Заглавная страница Избранные статьи Случайная статья Познавательные статьи Новые добавления Обратная связь КАТЕГОРИИ: АрхеологияБиология Генетика География Информатика История Логика Маркетинг Математика Менеджмент Механика Педагогика Религия Социология Технологии Физика Философия Финансы Химия Экология ТОП 10 на сайте Приготовление дезинфицирующих растворов различной концентрацииТехника нижней прямой подачи мяча. Франко-прусская война (причины и последствия) Организация работы процедурного кабинета Смысловое и механическое запоминание, их место и роль в усвоении знаний Коммуникативные барьеры и пути их преодоления Обработка изделий медицинского назначения многократного применения Образцы текста публицистического стиля Четыре типа изменения баланса Задачи с ответами для Всероссийской олимпиады по праву Мы поможем в написании ваших работ! ЗНАЕТЕ ЛИ ВЫ?
Влияние общества на человека
Приготовление дезинфицирующих растворов различной концентрации Практические работы по географии для 6 класса Организация работы процедурного кабинета Изменения в неживой природе осенью Уборка процедурного кабинета Сольфеджио. Все правила по сольфеджио Балочные системы. Определение реакций опор и моментов защемления |
Анализ препаратов алифатических аминокислот.
Большинство аминокислот имеет слабый специфический запах. Кислота γ-аминомасляная, ацетилцистеин легко растворимы, а цистеин растворим в воде. Метионин умеренно растворим в воде, кислота глутаминовая растворима в горячей воде. В этаноле легко растворим ацетилцистеин, остальные аминокислоты в этаноле и в других органических растворителях практически нерастворимы или мало растворимы. Ввиду наличия амфотерных свойств большинство аминокислот легко растворимы в растворах гидроксидов щелочных металлов и кислот.
Общие качественные реакции на аминокислоты: 1. Цветная реакция с нингидрином. В результате реакции образуется аммонийная соль енольной формы дикетогидринденкетогидринамина. 2. Реакция комплексообразования с солями меди (II); появляется темно-синее окрашивание. 3. Реакция с альдегидами. Чаще всего для этой цели используют бензальдегид. 4. Реакция кислоты γ-аминомасляной, глутаминовой и метионина с аллоксаном в среде диметилформамида; появляется ярко-малиновое окрашивание. 5. Взаимодействие с расплавленным тиоцианатом калия с образованием сероводорода; последний обнаруживают с помощью фильтровальной бумаги, смоченной раствором свинца ацетата. 6. Нейтрализация по фенолфталеину 0,1 М раствором натрия гидроксида до розового окрашивания с последующим прибавлением формальдегида; происходит обесцвечивание раствора.
Качественные реакции на кислоту глутаминовую: 1. Цветная реакция с резорцином в присутствии концентрированной серной кислоты; образуется плав красного цвета, который при растворении в растворе аммиака приобретает красно-фиолетовое окрашивание с зеленой флуоресценцией.
Качественные реакции на ацетилцистеин: 1. Реакция с раствором дихромата калия в серной кислоте, при последующем добавлении этанола; появляется характерный запах этилацетата. 2. Цветная реакция с железа (III) хлоридом; появляется синее быстро исчезающее окрашивание. 3. Реакция с натрия нитритом в присутствии уксусной кислоты; появляется красное окрашивание.
Качественные реакции на цистеин: 1. Цветная реакция в щелочной среде с нитропруссидом натрия; образуется красно-фиолетовое окрашивание.
Качественные реакции на метионин: 1. Сплавление с раствором гидроксида натрия. Происходит разрушение молекулы метионина с образованием производных меркаптана и сульфидов. Последние можно обнаружить цветной реакцией с нитропруссидом натрия (красно-фиолетовое окрашивание) или по запаху сероводорода и меркаптана, образующихся после добавления серной кислоты.
2. Реакция с 10 % раствором натрия ацетата и 2,5 % раствором меди ацетата; образуется сиреневато-синий осадок. Количественно препараты аминокислот и их производных определяют методом Къельдаля, нейтрализации, методом Сёренсена (формольное титрование), титрованием в неводных средах и в смешанных растворителях, алкалиметрически, фотоколориметрически, а также йодометрически и йодхлорметрически (препараты, содержащие тиольную группу).
Лабораторная работа. Установление подлинности препаратов аминокислот и их производных фармакопейными и нефармакопейными реакциями.
Цели лабораторного занятия: 1. Научиться применять полученные знания по данной теме в решении практической задачи: проводить фармакопейный анализ препаратов аминокислот и их производных. 2. Научиться устанавливать подлинность препаратов фармакопейными и нефармакопейными реакциями. 3. Научиться проводить количественное определение препаратов.
Опыт 1: 0.02 г препарата растворяют при нагревании в 1 мл воды, прибавляют 1 мл свежеприготовленного раствора нингидрина и нагревают, появляется сине-фиолетовая окраска. Образуется пирролидикарбоновая кислота. Полученная кислота конденсируется с резорцином, образуя продукт, имеющий в растворе аммиака красно-фиолетовое окрашивание с зеленой флюоресценцией. Опыт 2: 0,002 г кислоты глутаминовой смешивают с 0,002 г резорцином и 5 каплями концентрированной кислоты серной и нагревают до появления зеленовато-коричневого окрашивания. Охлаждают, прибавляют 5 мл воды и 5 мл раствора аммиака; появлявляется красно-фиолетовое окрашивание с зеленой флюоресценцией. Опыт 3: 0,05г метионина нагревают в пробирке с 5-6 каплями 30% раствора натрия гидроксида до получения сплава. Пробирку закрывают фильтровальной бумагой, которую смачивают 1 -2 каплями натрия нитропруссида; на фильтровальной бумаге появляется красно-фиолетовое окрашивание (аммиак). К охлажденному сплаву добавляют 5 мл воды и подкисляют разведенной кислотой серной; ощущается запах сероводорода и меркаптана. Опыт 4: 0,02г метионина нагревают в пробирке с 5-6 каплями 10% раствора натрия гидроксида до кипения. Прибавляют 2 капли 10% раствора свинца (II) ацетата. Наблюдается выпадение осадка свинца (II) сульфида серо-черного цвета. Опыт 5: 0.02 г аминалона растворяют при нагревании в 1 мл воды и добавляют 1 каплю индикатора фенолфталеина. Добавляют раствор натрия гидроксида до появления розового окрашивания. Добавляют к нему равный объем формалина, окраска исчезает. Опыт 6: На полоску хроматографической бумаги размером 10×50 мм наносят две пробы: испытуемого образца (раствор препарата аминокислоты) и эталона. В хроматографическую камеру наливают высотой не более 3 мм смесь бутанол- уксусная кислота – вода (1:1:1) и проводят хроматографирование. По достижении элюентом верхнего края достают бумагу пинцетом, сушат на воздухе, а затем над плиткой. Для обнаружения пятен погружают бумагу в 0,1% раствор нингидрина в ацетоне, высушивают бумагу на воздухе и нагревают над плиткой. Аминокислоты обнаруживаются а виде вишнево-фиолетовых пятен. Вычисляют значение Rf и определяют, какая аминокислота содержалась в анализируемом растворе.
Вопросы для самоподготовки: 1. Охарактеризуйте амфотерные свойства аминокислот. 2. Напишите общую схему реакции нингидриновой пробы. 3. Напишите схему реакции метионина с раствором свинца (II) ацетата. 4. Объясните природу хроматографического процесса разделения на бумаге. 5. Объясните, можно ли только по значению Rf идентифицировать аминокислоту в исследуемом образце. 6. Напишите схему реакции аминалона с натрия гидроксидом и объясните чем обусловлено изменение окраски после добавления формальдегида в результате реакции. 7. Напишите последовательные схемы реакций на обнаружение тиольных групп в структуре аминокислоты. 8. Приведите полное обоснование метода Кьельдаля. 9. Представьте в развернутом виде количественное определение препаратов аминокислот формольным титрованием. 10. Представьте последовательные схемы реакций определения количественного содержания аминалона методом кислотно-основного титрование в неводных средах. 11. Приведите схему реакции, лежащей в основе йодометрического определения количественного содержания цистеина. 12. Предположите методы, с помощью которых можно установить количественное содержание тетацина-кальция в растворе тетацина-кальция для инъекций. 13. Укажите способы препаратов аминокислот и их производных. 14. Укажите применение в медицинской практике препаратов аминокислот и их производных.
|
||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
Последнее изменение этой страницы: 2021-04-20; просмотров: 98; Нарушение авторского права страницы; Мы поможем в написании вашей работы! infopedia.su Все материалы представленные на сайте исключительно с целью ознакомления читателями и не преследуют коммерческих целей или нарушение авторских прав. Обратная связь - 18.223.106.100 (0.017 с.) |