Новокаина гидрохлорид (ФС 42-0265-07)

[2-(Диэтиламино)этил]-4-аминобензоата гидрохлорид

М.м.                                                                                                                    272,78

Содержит не менее 99,5 % и не более 101,0 %  в пересчете на сухое вещество.

Описание. Белый кристаллический порошок или бесцветные кристаллы.

Растворимость. Очень легко растворим в воде, растворим в спирте 96 %, мало растворим в хлороформе.

Подлинность. Инфракрасный спектр субстанции, снятый в диске с калия бромидом, в области от 4000 до 400 см"1 по положению полос поглощения должен соответствовать рисунку спектра новокаина гидрохлорида.

0,05 г субстанции растворяют в 2 мл воды. Раствор дает характерную реакцию на первичные ароматические амины с образованием оранжево-красного окрашивания, переходящего в вишнево-красное.

0,05 г субстанции растворяют в 2 мл воды, прибавляют 0,15 мл серной кислоты разведенной 16 % и 1 мл 0,1 М раствора калия перманганата; фиолетовое окрашивание сразу исчезает.

Субстанция дает характерную реакцию на хлориды.

Температура плавления. От 154 до 158 °С.

Прозрачность раствора. Раствор 1 г субстанции в 10 мл воды должен быть прозрачным или выдерживать сравнение с эталоном I.

Цветность раствора. Раствор, полученный в испытании на Прозрачность раствора, должен быть бесцветным или выдерживать сравнение с эталоном В9.

рН. От 6,0 до 7,5 (1 % раствор).

Посторонние примеси. Определение проводят методом ТСХ.

Испытуемый раствор. 0,2 г субстанции растворяют в 0,6 мл воды и разбавляют спиртом 96 % до 10 мл.

Раствор сравнения. 0,01 г 4-аминобензойной кислоты и 0,01 г анестезина растворяют в 100 мл спирта 96 %. 1 мл полученного раствора разбавляют спиртом 96 % до 10 мл.

На линию старта пластинки со слоем силикагеля 60 F254 наносят 20 мкл (400 мкг) испытуемого раствора и 20 мкл (0,2 мкг 4-аминобензойной кислоты и 0,2 мкг анестезина) раствора сравнения. Пластинку с нанесенными пробами сушат на воздухе, помещают в камеру со смесью бензол – ацетон (4:1) и хроматографируют восходящим методом. Когда фронт подвижной фазы дойдет до конца пластинки, ее вынимают из камеры, сушат на воздухе и просматривают в УФ-свете при 254 нм.

Пятна посторонних примесей на хроматограмме испытуемого раствора, находящиеся на уровне пятен 4-аминобензойной кислоты и анестезина, по совокупности величины и интенсивности поглощения не должны превышать соответствующие пятна на хроматограмме раствора сравнения (не более 0,05 % каждой примеси).

Потеря в массе при высушивании. Около 1,0 г (точная навеска) субстанции сушат при температуре от 100 до 105 °С до постоянной массы. Потеря в массе не должна превышать 0,5 %.

Сульфатная зола и тяжелые металлы. Сульфатная зола из 1,0 г (точная навеска) субстанции не должна превышать 0,1 % и должна выдерживать испытание на тяжелые металлы (не более 0,001 % в субстанции).

Остаточные органические растворители. В соответствии с требованиями ОФС «Остаточные органические растворители».

Бактериальные эндотоксины. Не более 0,14 ЕЭ на 1 мг субстанции.

Для проведения испытания готовят исходный раствор субстанции (концентрация 100 мг/мл), а затем разводят его не менее чем в 400 раз.

Испытание проводят для субстанции, предназначенной для приготовления стерильных лекарственных форм.

Микробиологическая чистота. В соответствии с требованиями ОФС «Микробиологическая чистота».

Количественное определение. Около 0,3 г (точная навеска) субстанции растворяют в смеси 10 мл воды и 10 мл хлористоводородной кислоты разведенной 8,3 %. Полученный раствор титруют нитритометрически.

Параллельно проводят контрольный опыт.

1 мл 0,1 М раствора натрия нитрита соответствует 27,28 мг .

Хранение. Список Б. В сухом, защищенном от света месте.

 

Вопросы для самоподготовки.

1. Исходя из химического строения парацетамола, приведите уравнения реакций различных методик количественного определения препарата.

2. Приведите методики идентификации препаратов производных п- аминобензойной кислоты.

3. Опишите принцип количественного определения новокаина методом нитритометрии.

4. Напишите структурную формулу дикаина. Приведите уравнения реакций, подтверждающих принадлежность данного препарата к группе лекарственных средств п- аминобензойной кислоты.

5. Напишите структурную формулу кислоты мефенамовой. Приведите уравнения реакций возможных методик количественного определения препарата.

6. Напишите структурную формулу бепаска. Исходя из химического строения препарата, приведите реакции возможных методик его количественного определения.