

1 мл 0,1 М раствора серебра нитрата соответствует 0,005844 г NaCl, которого в пересчете на сухое вещество должно быть не менее 99,5%.

Упаковка. По 25 кг и 45 кг в двухслойные бумажные мешки. Внутренний слой – пергамент по ГОСТ 1341-93, наружный – бумага мешочная по ГОСТ 2228-81В. На мешки наклеивают этикетку из бумаги этикеточной по ГОСТ 7625-86 или писчей по ГОСТ 18510-87. Транспортная тара в соответствии с ОСТ 64-034-87.

Маркировка. На этикетке указывают министерство, завод-изготовитель и его товарный знак, название препарата на латинском и русском языках, количество, условия хранения, регистрационный номер, номер серии, срок годности.

Надписи на упаковочном листе в соответствии с ОСТ 64-034-87.

Маркировка транспортной тары в соответствии с ГОСТ 14192-77.

Транспортирование. В соответствии с ОСТ 64-034-87.

Хранение. В хорошо укупоренной таре.

Срок годности. 5 лет.

Примечание. Реактивы, титрованные растворы и индикаторы, приведенные в настоящей фармакопейной статье, описаны в соответствующих разделах ГФ XI изд., вып. 1, 2.

Фармакопейная статья

Калия хлорид

Kalii cloridum

Kalium chloratum

KCl                                                                                                 M. в. 74,5

Описание. Бесцветные кристаллы или белый кристаллический порошок, без запаха, соленого вкуса.

Растворимость. Растворим в 3 ч. воды, практически нерастворим в 95% спирте.

Подлинность. Препарат дает характерные реакции на калий и на хлориды.

Прозрачность и цветность раствора. 16 г препарата растворяют в 160 мл свежепрокипяченной и охлажденной воды. Полученный раствор должен быть прозрачным и бесцветным.

Кислотность или щелочность. К 50 мл того же раствора прибавляют 5 капель раствора бромтимолового синего и 0,1 мл 0,02 Н раствора едкого натра; должно появиться голубое окрашивание. К другим 50 мл того же раствора прибавляют 5 капель раствора того же индикатора и 0,1 мл 0,02 Н раствора хлористоводородной кислоты; должно появиться желтое окрашивание.

Соли аммония. 2,5 мл того же раствора, разведенные водой до 5 мл не должны давать реакцию на соли аммония.

Кальций. 10 мл того же раствора не должны содержать кальция более чем 2 мл эталонного раствора, разведенные водой до 10 мл (не более 0,006% в препарате).

Магний. 5 мл того же раствора не должны давать мути от прибавления 0,5 мл раствора аммиака и раствора фосфата натрия.

Барий. 10 мл того же раствора не должны давать помутнения с разведенной серной кислотой при наблюдении в течение 2 часов.

Железо. 10 мл того же раствора не должны содержать железа более чем 1 мл эталонного раствора, разведенный водой до 10 мл (не более 0,0003% в препарате).

Тяжелые металлы. 10 мл того же раствора должны выдерживать испытание на тяжелые металлы (не более 0,0005% в препарате).

Сульфаты. Раствор 2 г препарата в 10 мл воды должен выдерживать испытание на сульфаты (не более 0,005% в препарате).

Натрий. 5% раствор препарата не должен окрашивать бесцветное пламя в желтый цвет.

Мышьяк. 1 г препарата должен выдерживать испытание на мышьяк (не более 0,00005% в препарате).

Количественное определение. Около 1 г препарата (точная навеска) растворяют в воде в мерной колбе емкостью 50 мл и доводят объем раствора водой до метки. 5 мл полученного раствора разбавляют водой до 40 мл и титруют 0,1 Н раствором нитрата серебра до оранжево-желтого окрашивания (индикатор – хромат калия).

1 мл 0,1 Н раствора нитрата серебра соответствует 0,007456 г KCl, которого в препарате должно быть не менее 99,5%.

Хранение. В хорошо укупоренной таре.

 

Фармакопейная статья

Калия иодид

Kalii iodidum

 

Kalium iodatum

KI                                                                                                       M. в. 166,01

Описание. Бесцветные или белые кубические кристаллы или белый мелкокристаллический порошок без запаха, солено-горького вкуса. Во влажном воздухе сыреет.

Растворимость. Растворим в 0,75 ч. воды, в 12 ч. спирта и в 2,5 ч. глицерина.

Подлинность. Препарат дает характерные реакции на калий и йодиды.

Прозрачность и цветность раствора. 1 г препарата растворяют в 10 мл свежепрокипяченной и охлажденной воды. Раствор должен быть прозрачным и бесцветным.

Щелочность. К полученному раствору прибавляют 0,2 мл 0,02 Н раствора хлористоводородной кислоты; раствор не должен окрашиваться в розовый цвет от прибавления 1 капли раствора фенолфталеина.

Сульфаты. 3 г препарата растворяют в 30 мл воды. 10 мл этого раствора должны выдерживать испытание на сульфаты (не более 0,01% в препарате).

Цианиды. К 5 мл того же раствора прибавляют 5 капель раствора сульфата закисного железа, 2 капли раствора хлорида окисного железа, 1 мл раствора едкого натра и слегка нагревают. После подкисления хлористоводородной кислотой раствор не должен окрашиваться в синий цвет.

Барий. К 5 мл того же раствора, разведенным водой до 10 мл прибавляют 1 мл разведенной хлористоводородной кислоты и 1 мл разведенной серной кислоты. Раствор должен оставаться прозрачным в течение 15 минут.

Тяжелые металлы. 5 мл того же раствора, разведенные водой до 10 мл, должны выдерживать испытание на тяжелые металлы (не более 0,001% в препарате).

Железо. Раствор 3 г препарата в 10 мл воды должен выдерживать испытание на железо (не более 0,001% в препарате).

Йодноватая кислота, тиосульфат, сульфит. 0,5 г препарата растворяют в 10 мл свежепрокипяченной и охлажденной воды, прибавляют несколько капель раствора крахмала и разведенной серной кислоты. В течение полминуты не должно появляться синее окрашивание, заметное при рассматривании жидкости по оси пробирки. Синее окрашивание должно появиться от прибавления не более 1 капли 0,1 Н раствора йода.

Нитраты. К 1 г препарата прибавляют 5 мл раствора едкого натра, 0,5 г цинковых и 0,5 г железных опилок и нагревают. Влажная красная лакмусовая бумага в парах жидкости не должна окрашиваться в синий цвет.

Потеря в весе при высушивании. Около 1 г (точная навеска) растертого в мелкий порошок препарата сушат при 110⁰ в течение 4 часов. Потеря в весе не должна превышать 1%.

Мышьяк. 1 г препарата должен выдерживать испытание на мышьяк (не более 0,0001% в препарате).

Количественное определение. Около 0,3 г препарата (точная навеска), предварительно высушенного при 110° в течение 4 часов, растворяют в 30 мл воды, прибавляют 1,5 мл разведенной уксусной кислоты, 5 капель 0,1% раствора эозината натрия и титруют 0,1 Н раствором нитрата серебра до перехода окраски осадка от желтой до розовой.

1 мл 0,1 Н раствора нитрата серебра соответствует 0,01660 г KI, которого в высушенном препарате должно быть не менее 99,5%.

Хранение. В хорошо укупоренных банках оранжевого стекла.

 

Вопросы для самоподготовки:

1. Опишите физические и химические свойства натрия хлорида, натрия бромида и калия йодида.

2. Сравните восстановительные свойства натрия хлорида, натрия бромида и калия йодида и укажите, как эти свойства используют в анализе подлинности данных препаратов.

3. Приведите известные вам методы аргентометрического количественного определения лекарственных веществ группы галогенидов. Укажите сущность каждого метода (способы титрования, определение точки эквивалентности, формулы расчета).

4. Сравните преимущества и недостатки методов аргентометрического титрования.

5. Предложите методы с помощью которых можно отличить хлорид ионы, иодид ионы, а также бромид ионы друг от друга. Укажите химизм.

6. Укажите ион, являющийся антагонистом по физиологическому действию препарата натрия хлорида.

7. Укажите способы хранения для каждого препарата данной группы лекарственных веществ.

8. Укажите применение в медицинской практике препаратов натрия хлорида, натрия бромида и калия йодида.